一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物及其制備方法，該納米乳液組合物由以下質(zhì)量百分比的組分制備而成：表面活性劑6.6?10％；油相10?20％；高效氟氯氰菊酯2.5％；蒸餾水70％?82％；總組分為100％。本發(fā)明所得高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物具有穩(wěn)定性好，有機(jī)溶劑用量少，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中易于操作使用等優(yōu)點(diǎn)，藥液粒徑為69?150nm。分散系數(shù)PDI為0.15?0.048；以單因素法、三角坐標(biāo)圖法為方法，以乳液粒徑、多分散系數(shù)(PDI)、去水穩(wěn)定性為評價(jià)指標(biāo)配置，降低了試驗(yàn)量，提高了試驗(yàn)效率。
【專利說明】
一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥劑型研究領(lǐng)域，具體涉及一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于高效氟氯氰菊酯微溶于水，易溶于丙酮、甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑。目前市面 上所銷售的高效氟氯氰菊酯農(nóng)藥，大都是乳油、微乳劑、水乳劑。這些劑型都有著不可避免 的缺點(diǎn)。其中乳油制劑雖然有著很好的潤濕效果但是乳油制劑中的大量有機(jī)溶劑會(huì)對植物 和環(huán)境產(chǎn)生破壞，在植物上施用易產(chǎn)生藥害;微乳劑中雖然以水為主要介質(zhì)，但由于高效氟 氯氰菊酯本身微溶于水的特點(diǎn)，在生產(chǎn)過程需要加入大量的極性助溶劑對環(huán)境有一定危 害，并且由于制劑本身特點(diǎn)其有效成分含量偏低;水乳劑由于藥液粒徑過大屬于熱力學(xué)不 穩(wěn)定體系，因此其穩(wěn)定性差，容易發(fā)生藥液分層的現(xiàn)象，不易長時(shí)間保存。
[0003] 納米乳液是一種粒徑介于粗乳液及微乳液之間的膠體分散體系，粒徑分布在20-200nm之間，與粗乳液相比納米乳液分散均勻，粒徑較小，物理穩(wěn)定性好;與微乳液相較，制 備納米乳液大大節(jié)約了表面活性劑的投入量，傳統(tǒng)微乳劑中表面活性劑的含量最少要達(dá)到 30%以上，并具有良好的潤濕、鋪展、滲透、載藥等應(yīng)用價(jià)值。
[0004] 傳統(tǒng)的低能乳化法制備納米乳液需要先繪制油、水、乳化劑的擬三元相圖，根據(jù)擬 三元相圖的相邊界來確定三相比例，確定三相比例后再進(jìn)行粒度、穩(wěn)定性測定。其中為確定 擬三元相圖相邊界就需要進(jìn)行大量、反復(fù)的試驗(yàn)，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述問題，本發(fā)明以單因素法、三角坐標(biāo)圖法為方法，以乳液粒徑、多分散 系數(shù)(PDI)、去水穩(wěn)定性為評價(jià)指標(biāo)配置出一種藥物穩(wěn)定性好、生物利用度高、對環(huán)境友好 的高效氟氯氰菊酯納米乳液。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0007] -種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物，由以下質(zhì)量百分比的組分制備而成： 表面活性劑 6.6-10%; 油相 10-20%;
[0008] 高效氟氯氰菊酯 2.5%; 蒸餾水 70°/。-82%; 總組分為100%。
[0009] 優(yōu)選地，所述油相采用無毒無刺激性的液體石蠟。
[0010] 優(yōu)選地，所述表面活性劑為Span80和Tween80的混合物，Span80、Tween80的質(zhì)量比 為Span80:Tween80 = 37 % : 63 % 〇
[0011]上述一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物的制備方法，包括如下步驟：
[0012] S1、將2.5質(zhì)量份高效氟氯氰菊酯溶于10份的油相中，加溫至65°(：在150印111轉(zhuǎn)速攪 拌15分鐘直至溶液澄清，得溶液A;
[0013] S2、向溶液A中加入6.6-10質(zhì)量份的表面活性劑，得溶液B;
[0014] S3、在65°C、150rpm的轉(zhuǎn)速下，將水相以lmL/min-1的速度滴加入乳液B中，得高效氟 氯氰菊酯納米乳液組合物，常溫保存。
[0015] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0016] 所得高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物具有穩(wěn)定性好，有機(jī)溶劑用量少，在農(nóng)業(yè)生 產(chǎn)中易于操作使用等優(yōu)點(diǎn)，藥液粒徑為69-150nm(納米乳液理想粒徑在200nm以下）。分散系 數(shù)Η)Ι為0.15-0.048(理想粒徑分散系數(shù)0.2以下）；以單因素法、三角坐標(biāo)圖法為方法，以乳 液粒徑、多分散系數(shù)(PDI)、去水穩(wěn)定性為評價(jià)指標(biāo)配置，降低了試驗(yàn)量，提高了試驗(yàn)效率。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中篩選油、水、表面活性劑比例三角坐標(biāo)圖。
[0018] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例中油相、水相、表面活性劑三相較佳區(qū)域。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步 詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā) 明。
[0020] 實(shí)施例1
[0021 ]高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物A的制備
[0022] 納米乳液以100重量份計(jì)，組分如下：液體白蠟10g，高效氟氯氰菊酯2.5g，Span80 3.7g，Tween80 6.3g，余量水補(bǔ)足。
[0023] 制備步驟如下：
[0024] 1、將液體石錯(cuò)10g與高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加溫至65°在150rpm轉(zhuǎn)速攪拌15分 鐘直至溶液澄清。
[0025] 2、向油項(xiàng)中加入3.7g Span80與6.3g Tween80,以150rpm轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌。
[0026] 3、在65°C、150rpm的轉(zhuǎn)速下以lml/min-1的速度將80g水滴加入油項(xiàng)，加足后繼續(xù) 以150rmp的攪拌速度進(jìn)行15分鐘的攪拌。即可得到澄清的納米乳液。
[0027] 實(shí)施例2
[0028]高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物B的制備
[0029] 納米乳液以100重量份計(jì)，組分如下：液體白蠟20g，高效氟氯氰菊酯2.5g，SpanSO 3.7g，Tween80 6.3g，余量水補(bǔ)足。
[0030] 制備步驟如下：
[0031 ] 1、將液體石錯(cuò)20g與高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加溫至65°在150rpm轉(zhuǎn)速攪拌15分 鐘直至溶液澄清。
[0032] 2、向油項(xiàng)中加入3.7g Span80與6.3g Tween80,以150rpm轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌。
[0033] 3、在65°C、150rpm的轉(zhuǎn)速下以lml/min-1的速度將80g水滴加入油項(xiàng)，加足后繼續(xù) 以150rmp的攪拌速度進(jìn)行15分鐘的攪拌。即可得到澄清的納米乳液。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 2.5 %高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物E的制備
[0036] 納米乳液以100重量份計(jì)，組分如下：液體白錯(cuò)10g，高效氟氯氰菊酯2.5g，Span80 7.4g，Tween80 12.6g，余量水補(bǔ)足。
[0037] 制備步驟如下：
[0038] 1、將液體石錯(cuò)20g與高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加溫至65°在150rpm轉(zhuǎn)速攪拌15分 鐘直至溶液澄清。
[0039] 2、向油項(xiàng)中加入7.4g Span80與12.6g Tween80,以150rpm轉(zhuǎn)速進(jìn)行攬摔。
[0040] 3、在65°C、150rpm的轉(zhuǎn)速下以lml/min-1的速度將80g水滴加入油項(xiàng)，加足后繼續(xù) 以150rmp的攪拌速度進(jìn)行15分鐘的攪拌。即可得到澄清的納米乳液。
[0041 ] 實(shí)施例4
[0042] 2.5%高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物G的制備
[0043]納米乳液以100重量份計(jì)，組分如下:液體白蠟10份，高效氟氯氰菊酯2.5g，2.442g Span80,4.158g Tween80,余量水補(bǔ)足。
[0044] 制備步驟如下：
[0045] 1、將液體石錯(cuò)10g與高效氟氯氰菊酯2.5g混合，加溫至65°在150rpm轉(zhuǎn)速攪拌15分 鐘直至溶液澄清。
[0046] 2、向油項(xiàng)中加入2 · 442g Span80與4.158g Tween80，以150rpm轉(zhuǎn)速進(jìn)行攬摔。
[0047] 3、在65°C、150rpm的轉(zhuǎn)速下以lml/min-1的速度將80g水滴加入油項(xiàng)，加足后繼續(xù) 以150rmp的攪拌速度進(jìn)行15分鐘的攪拌。即可得到澄清的納米乳液。
[0048] 表1高效氟氯氰菊酯納米乳液中水乳劑親水親油平衡值篩選
[0049]
[0050] 從表1中可知，第5組試驗(yàn)HLB值為11時(shí)，為兩種表面活性劑最佳配比。
[0051 ]表2高效氟氯氰菊酯納米乳液油、水、表面活性劑三相比例篩選結(jié)果
[0052]
[0053] 從表2中可知，乳化劑HLB為11時(shí)，表面活性劑、油相、水相三相比例篩選，配方G分 散系數(shù)最低，乳化劑、液體石蠟用量最少、成本最低，為最佳配方。粒徑、分散系數(shù)均遠(yuǎn)小于 對照藥劑，說明該劑型比對照藥劑穩(wěn)定，不宜出現(xiàn)分層。
[0054]以單因素法、三角坐標(biāo)圖法（如圖1和圖2所示）為方法，以乳液粒徑、多分散系數(shù) (PDI )、去水穩(wěn)定性為評價(jià)指標(biāo)配置，降低了試驗(yàn)量，提高了試驗(yàn)效率。
[0055] 三角坐標(biāo)圖法是指在一個(gè)等邊三角形中以3種組分的含量為坐標(biāo)建立坐標(biāo)系，通 過考核實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，最終確定3種組分最佳配比的方法。在三角形中雖有很多點(diǎn)，但開始只需 選做幾個(gè)有代表的點(diǎn)即可，然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的考核要求確定較佳配方所在的區(qū)域，在此 區(qū)域內(nèi)進(jìn)一步篩選即能得到最佳的配比。
[0056] 在等邊三角形圖1中，由于該納米乳液預(yù)研目標(biāo)為水包油型納米乳液。為減少試驗(yàn) 量，并能體現(xiàn)出相變規(guī)律，將水相定為大于50%，同時(shí)為降低成本油相需大于等于表面活性 劑的含量，另外通過前期試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)2.5g高效氟氯氰菊酯要在65 °C的溫度下較快速的溶解， 至少需要l〇g液體石蠟。因此選擇圖1上五點(diǎn)，進(jìn)行比例篩選。
[0057] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的組分制備 而成： 表面活性劑 6.6-10%; 油相 10-20%; 高效氟氯氰菊酯 2.5%; 蒸餾水 70%-82%; 總組分為100%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物，其特征在于，所述油相 采用無毒無刺激性的液體石蠟。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物，其特征在于，所述表面 活性劑為Span80和Tween80的混合物，Span80、Tween80的質(zhì)量比為Span80: Tween80 = 37% : 63%〇4. 一種高效氟氯氰菊酯納米乳液組合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 51、 將2.5質(zhì)量份高效氟氯氰菊酯溶于10份的油相中，加溫至65°C在150rpm轉(zhuǎn)速攪拌15 分鐘直至溶液澄清，得溶液A; 52、 向溶液A中加入6.6-10質(zhì)量份的表面活性劑，得溶液B; 53、 在65 °C、150rpm的轉(zhuǎn)速下，將水相以lmL/mirT1的速度滴加入乳液B中，得高效氟氯氰 菊酯納米乳液組合物，常溫保存。
【文檔編號】A01P7/04GK105994345SQ201610578695
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月11日
【發(fā)明人】張鵬九, 范仁俊, 高越, 史高川, 劉中芳
【申請人】山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所