用于激光選區(qū)熔化技術(shù)的Inconel625鎳基合金粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鎳基合金粉末的制備方法，尤其是涉及一種用于激光選區(qū)熔化技術(shù)的Inconel625镲基合金粉末的制備方法，屬于增材制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]增材制造是一種利用激光或電子束等手段，依據(jù)三維建模，在計(jì)算機(jī)控制下逐層添加堆積材料直接快速精確形成零件的制造技術(shù)，也稱“3D打印”。增材制造技術(shù)不需要傳統(tǒng)的刀具、夾具及多道加工工序，利用三維設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)在一臺(tái)設(shè)備上可快速而精確地制造出任意復(fù)雜形狀的零件，相較于材料去除(或變形)的傳統(tǒng)加工和常見的特種加工技術(shù)，增材制造技術(shù)有著極尚的材料利用率。
[0003]激光選區(qū)恪化技術(shù)(Selective Laser Melting，SLM)是金屬零件直接成型的一種方法，是金屬增材制造技術(shù)的最新發(fā)展。該技術(shù)基于快速成型的基本思想，即逐層熔覆的“增量”制造方式，根據(jù)三維模型直接成型具有特定幾何形狀的零件，成型過程中金屬粉末完全熔化，產(chǎn)生冶金結(jié)合。SLM可以生產(chǎn)出采用傳統(tǒng)的機(jī)加工手段無法制造出來的形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的金屬零件，并大大減少了加工工序，縮短了加工周期。當(dāng)前用于SLM的金屬粉末材料有鈦合金、鋁合金、不銹鋼、模具鋼、鎳基合金等。
[0004]Inconel625鎳基合金是一種典型的固溶強(qiáng)化型鎳基變形高溫合金，其鉻、鉬的高含量對(duì)眾多腐蝕媒介，從高度氧化環(huán)境到一般腐蝕環(huán)境，均具有高度抗蝕損斑、抗裂變腐蝕能力，表現(xiàn)出卓越的耐腐蝕特性，廣泛應(yīng)用于航空航天、國防軍工、化工等行業(yè)。采用鑄造和鍛造等傳統(tǒng)工藝制造的Inconel625鎳基合金零件，分別存在宏觀成分偏析和材料利用率低的缺點(diǎn)，而采用SLM工藝，可有效克服上述缺點(diǎn)。用于SLM的Inconel625鎳基合金粉末具有不同于傳統(tǒng)粉末冶金所需要的粉末特性，不僅要求粉末純度高、氧含量低，還要求粉末球形度高、粒度分布均勻，以及良好的流動(dòng)性和松裝密度。
[0005]目前，金屬粉末的主要制備方法是氣霧化法，其基本原理是用高速氣流將液態(tài)金屬流破碎成小液滴并快速凝固成粉末的過程，由于氣霧化法制備的粉末具有純凈度高、氧含量低、粉末粒度可控、生產(chǎn)成本低以及球形度高等優(yōu)點(diǎn)，特別能夠滿足SLM技術(shù)對(duì)于金屬粉末性能的要求，已成為高性能及特種合金粉末制備技術(shù)的主要發(fā)展方向。
[0006]真空電極感應(yīng)熔化技術(shù)是在真空氣霧化技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型工藝。它具有材料不易氧化、金屬粉末冷卻快速、自動(dòng)化程度較高等優(yōu)點(diǎn)。該技術(shù)的主要原理是將預(yù)合金棒作為自耗電極，在不使用熔煉坩禍的情況下進(jìn)行感應(yīng)熔化，通過將緩慢旋轉(zhuǎn)的金屬電極以一定的速度降低至一個(gè)環(huán)形感應(yīng)線圈中進(jìn)行感應(yīng)熔化，電極液滴自由落入氣體霧化噴嘴系統(tǒng)，利用惰性氣進(jìn)行霧化。該技術(shù)最大優(yōu)點(diǎn)是避免了傳統(tǒng)的坩禍熔煉工藝摻入的非金屬雜質(zhì)，大大提高了被熔煉金屬的純凈度，降低了金屬熔體的氧化程度。
[0007]超聲緊耦合霧化技術(shù)是一種對(duì)緊耦合噴嘴進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化，使氣流的出口速度超過聲速，并且增加金屬的質(zhì)量流率，從而在較小的霧化壓力下獲得高速氣流，形成了超聲緊耦合霧化技術(shù)。該霧化技術(shù)制備的粉末的特點(diǎn)是微細(xì)粉末收得率高、粒徑小、粒度分布窄，較高的冷卻速度有利于微晶合金或非晶合金粉末的生產(chǎn)。從當(dāng)前的發(fā)展情況來看，超聲緊耦合霧化技術(shù)代表了金屬粉末霧化技術(shù)的新的發(fā)展方向，可以廣泛應(yīng)用于微細(xì)不銹鋼、鐵基合金、鎳基合金、磁性材料等超細(xì)合金粉末的生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種用于激光選區(qū)熔化技術(shù)的Inconel625鎳基合金粉末的制備方法，本發(fā)明制備方法得到的粉末具有球形度高、粒度分布均勻、氧含量低、雜質(zhì)含量極低、激光燒結(jié)成形穩(wěn)定等性能特點(diǎn)。
[0009]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0010]一種用于激光選區(qū)熔化技術(shù)的Inconel625鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0011](I)合金冶煉:將Inconel625鎳基合金原料加入真空感應(yīng)爐冶煉，冶煉后制得Inconel625鎳基合金棒料；
[0012](2)棒料加工:將Inconel625鎳基合金棒料加工成帶錐角的圓柱形棒材；
[0013](3)霧化制粉:對(duì)加工完畢的Inconel625鎳基合金棒材進(jìn)行真空電極感應(yīng)熔化，棒材下端錐角表面在感應(yīng)線圈的加熱下熔化成液態(tài)，控制棒材的下降速度，保證棒材下端形成持續(xù)穩(wěn)定的合金液滴，熔化的金屬液滴在緊耦合噴嘴噴射出的超音速霧化介質(zhì)的沖擊下，霧化形成微細(xì)液滴，液滴在飛行過程中通過霧化介質(zhì)的冷卻下快速凝固成Inconel625鎳基合金粉末，粉末降落在霧化冷卻塔錐形底部，被氣流帶入粉末收集裝置中；
[0014](4)篩分配比:對(duì)霧化后收集的Inconel625鎳基合金粉末冷卻后進(jìn)行超聲振動(dòng)篩分，去除粒徑多60 μ m的顆粒，然后對(duì)剩余粒徑為O?60 μ m的顆粒進(jìn)行氣流分級(jí)，按照粒徑O?15 μπι占10?20%、粒徑15?30 μπι占20?50%、30?45 μπι占20?50%、45?60μπι占10?20%的重量比例關(guān)系進(jìn)行配比，最終得到適用于激光選區(qū)熔化技術(shù)的Inconel625鎳基合金粉末。
[0015]步驟(I)中，所述的Inconel625镲基合金原料合金成分比例為:N1:彡58%, Cr:20 ?23%，Mo:8 ?10%，Nb:3.15 ?4.15%, Fe:彡 5%, Al:彡 0.4%, T1:彡 0.4%, Mn:彡 0.5%，S1:彡 0.5%，C 0.1%，P:彡 0.015%，S:彡 0.015%。
[0016]步驟(I)中冶煉溫度控制在1400?1600°C。
[0017]步驟⑵中，所述的錐角角度為75?90°。錐角加工為75?90°可以保證棒材穩(wěn)定的熔化速率，棒材的長度和直徑可根據(jù)霧化爐的送料裝置的結(jié)構(gòu)和感應(yīng)線圈的尺寸進(jìn)行調(diào)整。加工后的切削廢料可回收用作合金冶煉的原料，以提高材料的利用率。
[0018]步驟(3)中進(jìn)行真空電極感應(yīng)恪化時(shí)，Inconel625镲基合金棒材的下降速度要根據(jù)棒材的恪化速度進(jìn)行控制，作為優(yōu)選方式，棒材的下降速度控制在10?50mm/min。
[0019]步驟(3)中，緊耦合噴嘴的噴嘴壓力為L O?5.0MPa。
[0020]步驟(3)中所述的霧化介質(zhì)采用高純氬氣或高純氮?dú)狻?br>[0021]步驟(4)中，氣流分級(jí)的氣體介質(zhì)采用氮?dú)饣驓鍤?，?duì)分級(jí)、配比后的Inconel625鎳基合金粉末進(jìn)行真空包裝，防止制備的粉末發(fā)生受潮、氧化。
[0022]常規(guī)的Inconel625鎳基合金粉末霧化技術(shù)多采用坩禍+中間漏包熔煉，制得的粉末中會(huì)參雜一定量的非金屬雜質(zhì)，該雜質(zhì)主要來源于坩禍耐火材料和中間漏包，雜質(zhì)會(huì)降低粉末的流動(dòng)性，影響激光選區(qū)熔化成形過程中鋪粉的流暢程度，同時(shí)對(duì)SLM成形零件的微觀組織和力學(xué)性能也產(chǎn)生不利影響。本發(fā)明的制備方法將Inconel625鎳基合金棒料作為自耗電極，直接進(jìn)行感應(yīng)熔化，極大地減少非金屬雜質(zhì)的引入，避免了因雜質(zhì)摻入對(duì)激光選區(qū)熔化成型過程及最終零件性能造成的不利影響。
[0023]本發(fā)明的制備方法中，霧化流程的另一個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)是，采用真空電極感應(yīng)熔化技術(shù)的同時(shí)，結(jié)合了超聲緊耦合霧化技術(shù)，使氬氣在較小的霧化壓力下獲得超音速氣流，合金液滴在強(qiáng)大的氣流沖擊作用下，不僅容易形成更為細(xì)小的液滴，而且液滴相互粘連一起形成“衛(wèi)星球”顆粒的幾率大大降低，保證顆粒具有很高的球形度。由于冷卻速度快，凝固后得到的Inconel625鎳基合金粉末粒度更為均勻、細(xì)小，同時(shí)大大提高了霧化速率，降低了霧化的生產(chǎn)成本。
[0024]現(xiàn)有技術(shù)制備的用于激光選區(qū)熔化技術(shù)的Inconel625鎳基合金粉末，只對(duì)粉末進(jìn)行簡單篩分，得到粒徑范圍合適的粉末后直接用于SLM成型設(shè)備。但是同樣粒徑范圍、不同粒度配比的粉末，其激光熔化成形性相差很大；當(dāng)粉末達(dá)到80 μπι以上時(shí)就會(huì)出現(xiàn)“團(tuán)聚”現(xiàn)象，造成鋪粉流動(dòng)性不暢。本發(fā)明制備的的鎳基高溫合金粉末，其平均粒徑小于鋪粉堆積層厚度，對(duì)不同粒度級(jí)別的粉末按重量進(jìn)行精確配比，保證鋪粉后形成高致密度的粉末層，在激光選區(qū)熔化成形過程中，不發(fā)生“飛濺”現(xiàn)象，成型零件變形小、精度高，性能可以滿足使用要求。根據(jù)粉末篩分工藝的特點(diǎn)，本發(fā)明的制備方法創(chuàng)新性地運(yùn)用振動(dòng)篩分+氣流分級(jí)方法，不僅提高了粉末篩分效率，還能保證較高的篩分效果。
[0025]綜上所述，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
[0026]1、本發(fā)明針對(duì)激光選區(qū)熔化技術(shù)特點(diǎn)，結(jié)合不同的粉末制備技術(shù)，制備的Inconel625鎳基合金粉末純凈度高、雜質(zhì)和氧含量低、顆粒球形度高、粒徑分布均勻、不同粒徑級(jí)別的粉末配比關(guān)系適當(dāng)，具有良好的流動(dòng)性和較高的松裝密度，滿足適合于激光選區(qū)熔化技術(shù)對(duì)于粉末性能的特殊要求。
[0027]2、本發(fā)明制備的Inconel625鎳基合金粉末中，細(xì)粉末的收得率高，其中粒徑(60 μm的粉末收得率高于40%，剩余彡60 μπι的Inconel625镲基合金粉末可用于激光恪覆技術(shù)以及傳統(tǒng)的粉末冶金制件，大大降低了生產(chǎn)成本，還具有制備過程污染小、操作自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0028]圖1為Inconel625鎳基合金棒料加工后結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029]圖2為實(shí)施例1制得的Inconel625鎳基合金粉末顆粒的粒徑分布圖；
[0030]圖3為實(shí)施例1制得的Inconel625鎳基合金粉末顆粒的形貌圖；
[0031]圖4為實(shí)施例2制得的Inconel625鎳基合金粉末顆粒的形貌圖；
[0032]圖5為實(shí)施例3制得的Inconel625鎳基合金粉末顆粒的形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0034]實(shí)施例1
[0035]用于激光選區(qū)恪化技術(shù)的Inconel625镲基合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0036](I)冶煉:將InConel625鎳基合金原料加入真空感應(yīng)爐冶煉，冶煉溫度控制在1450°C，冶煉后制得Inconel625鎳基合金棒料，合金成分比例為:N