br>[0102]1.將5.889g硝酸鐵與40.0Olg氧化鎂在攪拌下分散于1700ml去離子水中，直至鐵離子在氧化鎂上負(fù)載均勻后，于100°C下干燥36小時。
[0103]2.將(I)中干燥好的樣品放入管式爐中，先在20%H2/Ar (V/V)氣氛下程序升溫至700°C，然后在此溫度下通入80ml/min氬氣鼓泡的吡啶，保持20分鐘。
[0104]3.將(2)所得的樣品于0.5摩爾每升的硫酸溶液中處理4小時；然后用水和乙醇分別洗滌并抽慮，直至溶液呈中性。
[0105]4.將(3)所得樣品在60°C干燥12小時，即得到碳納米管封裝鐵納米顆粒。
[0106]透射電鏡表明鐵納米顆粒被封裝在碳納米管內(nèi)，X射線衍射譜表明所封裝的納米顆粒為鐵單質(zhì)。
[0107]實施例7
[0108]1.將3.321g硝酸鈷與33.002g氧化鎂在攪拌下分散于1600ml去離子水中，直至鈷離子在氧化鎂上負(fù)載均勻后，于100°c下干燥36小時。
[0109]2.將(I)中干燥好的樣品放入管式爐中，先在20%H2/Ar氣氛下程序升溫至700°C，然后在此溫度下通入80ml/min氬氣鼓泡的吡啶，保持20分鐘。
[0110]3.將(2)所得的樣品于0.5摩爾每升的硫酸溶液中處理4小時；然后用水和乙醇分別洗滌并抽慮，直至溶液呈中性。
[0111]4.將(3)所得樣品在60°C干燥12小時，即得到碳納米管封裝鈷納米顆粒。
[0112]透射電鏡(見圖3)表明鈷納米顆粒被封裝在碳納米管內(nèi)，X射線衍射譜(見圖4)表明所封裝的納米顆粒為鈷單質(zhì)。
[0113]實施例8
[0114]1.將12mmol硝酸鈷，12mmol硝酸鎳與12mmol乙二胺四乙酸四鈉溶解于20ml去離子水中，然后將上述水溶液與1ml甲醇密封至反應(yīng)釜中。
[0115]2.將(I)中反應(yīng)釜于200°C下反應(yīng)24小時。
[0116]3.將(2)中得到的沉淀抽濾，用去離子水洗滌，直至濾液呈無色，然后在100°C干燥10小時。
[0117]4.將(3)中干燥好的沉淀在氬氣氛下于500°C處理3小時，即得到碳納米小球封裝鈷鎳合金納米顆粒。
[0118]透射電鏡(見圖5)表明鈷鎳合金納米顆粒被封裝在碳納米小球內(nèi)，X射線衍射譜(見圖6)表明所封裝的納米顆粒為鈷鎳合金。
[0119]實施例9
[0120]1.將12mmol硝酸鈷，12mmol硫酸亞鐵與12mmol乙二胺四乙酸四鈉溶解于20ml去離子水中，然后將上述水溶液與1ml甲醇密封至反應(yīng)釜中。
[0121]2.將(I)中反應(yīng)釜于200°C下反應(yīng)24小時。
[0122]3.將(2)中得到的沉淀抽濾，用去離子水洗滌，直至濾液呈無色，然后在100°C干燥10小時。
[0123]4.將(3)中干燥好的沉淀在氬氣氛下于500°C處理3小時，即得到碳納米小球封裝鈷鐵合金納米顆粒。
[0124]透射電鏡表明鈷鐵合金納米顆粒被封裝在碳納米小球內(nèi)，X射線衍射譜表明所封裝的納米顆粒為鈷鐵合金。
[0125]應(yīng)用例I
[0126]采用實施例1得到的碳納米管封裝鎳鐵合金納米顆粒作為燃料電池陰極氧還原反應(yīng)的催化劑。
[0127]1.氧還原催化性能評價方法:采用三電極體系進(jìn)行循環(huán)伏安實驗，參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉬片電極，電解液為0.1mol T1H2SO4溶液，選用直徑為5mm的玻碳電極作為工作電極。催化劑電極按如下方法制備:將5mg樣品加入到2mL乙醇溶液中，超聲分散5min并加入50 μ L5%Naf1n/異丙醇溶液，超聲分散20min得到懸濁液，取25 μ L該懸濁液小心滴加到玻碳電極上，自然晾干。催化劑評價前，用高純氮氣對電解液進(jìn)行脫氣處理并在氮氣保護(hù)下進(jìn)行循環(huán)伏安性能測試。
[0128]2.測試條件:測試溫度:25°C ;旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速:2500rmp ;線性掃描速率:10mV/s。
[0129]3.碳納米管封裝鎳鐵合金納米顆粒催化劑在酸性介質(zhì)中展示了優(yōu)異的氧還原催化性能，比純碳納米管的活性有顯著的提高(見圖7)。
[0130]應(yīng)用例2
[0131]采用實施例6得到的碳納米管封裝鐵納米顆粒作為電解水制氫反應(yīng)的催化劑。
[0132]1.電解水制氫性能評價方法:采用三電極體系進(jìn)行循環(huán)伏安實驗，參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為石墨棒電極，電解液為0.1mol T1H2SO4溶液，選用直徑為5mm的玻碳電極作為工作電極。催化劑電極按如下方法制備:將5mg樣品加入到2mL乙醇溶液中，超聲分散5min并加入50 μ L5%Naf1n/異丙醇溶液，超聲分散20min得到懸濁液，取25 μ L該懸濁液小心滴加到玻碳電極上，自然晾干。催化劑評價前，用高純氮氣對電解液進(jìn)行脫氣處理并在氮氣保護(hù)下進(jìn)行循環(huán)伏安性能測試。
[0133]2.測試條件:測試溫度:25°C ;線性掃描速率:2mV/s。
[0134]3.碳納米管封裝鐵納米顆粒催化劑在酸性介質(zhì)中展示了較好的電解水制氫催化性能，其過電位較純碳納米管減小了?200mV (見圖8)。
[0135]應(yīng)用例3
[0136]采用實施例7得到的碳納米管封裝鈷納米顆粒作為電解水制氫反應(yīng)的催化劑。
[0137]1.電解水制氫性能評價方法:采用三電極體系進(jìn)行循環(huán)伏安實驗，參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為石墨棒電極，電解液為0.1mol T1H2SO4溶液，選用直徑為5mm的玻碳電極作為工作電極。催化劑電極按如下方法制備:將5mg樣品加入到2mL乙醇溶液中，超聲分散5min并加入50 μ L5%Naf1n/異丙醇溶液，超聲分散20min得到懸濁液，取25 μ L該懸濁液小心滴加到玻碳電極上，自然晾干。催化劑評價前，用高純氮氣對電解液進(jìn)行脫氣處理并在氮氣保護(hù)下進(jìn)行循環(huán)伏安性能測試。
[0138]2.測試條件:測試溫度:25°C ;線性掃描速率:2mV/s。
[0139]3.碳納米管封裝鈷納米顆粒催化劑在酸性介質(zhì)中展示了優(yōu)異的電解水制氫催化性能，其過電位較純碳納米管減小了?350mV，較40%Pt/C的過電位僅為?IlOmV(見圖8)。
[0140]應(yīng)用例4
[0141]采用實施例8得到的碳納米小球封裝鈷鎳合金納米顆粒作為電解水制氫反應(yīng)的催化劑。
[0142]1.電解水制氫性能評價方法:采用三電極體系進(jìn)行循環(huán)伏安實驗，參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為石墨棒電極，電解液為0.1mol T1H2SO4溶液，選用直徑為5mm的玻碳電極作為工作電極。催化劑電極按如下方法制備:將5mg樣品加入到2mL乙醇溶液中，超聲分散5min并加入50 μ L5%Naf1n/異丙醇溶液，超聲分散20min得到懸濁液，取25 μ L該懸濁液小心滴加到玻碳電極上，自然晾干。催化劑評價前，用高純氮氣對電解液進(jìn)行脫氣處理并在氮氣保護(hù)下進(jìn)行循環(huán)伏安性能測試。
[0143]2.測試條件:測試溫度:25°C ;線性掃描速率:2mV/s。
[0144]3.碳納米小球封裝鈷鎳合金納米顆粒催化劑在酸性介質(zhì)中展示了優(yōu)異的電解水制氫催化性能，較40%Pt/C的過電位僅為?1mV (見圖8)。
【主權(quán)項】
1.一種碳完全封裝金屬納米顆粒的制備方法，其特征在于: (1)將一種金屬陽離子鹽溶液或兩種金屬陽離子鹽混合溶液加入另一種金屬氰酸鹽溶液中，攪拌2-6小時； (2)將步驟(I)中得到的沉淀抽濾，沉淀用去離子水洗滌，直至濾液呈無色，然后干燥