鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材及可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及靶材及其制備技術(shù)，尤其是一種可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的 方法，以及采用該方法制備的鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材。
【背景技術(shù)】
[0002] 旋轉(zhuǎn)靶材主要是用于平面顯示器、大規(guī)模集成電路等領(lǐng)域，對靶材的純度和密度 具有極高的要求。現(xiàn)有技術(shù)使用真空熔煉空心靶管，然后拼接綁定的方法制備大尺寸旋轉(zhuǎn) 靶材，靶材的拼接綁定需要消耗大量的銦，銦的價格昂貴，大幅度增加了靶材的成本。另一 方面，綁定的靶材節(jié)與節(jié)之前存在間隙，間隙的存在易引起靶材電弧放電，降低薄膜質(zhì)量， 影響濺射速率和工作效率，提高鍍膜成本。
[0003] 同時，現(xiàn)有的合金靶材存在不少問題，隨著平面顯示器、大規(guī)模集成電路不斷的更 新?lián)Q代，對靶材質(zhì)量的要求越來越高，迫切需要尋找一種新工藝制備滿足要求的高端鋁鉭 旋轉(zhuǎn)靶材。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：提供一種鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材，并進一步提供一種可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭 旋轉(zhuǎn)靶材的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題。
[0005] 技術(shù)方案：一種鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材，所述靶材的純度為不小于99. 99%，相對密度不小 于97%，厚度為3~15mm，含氧量小于200ppm，鋁元素的含量為90~99%wt，鉭元素的含 量為1~10%wt。
[0006] 一種可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟1.對不銹鋼基體進行超聲清洗、噴砂處理，使基體達到合適的粗糙度；
[0008] 步驟2.在惰性氣體保護氛圍中，使用等離子噴涂方法噴涂合金過渡涂層；
[0009] 步驟3.以純度不低于99. 99 %鋁鉭粉末為原料，將粉末球磨處理3~8h，過篩得 到鋁鉭噴涂粉末；
[0010] 步驟4.冷噴涂鋁鉭粉，噴涂腔體內(nèi)先抽真空再通入循環(huán)惰性氣體，氣體流量為 200 ~1500SCCH。
[0011] 優(yōu)選的，在步驟1中，采用粒度為18~30目的鋼砂進行噴砂處理。在步驟2中， 合金過渡涂層的厚度為0. 1~0. 3mm。在步驟2和步驟4中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。 在步驟3中，過篩得到的鋁鉭噴涂粉末純度不低于99. 99 %，粒度為150~1000目。在步驟 4中，冷噴涂鋁鉭粉，噴涂腔體內(nèi)先抽真空再通入循環(huán)惰性氣體，基體以60~150r/min的速 度圍繞中心軸旋轉(zhuǎn)，噴槍的移動速度為500~1500mm/min，工作氣體溫度為300~900°C， 噴涂距離為40~60mm，噴涂角度為75~90°，工作氣體壓力為2~5Mpa。
[0012] 一種可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，噴涂腔體內(nèi)先抽真空再通入循環(huán) 惰性氣體，氣體流量為200~1500SCCH。
[0013] 優(yōu)選的實施例中，噴涂粉末前，使用真空機組對噴涂腔體抽取真空，真空度達到預 定值時，停止抽取真空，向噴涂腔體內(nèi)部通入循環(huán)惰性氣體，使腔體內(nèi)部充滿惰性氣體，避 免氧氣和氮氣存在造成低熔點活性金屬靶材的氧化和氮化，惰性氣體通過惰性氣體回收系 統(tǒng)回收再利用，降低生產(chǎn)成本；
[0014] 噴涂粉末時，控制基體管以一定的轉(zhuǎn)速繞中心軸旋轉(zhuǎn)，冷噴槍以一定的速度在噴 涂區(qū)域內(nèi)往復移動，粉末通過冷噴槍高速濺射到基體表面沉積形成涂層；
[0015] 基體管內(nèi)部始終通入恒溫循環(huán)冷卻水冷卻靶材，控制靶材表面溫度，防止靶材開 裂；
[0016] 冷噴槍在移動的同時，除塵系統(tǒng)也與之同步移動以收集未沉積的粉末，防止未沉 積粉末摻入到靶材中，保證靶材密度和純度。
[0017] 有益效果：
[0018] (1)旋轉(zhuǎn)祀材大尺寸一體化，無需拼接綁定，降低祀材成本；
[0019] (2)靶材純度高，靶材噴涂時始終處于氬氣保護的氛圍中，降低了氧含量和其它雜 質(zhì)的混入；
[0020] (3)靶材密度高，冷噴涂時，顆粒速度可達到800m/s左右，顆粒高速撞擊基體充分 變形形成涂層，涂層組織致密；
[0021] (4)靶材成分均勾，冷噴涂過程中，溫度低于材料熔點，顆粒處于未融化狀態(tài)，可以 避免快速凝固造成的偏析。
【具體實施方式】
[0022] 本發(fā)明可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法基本過程如下：
[0023] 步驟1.嚴格挑選不銹鋼基體管，超聲清洗處理基體，烘干后對基體進行噴砂處 理，使基體達到合適的粗糙度，噴砂使用的是鋼砂，粒度為18~30目。
[0024] 步驟2.在惰性氣體保護氛圍中，使用等離子噴涂方法在預處理后的基體上噴涂 150~300目鎳鋁粉末，制備厚度為0. 1~0. 3mm的合金過渡層。噴涂參數(shù)為：電流350~ 450A，電壓45~55V，送粉氣流量200~350L/h，送粉量40~60g/min，主氣流量1300~ 2400L/h，主氣壓力0? 4~0? 8Mpa，次氣壓力0? 2~0? 4Mpa，噴涂距離100~200mm。
[0025] 步驟3.以純度不低于99. 99 %的鋁鉭粉末為原料，球磨處理3~8h，過篩得到純 度不低于99. 99%，粒度為150~1000目的粉末。
[0026] 步驟4.噴涂腔體內(nèi)先抽真空再通入循環(huán)保護氣惰性氣體，氣體流量為200~ 1500SCCH，基體以60~150r/min的速度圍繞中心軸旋轉(zhuǎn)，噴槍的移動速度為500~ 1500mm/min。具體參數(shù)見表1所示。
[0027] 表1可控氣氛冷噴涂鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材參數(shù)
[0028]
【主權(quán)項】
1. 一種鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材，其特征在于，所述靶材的純度為不小于99. 99%，相對密度不小 于97%，厚度為3~15mm，含氧量小于200ppm，鋁元素的含量為90 ~ 99% wt，鉭元素的含量 為 1 ~ 10% wt 〇
2. -種可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1.對不銹鋼基體進行超聲清洗、噴砂處理，使基體達到合適的粗糙度； 步驟2.在惰性氣體保護氛圍中，使用等離子噴涂方法噴涂合金過渡涂層； 步驟3.以純度不低于99. 99%鋁鉭粉末為原料，將粉末球磨處理3~8h，過篩得到鋁鉭 噴涂粉末； 步驟4.冷噴涂鋁鉭粉，噴涂腔體內(nèi)先抽真空再通入循環(huán)惰性氣體，氣體流量為200~ 1500 SCCH0
3. 如權(quán)利要求2所述的可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于，在步 驟1中，采用粒度為18~30目的鋼砂進行噴砂處理。
4. 如權(quán)利要求2所述的可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于，在步 驟2中，合金過渡涂層的厚度為0. 1~0. 3mm。
5. 如權(quán)利要求2所述的可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于，在步 驟2和步驟4中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。
6. 如權(quán)利要求2所述的可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于，在步 驟3中，過篩得到的鋁鉭噴涂粉末純度不低于99. 99%，粒度為150~1000目。
7. 如權(quán)利要求2所述的可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于， 在步驟4中，冷噴涂鋁鉭粉，噴涂腔體內(nèi)先抽真空再通入循環(huán)惰性氣體，基體以60~ 150r/min的速度圍繞中心軸旋轉(zhuǎn)，噴槍的移動速度為500~1500mm/min，工作氣體溫度為 300~900°C，噴涂距離為40~60mm，噴涂角度為75~90°，工作氣體壓力為2~5Mpa。
8. 如權(quán)利要求2~7任一項所述的可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在 于，等離子噴涂方法噴涂合金過渡涂層的工藝參數(shù)為： 電流350~450A，電壓45~55V，送粉氣流量200~350 L/h，送粉量40~60g/min， 主氣流量1300~2400L/h，主氣壓力0· 4~0· 8Mpa，次氣壓力0· 2~0· 4Mpa，噴涂距離100~ 200mm〇
9. 一種可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于，噴涂腔體內(nèi)先抽真空 再通入循環(huán)惰性氣體，氣體流量為200~1500 SCCH。
10. 如權(quán)利要求9所述的可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其特征在于， 噴涂粉末前，使用真空機組對噴涂腔體抽取真空，真空度達到預定值時，停止抽取真 空，向噴涂腔體內(nèi)部通入循環(huán)惰性氣體，使腔體內(nèi)部充滿惰性氣體，避免氧氣和氮氣存在造 成低熔點活性金屬靶材的氧化和氮化，惰性氣體通過惰性氣體回收系統(tǒng)回收再利用，降低 生產(chǎn)成本； 噴涂粉末時，控制基體管以一定的轉(zhuǎn)速繞中心軸旋轉(zhuǎn)，冷噴槍以一定的速度在噴涂區(qū) 域內(nèi)往復移動，粉末通過冷噴槍高速濺射到基體表面沉積形成涂層； 基體管內(nèi)部始終通入恒溫循環(huán)冷卻水冷卻靶材，控制靶材表面溫度，防止靶材開裂；冷 噴槍在移動的同時，除塵系統(tǒng)也與之同步移動以收集未沉積的粉末，防止未沉積 粉末摻入到靶材中，保證靶材密度和純度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材及可控氣氛冷噴涂制備鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的方法，其中鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材的原材料為鋁鉭粉，使用可控氣氛冷噴涂技術(shù)噴涂鋁鉭粉制備靶材。該方法包括：制備粒度為150～1000目，純度不低于99.99%的鋁鉭粉；對不銹鋼基體進行除銹、清洗、噴砂等處理；在惰性氣體保護下，使用等離子噴涂方法噴涂合金過渡層；在循環(huán)惰性氣體保護氛圍中，冷噴涂鋁鉭粉末到含有合金過渡層的基體上制備旋轉(zhuǎn)靶材，惰性氣體流量為200～1500SCCH，基體以60～150r/min的速度圍繞中心軸旋轉(zhuǎn)，噴槍的移動速度為500～1500mm/min。利用本發(fā)明制備的鋁鉭旋轉(zhuǎn)靶材純度高（≥99.99%、含氧量≤200ppm）、密度大（相對密度≥97%）、成分均勻，長度可達到4000mm，厚度為3～15mm。
【IPC分類】C23C24-04, C23C4-12, C23C14-34
【公開號】CN104831244
【申請?zhí)枴緾N201510184392
【發(fā)明人】徐從康
【申請人】無錫舒瑪天科新能源技術(shù)有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月17日