一種孔徑可控的多孔高定向熱解石墨電極制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
:
[000?]本發(fā)明屬于新型碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多孔高定向熱解石墨電極(HOPG)的制備工藝，特別是一種孔徑可控的多孔高定向熱解石墨電極制備方法。
【背景技術(shù)】
:
[0002]近幾十年來(lái)，多孔碳材料一直受到人們的諸多關(guān)注，因其具有低密度、高強(qiáng)度、優(yōu)異導(dǎo)電性等特點(diǎn)，使其在傳感器、超級(jí)電容器、催化和分離等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。同時(shí)，碳原子可以通過(guò)與各種原子形成不同的雜化軌道(Sp，Sp2，Sp3)緊密連接，更加開(kāi)闊了碳材料的應(yīng)用領(lǐng)域。高定向熱解石墨(HOPG)是一種特殊的石墨材料，其表面具有完整的碳原子共軛晶格結(jié)構(gòu)，可以更加清晰的觀(guān)察到材料表面結(jié)構(gòu)的變化，因而被用來(lái)制備電化學(xué)領(lǐng)域常用的電極材料。而在電極表面刻蝕孔洞結(jié)構(gòu)是一種常用的增大電極表面積和電化學(xué)活性的手段，由于碳材料具有穩(wěn)定的共軛結(jié)構(gòu)，很難在其表面刻蝕均勻的孔洞結(jié)構(gòu)，因而發(fā)展一種更加高效可控的刻蝕方法仍然迫在眉睫。
[0003]目前，通過(guò)刻蝕法制備多孔HOPG已經(jīng)有諸多報(bào)道，主要方法可以分為干法和濕法兩種，其中干法刻蝕方法包括光刻蝕、膠體刻蝕、聚焦離子束刻蝕和活性離子刻蝕等，其刻蝕機(jī)理主要通過(guò)高溫下碳原子的氧化反應(yīng)，但這種刻蝕通常需要苛刻的設(shè)備條件和環(huán)境條件，成本很高;濕法刻蝕是實(shí)驗(yàn)室容易達(dá)到的刻蝕方法，其中電化學(xué)濕法刻蝕應(yīng)用最廣，常用的氧化劑有濃HNO3，濃H2SO4，HClO4和KNO3等，但是，濕法刻蝕有著難以忽視的缺點(diǎn)，孔徑大小和深度都難以控制(Hathcock，K.W.，J.C.Brumf ield,C.A.Goss,E.A.1rene andR.ff.Murray,.Anal Chem.1995；67(13):2201-6)。因此，尋求一種孔徑可控的多孔高定向熱解石墨電極制備方法，利用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備和藥品進(jìn)行HOPG的可控刻蝕，制備得到多孔的HOPG電極材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種孔徑可控的多孔尚定向熱解石墨電極制備方法，利用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備和藥品刻蝕石墨材料，在HOPG電極表面刻蝕直徑在10-500nm，深度在3-15nm的孔洞結(jié)構(gòu)，同時(shí)根據(jù)刻蝕條件來(lái)調(diào)節(jié)孔的直徑和深度。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明具體包括以下步驟:
[0006](I)刻蝕液的配制:將0.06g對(duì)氨基苯甲酸超聲溶解于30mL濃度為2.5M的稀鹽酸溶液中得到混合溶液，然后將0.04g亞硝酸鈉溶解于混合溶液中制備得到透明的刻蝕液；
[0007](2)刻蝕:將工作電極、對(duì)電極、參比電極依次垂直放入步驟(I)得到的刻蝕液中，利用電化學(xué)工作站將工作電極、對(duì)電極、參比電極和刻蝕液組成三電極工作體系，開(kāi)始電化學(xué)循環(huán)伏安掃描5-20分鐘，掃描范圍為+0.8V到-0.8V，掃描速度為20mV s—1，掃描完成后在工作電極上制備得到多孔高定向熱解石墨電極。
[0008]本發(fā)明所述電化學(xué)工作站型號(hào)為CHI760D的，工作電極選用尺寸為1mmX 1mmX2mm的高定向熱解石墨片，對(duì)電極選用鈾片電極，參比電極選用Ag/AgCl電極。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，成本低，制備的多孔高定向熱解石墨電極孔徑和深度可控，應(yīng)用范圍廣。
【附圖說(shuō)明】
:
[0010]圖1為本發(fā)明所述刻蝕過(guò)程原理示意圖。
[0011]圖2為本發(fā)明刻蝕后的工作電極表面原子力顯微圖片。
【具體實(shí)施方式】
:
[0012]下面通過(guò)實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1:
[0014]本實(shí)施例將0.06g對(duì)氨基苯甲酸超聲溶解到30mL濃度為2.5M的稀鹽酸溶液中得到混合溶液，然后將0.04g亞硝酸鈉溶解到混合溶液中制備得到透明的刻蝕液，利用電化學(xué)工作站(CHI760D)將工作電極高定向熱解石墨片(10 X 10 X 2mm)、對(duì)電極(鉑片電極)、參比電極(Ag/AgCl電極)及刻蝕液組成三電極工作體系，開(kāi)始電化學(xué)循環(huán)伏安掃描，掃描范圍為+
0.8V到-0.8V，掃描速度為20mV s—1，掃描時(shí)間為5分鐘制備得到多孔高定向熱解石墨電極，原子力顯微鏡掃描結(jié)果顯示孔徑大小為35nm。
[0015]實(shí)施例2:
[0016]本實(shí)施例將掃描時(shí)間為10分鐘，其余同施例I，原子力顯微鏡掃描結(jié)果顯不孔徑大小為I OOnm O
[0017]實(shí)施例3:
[0018]本實(shí)施例將掃描時(shí)間為15分鐘，其余同施例I，原子力顯微鏡掃描結(jié)果顯不孔徑大小為200nmo
[0019]實(shí)施例4:
[°02°]本實(shí)施例將掃描時(shí)間為20分鐘，其余同施例I，原子力顯微鏡掃描結(jié)果顯不孔徑大小為500nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種孔徑可控的多孔高定向熱解石墨電極制備方法，其特征在于具體包括以下步驟: (1)刻蝕液的配制:將0.06g對(duì)氨基苯甲酸超聲溶解于30mL濃度為2.5M的稀鹽酸溶液中得到混合溶液，然后將0.04g亞硝酸鈉溶解于混合溶液中制備得到透明的刻蝕液； (2)刻蝕:將工作電極、對(duì)電極、參比電極依次垂直放入步驟(I)得到的刻蝕液中，利用電化學(xué)工作站將工作電極、對(duì)電極、參比電極和刻蝕液組成三電極工作體系，開(kāi)始電化學(xué)循環(huán)伏安掃描5-20分鐘，掃描范圍為+0.8V到-0.8V，掃描速度為20mV s—1，掃描完成后在工作電極上制備得到多孔高定向熱解石墨電極。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述孔徑可控的多孔高定向熱解石墨電極制備方法，其特征在于所述電化學(xué)工作站型號(hào)為CHI760D的，工作電極選用尺寸為1mmX 1mmX 2mm的高定向熱解石墨片，對(duì)電極選用鉑片電極，參比電極選用Ag/AgCl電極。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于新型碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種孔徑可控的多孔高定向熱解石墨電極制備方法，先將對(duì)氨基苯甲酸溶解于稀鹽酸溶液中得到混合溶液后再加入亞硝酸鈉刻蝕液；再將工作電極、對(duì)電極、參比電極依次垂直放入刻蝕液中，利用電化學(xué)工作站將工作電極、對(duì)電極、參比電極和刻蝕液組成三電極工作體系，開(kāi)始電化學(xué)循環(huán)伏安掃描，掃描完成后在工作電極上制備得到多孔高定向熱解石墨電極；其制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，成本低，制備的多孔高定向熱解石墨電極孔徑和深度可控，應(yīng)用范圍廣。
【IPC分類(lèi)】G01N27/30, C25F3/02, G01N27/48
【公開(kāi)號(hào)】CN105675684
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610147702
【發(fā)明人】劉敬權(quán), 崔亮, 許元紅
【申請(qǐng)人】臨沂大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月16日