專利名稱：不下垂鎢絲用鎢粉的生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬粉末冶金領(lǐng)域，涉及一種不下垂鎢絲用鎢粉的生產(chǎn)工藝。
目前，國內(nèi)外制取摻雜鎢粉的方法主要有兩種，一種是我國一些廠家沿用傳統(tǒng)的工藝，將黃色氧化鎢(黃鎢)或蘭色氧化鎢(蘭鎢)摻雜，將其一半先以較低的溫度還原成二氧化鎢(一般最高溫區(qū)溫度為630℃)，然后將其與另一半摻雜黃鎢或蘭鎢混合，再以較高的溫度(最高溫可達(dá)900℃)制取鎢粉。另一種方法是從日本引進(jìn)的鎢粉生產(chǎn)工藝(參看特許公報(bào)昭60-7683第11～14頁)，即先將一部分摻雜后的蘭鎢還原成二氧化鎢(最高溫度一般為630℃)，然后再以大于830℃的溫度還原成鎢粉，即B粉。而另一部分的摻雜蘭鎢在850℃以上的溫度下直接還原成鎢粉，即D粉，將這兩種粉酸洗后按一定比例混合，再經(jīng)壓制，燒結(jié)成鎢條，由于傳統(tǒng)工藝所生產(chǎn)出來的鎢粉性能參數(shù)單一，無法進(jìn)行粉末的搭配，很難得到理想的粉末粒度組成和鉀含量，造成鎢條的質(zhì)量不高。日本工藝中，B粉的平均粒度較細(xì)，費(fèi)氐值為2.4～2.8um，鉀含量較高，酸洗后粉中含鉀量為110～140ppm。而D粉的平均粒度較粗，費(fèi)氐值為3.8～4.2um，鉀含量較低，酸洗后粉中含鉀量為60～90ppm，將這兩種粉按B粉40%、D粉60%的重量比進(jìn)行搭配，搭配后粉末的目標(biāo)值為費(fèi)氐粒度3.0～3.3um、鉀含量80～100ppm，這種鎢粉燒結(jié)出來的鎢條質(zhì)量較高，鉀在鎢絲中的分布均勻，鎢絲的加工性能也得到了改善。但這兩種工藝有近一半的鎢粉還要經(jīng)過二氧化鎢階段，工藝復(fù)雜，能源消耗大。
本發(fā)明的目的是提供一種鎢粉末冶金制粉工藝，由摻雜蘭鎢直接還原成鎢粉，不再經(jīng)過蘭鎢到二氧化鎢這一工序，從而提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，節(jié)約了能源，降低了成本。
本工藝所使用的原材料為蘭色氧化鎢，其工藝特點(diǎn)是將摻雜后的蘭鎢經(jīng)高溫直接還原成鎢粉，與由蘭鎢直接還原的純鎢粉配粉、混粉、壓制、預(yù)燒結(jié)、垂熔燒結(jié)成鎢條。不再經(jīng)過蘭鎢到二氧化鎢這一工序。本工藝所用摻雜劑為硅酸、氫氧化鉀、硝酸鋁。添加時(shí)先將硅酸和氫氧化鉀中和成硅酸鉀(硅鉀比為二比一)后，加入進(jìn)行蘭鎢摻雜，摻雜劑的添加量相對(duì)于蘭色氧化鎢的重量百分?jǐn)?shù)為K2O＝0.2%、SiO2＝0.4%、Al2O3＝0.05～0.07%，可用干式或濕式摻雜，要盡量使摻雜劑在蘭鎢中分布均勻，摻雜后的蘭鎢要烘干，否則會(huì)影響粉末的特性參數(shù)。
摻雜后的蘭鎢還原成鎢粉是在多管爐內(nèi)進(jìn)行，所使用的還原氣體為純氫氣，要求露點(diǎn)小于-25℃～-45℃，氫氣流量為1.5～2.5m3/小時(shí)，視使用的爐管和舟皿的大小而定，裝舟量200～250克/舟，推舟時(shí)間為一舟30分鐘，鎢粉還原爐分五個(gè)溫區(qū)，高溫區(qū)最高溫度一般不超過800℃，低溫區(qū)溫度不低于500℃，溫度過高會(huì)使還原出來的鎢粉粒度過大，鉀含量偏低，溫度過低易造成粒度分布過窄，含氧量超過標(biāo)準(zhǔn)，使粉末性能變壞。
用上述同樣的工藝條件，直接將蘭鎢放入多管爐內(nèi)生產(chǎn)得到純鎢粉(純鎢粉的生產(chǎn)可以和摻雜鎢粉在同臺(tái)爐內(nèi)進(jìn)行，也可以用單獨(dú)的爐管和舟皿進(jìn)行生產(chǎn))。
用本發(fā)明生產(chǎn)出來的摻雜鎢粉氧含量低于0.3%，酸洗后粉中的氧含量均小于0.1%，平均粒度范圍在費(fèi)氐值為3.2～3.8um，酸洗后粉末的鉀含量為85～115ppm，純鎢粉氧含量一般都低于0.15%，粒度分布為1.7～2.2um之間。
還原出來的摻雜鎢粉用常規(guī)方法酸洗，酸洗后的鎢粉與純鎢粉進(jìn)行多批搭配，由于純鎢粉的粒度比摻雜鎢粉粒度要細(xì)，它實(shí)際起了日本工藝中B粉調(diào)節(jié)粉末粒度的作用，純鎢粉的加入，使得燒結(jié)后的鎢條韌性較好，與原來工藝所生產(chǎn)的鎢條相比，加工性能得到了改善，因此，純鎢粉加入過少就無法起到改善加工性能的作用，加入過多會(huì)使配合粉的鉀含量過低，影響鎢絲的高溫性能，使其抗下垂性變壞，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，要求純鎢粉在配合粉中所占重量百分比為10～20%;配合粉的平均粒度在3.2～3.5um，這樣垂熔后鎢條的結(jié)晶可細(xì)些，有利于旋鍛開坯;鉀含量為75～95ppm，以便于鎢條的粗加工，提高鎢的回收率。配粉后的鎢粉經(jīng)混粉、壓制、預(yù)燒結(jié)，然后再進(jìn)行垂熔燒結(jié)成鎢條。
用本工藝生產(chǎn)出來的鎢條其比重在17.8～18.0克/厘米，晶粒度在7～8級(jí)，鎢條到φ1.0m/m的鎢絲回收率以及φ1.0m/m、φ0.39m/m鎢絲的探傷合格率均不低于日本工藝方法生產(chǎn)的鎢條，而且經(jīng)多次試驗(yàn)φ0.39m/m的V型下垂值均不大于10m/m，完全能滿足鎢絲抗下垂性能的要求。在細(xì)絲拉制過程中，該絲開機(jī)率達(dá)100%，且模耗較低。
本發(fā)明由于省略了蘭鎢到二氧化鎢工序，還原溫度比傳統(tǒng)工藝和日本工藝平均低50～100℃，再加上約有10～20%的鎢粉不經(jīng)酸洗，降低了鹽酸和氫氟酸的消耗，能完全滿足鎢絲抗下垂性能的要求，鎢絲質(zhì)量進(jìn)一步提高了，從而節(jié)約了大量的能源及氫氣，大大提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，而且本發(fā)明對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，工藝簡單易行，很適合于我國現(xiàn)有鎢絲生產(chǎn)廠家使用。
權(quán)利要求
1.一種不下垂鎢絲用鎢粉的生產(chǎn)新工藝，包括將摻雜后的蘭鎢經(jīng)高溫直接還原成鎢粉，再經(jīng)配粉而成，其特征是(1)摻雜后的蘭鎢經(jīng)高溫直接還原成鎢粉，不再經(jīng)過蘭鎢到二氧化鎢這一工序；(2)摻雜后的蘭鎢還原成鎢粉，所使用的還原氣體為純氫氣，還原爐分五個(gè)溫區(qū)，高溫區(qū)最高溫度不超過800℃，低溫區(qū)溫度不低于500℃；(3)摻雜蘭鎢經(jīng)高溫直接還原的鎢粉應(yīng)與純鎢粉搭配(配粉)。
2.按權(quán)利要求1所述的不下垂鎢絲用鎢粉的生產(chǎn)新工藝，其特征是蘭鎢摻雜所用摻雜劑的添加量相對(duì)于蘭色氧化鎢的重量百分?jǐn)?shù)為K2O＝0.2%、SiO2＝0.4%、AlO2O3＝0.05～0.07%。
3.按權(quán)利要求1所述的不下垂鎢絲用鎢粉的生產(chǎn)新工藝其特征是純鎢粉在配合粉中占重量百分比為10～20%，配合粉平均費(fèi)氐粒度為3.2～3.5um，鉀含量為75～95ppm。
全文摘要
本發(fā)明屬粉末冶金領(lǐng)域，涉及一種不下垂鎢絲用鎢粉的工藝，其工藝特征是將藍(lán)色氧化鎢摻雜后用純氫氣直接還原成鎢粉，不再經(jīng)過藍(lán)鎢到二氧化鎢這一工序。本工藝簡單易行，鎢絲質(zhì)量好，并節(jié)約了大量能源及氫氣，大大地提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。本工藝對(duì)設(shè)備要求不高，同樣適用于我國現(xiàn)有鎢絲生產(chǎn)廠家。
文檔編號(hào)C22B34/36GK1053378SQ9010035
公開日1991年7月31日 申請(qǐng)日期1990年1月18日 優(yōu)先權(quán)日1990年1月18日
發(fā)明者陳早陽, 汪壯 申請(qǐng)人:江西省贛州鎢鉬材料廠