本發(fā)明涉及一種高氮奧氏體不銹鋼的制備方法，屬于高氮鋼冶煉技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氮合金化對(duì)不銹鋼有諸多益處:首先，氮合金化能夠顯著提高不銹鋼的強(qiáng)度，但不降低塑性；其次，氮是強(qiáng)烈的奧氏體穩(wěn)定化元素，可以減少甚至取代不銹鋼中的鎳，經(jīng)濟(jì)效益顯著；此外，氮合金化還能提高不銹鋼的耐蝕性能。氮含量超過常規(guī)熔煉條件下鋼所能達(dá)到的上限的鋼(鐵素體基體約為0.08%，奧氏體基體約為0.4%)稱為高氮鋼，由于氮在奧氏體中的溶解度遠(yuǎn)大于其在鐵素體、馬氏體中的溶解度，氮合金化的研究工作更多地是圍繞高氮奧氏體不銹鋼展開。目前不銹鋼的氮合金化主要基于液相滲氮工藝和固溶滲氮工藝。

針對(duì)不銹鋼進(jìn)行氮合金化，首先要考慮的問題是如何提高氮含量。一般的液相滲氮中，通過加壓能使溶入的氮達(dá)到較高的含量，但在隨后的冷卻過程中，由于冷卻速度較慢，固態(tài)相變過程中會(huì)經(jīng)過“鐵素體肼”區(qū)域，使已經(jīng)溶入的氮?dú)庠俅翁右莩鰜?，并在鑄錠中形成氣泡。而在固溶滲氮中，氮含量雖然較高，但滲氮時(shí)間長(zhǎng)，一般長(zhǎng)達(dá)幾小時(shí)到幾十小時(shí)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)氮合金化的現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，液態(tài)條件下合金化易形成氣泡，固態(tài)條件下所需時(shí)間長(zhǎng)，本發(fā)明提供一種方法能迅速提高氮含量，并有效防止氣孔形成的問題，達(dá)到增氮的目的。

一種高氮奧氏體不銹鋼的制備方法使用的設(shè)備為高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐，包括爐蓋1、感應(yīng)線圈4、樣品架6、牽引裝置7、爐底8、下鎖緊圈9、爐體10、上鎖緊圈11、充氣口12、壓力表13、排氣口14，爐底8、爐體10、爐蓋1從下往上依次設(shè)置，爐底8與爐體10連接處設(shè)有下鎖緊圈9，用于緊固連接爐底8與爐體10，爐體10與爐蓋1連接處設(shè)有上鎖緊圈11，用于緊固連接爐體10與爐蓋1，爐蓋1上還設(shè)置有壓力表13、排氣口14，排氣口14設(shè)置在爐蓋1頂部，感應(yīng)線圈4、樣品架6設(shè)置在爐體10內(nèi)部，感應(yīng)線圈4設(shè)置在樣品架6中間并固定在爐體10內(nèi)壁上，感應(yīng)線圈4外接加熱電源，牽引裝置7從底部穿過爐底8后與樣品架6的下端連接，牽引裝置7頂部連接不銹鋼原材料試樣5，不銹鋼原材料試樣5底部設(shè)置在樣品架6下端，不銹鋼原材料試樣5從感應(yīng)線圈4中間穿過。

一種高氮奧氏體不銹鋼的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將不銹鋼原材料試樣5兩端裝夾在高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的樣品架6上下兩端并從感應(yīng)線圈4中間穿過，裝上后不銹鋼原材料試樣5頂端距感應(yīng)線圈約30mm，蓋緊爐蓋1，鎖緊高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的上鎖緊圈11，將爐蓋1與爐體10緊密連接閉合，開啟真空泵抽真空至爐內(nèi)真空度不高于100pa；

（2）往爐內(nèi)充入氮?dú)庵翂毫?.0×10⁵pa~1.0×10⁶pa；

（3）打開感應(yīng)線圈4的加熱電源將感應(yīng)線圈4加熱，將接近感應(yīng)線圈4的不銹鋼原材料試樣5加熱至溫度為1450℃~1650℃后使不銹鋼原材料試樣5在熔區(qū)3熔化，熔化后的鋼液在感應(yīng)線圈4的電磁力作用下懸浮于感應(yīng)線圈4上方，鋼液的懸浮高度距離熔斷截面1mm~20mm，氮?dú)庠诟邏簵l件下溶解進(jìn)入鋼液中；

（4）啟動(dòng)牽引裝置7帶動(dòng)不銹鋼原材料試樣5豎直向上移動(dòng)，移動(dòng)牽引速度為10~100mm/min，使不銹鋼原材料試樣5從上至下逐漸穿過感應(yīng)線圈4，并保持感應(yīng)線圈4附近的不銹鋼原材料試樣5在熔區(qū)3處于熔化狀態(tài)，氮?dú)庠诟邏鹤饔孟卵杆偃苋肴蹍^(qū)3中的鋼液，牽引裝置7向上移動(dòng)的過程中，帶動(dòng)樣品架6向上移動(dòng)，鋼液離開熔區(qū)3的高溫范圍后在樣品架6上端凝固形成高氮鋼試樣2，感應(yīng)線圈4上方的鋼液在已凝固的高氮鋼試樣2牽引下，不斷粘接到高氮鋼試樣2下端，并迅速凝固，鋼液中氮含量的提高使鋼液直接轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，從而獲得高氮奧氏體不銹鋼。

本發(fā)明方法中使用紅外測(cè)溫儀測(cè)量熔區(qū)的溫度，理論上實(shí)驗(yàn)溫度越接近液相線溫度越好，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)溫度越靠近液相線溫度，金屬液在離開熔區(qū)后越容易凝固，而且越靠近液相線，金屬液中氮的飽和溶解度越高，但限于溫度的控制只能通過調(diào)節(jié)感應(yīng)線圈4的加熱功率，相對(duì)不易，可在高于液相線溫度即熔點(diǎn)20~200℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

本發(fā)明的原理為利用懸浮熔煉技術(shù)，增大氮?dú)馔撘旱慕佑|面積，使氮?dú)飧籽杆龠M(jìn)入試樣中，在高壓氮?dú)夥諊?，提高氮在金屬液中的飽和溶解度，利用區(qū)域熔煉中固液界面前沿穩(wěn)定移動(dòng)的技術(shù)，使氮元素全部保存于金屬熔體中，液相中較高的氮含量使液相在凝固過程中不經(jīng)鐵素體區(qū)直接轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，從而有效制備高氮奧氏體不銹鋼。利用懸浮熔煉在高壓下進(jìn)行高氮奧氏體不銹鋼的制備，可以促進(jìn)凝固過程中液相直接轉(zhuǎn)變成奧氏體，提高奧氏體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，越過鐵素體區(qū)而直接形成奧氏體，提高鋼中的含氮量，增氮效果尤為明顯。

本發(fā)明的有益效果為：

（1）采用懸浮熔煉結(jié)合區(qū)域熔煉技術(shù)，利用了區(qū)域熔煉中連續(xù)送料技術(shù)，解決了懸浮熔煉中只能熔煉少量試樣的問題。

（2）利用高壓條件下氮在液相中的高溶解度，使更多的氮溶入鋼液中。

（3）利用區(qū)域熔煉中，固液界面前沿移動(dòng)的可控性，使氮在液相中達(dá)到飽和，最終使液相完全轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體。

（4）只有位于感應(yīng)線圈附近很小的一個(gè)區(qū)域被熔化，熔體被拉出熔區(qū)后迅速凝固，能夠有效防止氮的逃逸。

（5）本方法適用于奧氏體不銹鋼的氮合金化，為高氮鋼的制備提供了一種新思路新方法，尤其針對(duì)凝固模式為液相→奧氏體轉(zhuǎn)變規(guī)律的鋼種，效果尤為明顯。

（6）本方法工藝簡(jiǎn)單，可以獲得優(yōu)異的增氮效果。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所用設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1cr10mn9ni0.7奧氏體不銹鋼的相圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1獲得的高氮奧氏體不銹鋼的顯微組織；

圖中，1-爐蓋；2-高氮鋼試樣；3-熔區(qū)；4-感應(yīng)線圈；5-不銹鋼原材料試樣；6-樣品架；7-牽引裝置；8-爐底；9-下鎖緊圈；10-爐體；11-上鎖緊圈；12-充氣口；13-壓力表；14-排氣口。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容。

實(shí)施例1

本實(shí)施例是在高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐中進(jìn)行，合金選擇cr10mn9ni0.7奧氏體不銹鋼，其液相線溫度即熔點(diǎn)為1430℃，成品化學(xué)成分質(zhì)量百分配比如下表：

本實(shí)施例使用的設(shè)備高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐，如圖1所示，包括爐蓋1、感應(yīng)線圈4、樣品架6、牽引裝置7、爐底8、下鎖緊圈9、爐體10、上鎖緊圈11、充氣口12、壓力表13、排氣口14，爐底8、爐體10、爐蓋1從下往上依次設(shè)置，爐底8與爐體10連接處設(shè)有下鎖緊圈9，用于緊固連接爐底8與爐體10，爐體10與爐蓋1連接處設(shè)有上鎖緊圈11，用于緊固連接爐體10與爐蓋1，爐蓋1上還設(shè)置有壓力表13、排氣口14，排氣口14設(shè)置在爐蓋1頂部，感應(yīng)線圈4、樣品架6設(shè)置在爐體10內(nèi)部，感應(yīng)線圈4設(shè)置在樣品架6中間并固定在爐體10內(nèi)壁上，感應(yīng)線圈4外接加熱電源，牽引裝置7從底部穿過爐底8后其頂部與樣品架6的下端連接，牽引裝置7頂部連接不銹鋼原材料試樣5，不銹鋼原材料試樣5底部設(shè)置在樣品架6下端，不銹鋼原材料試樣5從感應(yīng)線圈4中間穿過。

一種高氮奧氏體不銹鋼的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將尺寸為φ10mm×250mm的不銹鋼原材料試樣5兩端夾在高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的樣品架6上下兩端并從感應(yīng)線圈4中間穿過，裝上后不銹鋼原材料試樣5頂端距感應(yīng)線圈4約30mm處，蓋緊爐蓋1，鎖緊高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的上鎖緊圈11，將爐蓋1與爐體10緊密連接閉合，開啟真空泵，將爐內(nèi)空氣從排氣口14抽出，抽氣過程中隨時(shí)觀察壓力表13示數(shù),當(dāng)爐內(nèi)壓力顯示為20pa時(shí)，停止抽真空；

（2）由充氣口12充入氮?dú)?，?dāng)壓力表13顯示壓力為4.0×10⁵pa時(shí)，停止充氣；

（3）打開感應(yīng)線圈4的加熱電源進(jìn)行加熱，將接近感應(yīng)線圈4的不銹鋼原材料試樣5加熱至1465℃，熔化感應(yīng)線圈4附近的不銹鋼原材料試樣5形成鋼液并與不銹鋼原材料試樣5斷開，使熔化后的鋼液在感應(yīng)線圈4的電磁力的作用下懸浮于感應(yīng)線圈4上方，鋼液的懸浮高度距離熔斷截面10mm，高壓氮?dú)馊芙膺M(jìn)入鋼液中；

（4）啟動(dòng)牽引裝置7帶動(dòng)不銹鋼原材料試樣5豎直向上移動(dòng)，移動(dòng)牽引速度為40mm/min，使不銹鋼原材料試樣5從上至下逐漸穿過感應(yīng)線圈4，并保持感應(yīng)線圈4附近的不銹鋼原材料試樣5在熔區(qū)3始終處于熔化狀態(tài)，氮?dú)庠诟邏鹤饔孟卵杆偃苋肴蹍^(qū)3中的鋼液，牽引裝置7向上移動(dòng)的過程中，帶動(dòng)樣品架6向上移動(dòng)，鋼液離開熔區(qū)3的高溫范圍后在樣品架6上端凝固形成高氮鋼試樣2，感應(yīng)線圈4上方的鋼液在已凝固的高氮鋼試樣2牽引下，不斷粘接到高氮鋼試樣2下端，并迅速凝固，鋼液中氮含量的提高使鋼液直接轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，從而獲得高氮奧氏體不銹鋼。

圖2為氮?dú)鈮毫?×10⁵pa時(shí)，cr10mn9ni0.7不銹鋼的相圖，mqn為液相線，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度為1465℃時(shí)，理論上液相中的氮的飽和溶解度為0.38%，本實(shí)施例最后所得高氮鋼試樣2中，測(cè)得的最終氮含量為0.34%，與理論值較為接近，說明本實(shí)施例方法中氮充分溶入了不銹鋼原材料試樣5中；圖3所示，為本實(shí)施例所得高氮奧氏體不銹鋼的顯微組織，說明最后得到的奧氏體不銹鋼試樣2為全奧氏體組織，說明本方法能夠有效制備高氮奧氏體不銹鋼，且組織致密，未形成氣孔。

實(shí)施例2

本實(shí)施例是在高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐上進(jìn)行，合金選擇cr10mn9ni0.7奧氏體不銹鋼，液相線溫度即熔點(diǎn)為1430℃，成品化學(xué)成分質(zhì)量百分配比如下表：

一種高氮奧氏體不銹鋼的制備方法，本實(shí)施例所使用的高壓/真空區(qū)域感應(yīng)熔煉爐與實(shí)施例1相同，具體包括以下步驟：

（1）將尺寸為φ15mm×300mm的不銹鋼原材料試樣5兩端夾在高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的樣品架6上下兩端并從感應(yīng)線圈4中間穿過，裝上后不銹鋼原材料試樣5頂端距感應(yīng)線圈4約15mm處，蓋緊爐蓋1，鎖緊高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的上鎖緊圈11，爐蓋1與爐體10緊密連接閉合，開啟真空泵，將爐內(nèi)空氣從排氣口14抽出，抽氣過程中隨時(shí)觀察壓力表13示數(shù),當(dāng)爐內(nèi)壓力顯示為10pa時(shí)，停止抽真空；

（2）由充氣口12充入氮?dú)?，?dāng)壓力表13顯示壓力為1.0×10⁵pa時(shí)，停止充氣；

（3）打開感應(yīng)線圈4的加熱電源進(jìn)行加熱，將接近感應(yīng)線圈4的不銹鋼原材料試樣5加熱至1650℃，熔化感應(yīng)線圈4附近的不銹鋼原材料試樣5形成鋼液并與不銹鋼原材料試樣5斷開，使熔化后的鋼液在感應(yīng)線圈4的電磁力的作用下懸浮于感應(yīng)線圈4上方，鋼液的懸浮高度距離熔斷截面20mm，高壓氮?dú)馊芙膺M(jìn)入鋼液中；

（4）啟動(dòng)牽引裝置7帶動(dòng)不銹鋼原材料試樣5豎直向上移動(dòng)，移動(dòng)牽引速度為10mm/min，使不銹鋼原材料試樣5從上至下逐漸穿過感應(yīng)線圈4，并保持感應(yīng)線圈4附近的不銹鋼原材料試樣5在熔區(qū)3始終處于熔化狀態(tài)，氮?dú)庠诟邏鹤饔孟卵杆偃苋肴蹍^(qū)3中的鋼液，牽引裝置7向上移動(dòng)的過程中，帶動(dòng)樣品架6向上移動(dòng)，鋼液離開熔區(qū)3的高溫范圍后在樣品架6上端凝固形成高氮鋼試樣2，感應(yīng)線圈4上方的鋼液在已凝固的高氮鋼試樣2牽引下，不斷粘接到高氮鋼試樣2下端，并迅速凝固，鋼液中氮含量的提高使鋼液直接轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，從而獲得高氮奧氏體不銹鋼。

最終測(cè)得得到的高氮鋼試樣2的氮含量為0.417%，且經(jīng)檢測(cè)顯微組織致密，未形成氣孔。

實(shí)施例3

本實(shí)施例是在高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐上進(jìn)行，合金選擇cr10mn9ni0.7奧氏體不銹鋼，液相線溫度即熔點(diǎn)為1430℃，成品化學(xué)成分質(zhì)量百分配比如下表：

一種高氮奧氏體不銹鋼的制備方法，本實(shí)施例所使用的高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐與實(shí)施例1相同，具體包括以下步驟：

（1）將尺寸為φ20mm×100mm的不銹鋼原材料試樣5兩端夾在高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的樣品架6上下兩端并從感應(yīng)線圈4中間穿過，裝上后不銹鋼原材料試樣5頂端距感應(yīng)線圈4約20mm處，蓋緊爐蓋1，鎖緊高壓/真空感應(yīng)區(qū)域熔煉爐的上鎖緊圈11，爐蓋1與爐體10緊密連接閉合，開啟真空泵，將爐內(nèi)空氣從排氣口14抽出，抽氣過程中隨時(shí)觀察壓力表13示數(shù),當(dāng)爐內(nèi)壓力顯示為100pa時(shí)，停止抽真空；

（2）由充氣口12充入氮?dú)?，?dāng)壓力表13顯示壓力為1.0×10⁶pa時(shí)，停止充氣；

（3）打開感應(yīng)線圈4的加熱電源進(jìn)行加熱，將接近感應(yīng)線圈4的不銹鋼原材料試樣5加熱至1450℃，熔化感應(yīng)線圈4附近的不銹鋼原材料試樣5形成鋼液并與不銹鋼原材料試樣5斷開，使熔化后的鋼液在感應(yīng)線圈4的電磁力的作用下懸浮于感應(yīng)線圈4上方，鋼液的懸浮高度距離熔斷截面1mm，高壓氮?dú)馊芙膺M(jìn)入鋼液中；

（4）啟動(dòng)牽引裝置7帶動(dòng)不銹鋼原材料試樣5豎直向上移動(dòng)，移動(dòng)牽引速度為100mm/min，使不銹鋼原材料試樣5從上至下逐漸穿過感應(yīng)線圈4，并保持感應(yīng)線圈4附近的不銹鋼原材料試樣5在熔區(qū)3始終處于熔化狀態(tài)，氮?dú)庠诟邏鹤饔孟卵杆偃苋肴蹍^(qū)3中的鋼液，牽引裝置7向上移動(dòng)的過程中，帶動(dòng)樣品架6向上移動(dòng)，鋼液離開熔區(qū)3的高溫范圍后在樣品架6上端凝固形成高氮鋼試樣2，感應(yīng)線圈4上方的鋼液在已凝固的高氮鋼試樣2牽引下，不斷粘接到高氮鋼試樣2下端，并迅速凝固，鋼液中氮含量的提高使鋼液直接轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，從而獲得高氮奧氏體不銹鋼。

最終測(cè)得得到的高氮鋼試樣2的氮含量為0.438%，且經(jīng)檢測(cè)顯微組織致密，未形成氣孔。