本發(fā)明涉及冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種區(qū)域熔煉法制備超高純銦。

背景技術(shù)：

目前工業(yè)上制備高純銦的方法主要有電解法、萃取法、升華法、真空蒸餾法、升華法、離子交換法以及低鹵化物法等。上述方法基本可以滿(mǎn)足4N-5N銦的制備，實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程綜合考慮效率、成本及環(huán)保等因素而選取相應(yīng)工藝。但普遍不能滿(mǎn)足7N超高純銦的制備。

電解法：最常用，工藝流程短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，目前國(guó)內(nèi)4N銦基本上均采用電解法，缺點(diǎn)是電解涉及電解液、陰極材料和電解槽的選擇，工藝過(guò)程控制復(fù)雜，污染大。且經(jīng)多次電解等特殊工藝最高可達(dá)5N純度，不能滿(mǎn)足6N-7N超高純銦的生產(chǎn)。

萃取法：要求將銦轉(zhuǎn)入溶液，純化溶液后析出金屬銦。這種純化銦的方法既有好的一面，也有不好的一面。當(dāng)溶解原始金屬時(shí)，得到了初步純化。純化的方法多種多樣，可選擇對(duì)每一類(lèi)雜質(zhì)最有效的純化方法。由純化的溶液析出高純金屬銦，方法的選擇性亦很大。其缺點(diǎn)是溶解原始金屬，對(duì)原始金屬的稀釋很大，并需補(bǔ)充試劑和抗腐蝕的容器材料，同時(shí)還會(huì)造成廢物的大量累積，不適合大規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。

升華法：升華純化主要是利用In2O或InCl3的升華來(lái)達(dá)到純化銦的目的。該方法純化效果好，但是設(shè)備昂貴，只適合于少量樣品的處理。

真空蒸餾法：缺點(diǎn)是提純能力有限，最高可達(dá)5N，且能耗較高。離子交換法制備純度5N銦的缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜，效率低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

低鹵化物法：缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜，可控性差，成本高。

由于銦具有較低的蒸氣壓，理論上可采取區(qū)域熔煉法進(jìn)行提純，然而銦熔化嚴(yán)重粘連石英器皿，限制了工業(yè)上采用區(qū)熔方式制備高純銦的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(一)解決的技術(shù)問(wèn)題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種區(qū)域熔煉法制備超高純銦，解決了背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

(二)技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種區(qū)域熔煉法制備超高純銦，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)、石英器皿滲碳處理；

(2)、裝料：將4N-5N電解銦棒或銦塊裝入經(jīng)滲碳處理的石英舟內(nèi)；

(3)、將石英舟推入石英管中，并通入氫氣；

(4)、一次區(qū)熔包括勻平、快車(chē)和慢車(chē)，從而獲得6N銦；

(5)、二次區(qū)熔包括勻平、快車(chē)和慢車(chē)，從而獲得7N銦；

(6)、熔區(qū)溫度的范圍為160-200℃，氫氣流量的范圍為150-300ml/min，區(qū)熔速度的范圍為15-40mm/h，熔區(qū)寬度的范圍為20-55mm，且區(qū)熔次數(shù)為14次。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中一次區(qū)熔包括以下步驟：

S1、勻平：區(qū)熔次數(shù)為2次，區(qū)熔速度為40mm/h，熔區(qū)寬度為45-55mm，氫氣流量為300ml/min；

S2、快車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為8次，區(qū)熔速度為30mm/h，熔區(qū)寬度為30-40mm，氫氣流量為150-200ml/min；

S3、慢車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為4次，區(qū)熔速度為20mm/h，熔區(qū)寬度為20-30mm，氫氣流量為150-200ml/min，從而獲得6N銦。

優(yōu)選的，所述步驟(5)中二次區(qū)熔包括以下步驟：

S1、勻平：區(qū)熔次數(shù)為2次，區(qū)熔速度為40mm/h，熔區(qū)寬度為45-55mm，氫氣流量為200ml/min；

S2、快車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為2次，區(qū)熔速度為25mm/h，熔區(qū)寬度為30-40mm，氫氣流量為150ml/min；

S3、慢車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為8次，區(qū)熔速度為15mm/h，熔區(qū)寬度為20-30mm，氫氣流量為150ml/min，從而獲得7N銦。

(三)有益效果

本發(fā)明提供了一種區(qū)域熔煉法制備超高純銦。具備以下有益效果：

(1)、本發(fā)明采用自制的滲碳系統(tǒng)對(duì)石英器皿進(jìn)行滲碳處理，克服銦粘連石英器皿的問(wèn)題，并在區(qū)熔系統(tǒng)中引入伺服電機(jī)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)加熱器精確移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)區(qū)熔工藝過(guò)程精確調(diào)控，達(dá)到制備超高純銦(7N)的要求。

(2)、本發(fā)明采用區(qū)域熔煉發(fā)法用石英舟等器皿采用自制特殊滲碳裝置進(jìn)行滲碳處理，解決銦對(duì)器皿粘連問(wèn)題。

(3)、本發(fā)明的區(qū)熔系統(tǒng)中引入伺服電機(jī)系統(tǒng)精確控制加熱器移進(jìn)速度，實(shí)現(xiàn)對(duì)熔區(qū)寬度、熔區(qū)移動(dòng)速度的精確控制(0.001mm)，為區(qū)熔制備7N銦提供了保證。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明區(qū)域熔煉示意圖；

圖2為本發(fā)明工藝參數(shù)示意圖。

圖中：1不熔融、2緩慢移動(dòng)的加熱線圈、3再固化、4熔融帶。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參閱圖1-2，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種區(qū)域熔煉法制備超高純銦，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)、石英器皿滲碳處理；

(2)、裝料：將4N-5N電解銦棒或銦塊裝入經(jīng)滲碳處理的石英舟內(nèi)；

(3)、將石英舟推入石英管中，并通入氫氣；

(4)、一次區(qū)熔包括勻平、快車(chē)和慢車(chē)，從而獲得6N銦；

(5)、二次區(qū)熔包括勻平、快車(chē)和慢車(chē)，從而獲得7N銦；

(6)、熔區(qū)溫度的范圍為160-200℃，氫氣流量的范圍為150-300ml/min，區(qū)熔速度的范圍為15-40mm/h，熔區(qū)寬度的范圍為20-55mm，且區(qū)熔次數(shù)為14次。

步驟(4)中一次區(qū)熔包括以下步驟：

S1、勻平：區(qū)熔次數(shù)為2次，區(qū)熔速度為40mm/h，熔區(qū)寬度為45-55mm，氫氣流量為300ml/min；

S2、快車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為8次，區(qū)熔速度為30mm/h，熔區(qū)寬度為30-40mm，氫氣流量為150-200ml/min；

S3、慢車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為4次，區(qū)熔速度為20mm/h，熔區(qū)寬度為20-30mm，氫氣流量為150-200ml/min，從而獲得6N銦。

步驟(5)中二次區(qū)熔包括以下步驟：

S1、勻平：區(qū)熔次數(shù)為2次，區(qū)熔速度為40mm/h，熔區(qū)寬度為45-55mm，氫氣流量為200ml/min；

S2、快車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為2次，區(qū)熔速度為25mm/h，熔區(qū)寬度為30-40mm，氫氣流量為150ml/min；

S3、慢車(chē)：區(qū)熔次數(shù)為8次，區(qū)熔速度為15mm/h，熔區(qū)寬度為20-30mm，氫氣流量為150ml/min，從而獲得7N銦。

綜上所述，(1)、本發(fā)明采用自制的滲碳系統(tǒng)對(duì)石英器皿進(jìn)行滲碳處理，克服銦粘連石英器皿的問(wèn)題，并在區(qū)熔系統(tǒng)中引入伺服電機(jī)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)加熱器精確移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)區(qū)熔工藝過(guò)程精確調(diào)控，達(dá)到制備超高純銦(7N)的要求。

(2)、本發(fā)明采用區(qū)域熔煉發(fā)法用石英舟等器皿采用自制特殊滲碳裝置進(jìn)行滲碳處理，解決銦對(duì)器皿粘連問(wèn)題。

(3)、本發(fā)明的區(qū)熔系統(tǒng)中引入伺服電機(jī)系統(tǒng)精確控制加熱器移進(jìn)速度，實(shí)現(xiàn)對(duì)熔區(qū)寬度、熔區(qū)移動(dòng)速度的精確控制(0.001mm)，為區(qū)熔制備7N銦提供了保證。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。