輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定高純銦中的痕量雜質(zhì)元素的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種稀有金屬中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，特別涉及一種高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，其步驟為：（1）將樣品切割成片狀，先用甲苯清洗樣品表面上的油污，再用超純水清洗，用50%(體積濃度)硝酸腐蝕8min，用超純水反復(fù)沖洗后，放入甲醇中保存，分析前取出在紅外燈下烘干即可。（2）把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內(nèi)，待真空度達(dá)到2.2~2.4mbar，調(diào)節(jié)放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、40~45mA，濺射約30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號(hào)穩(wěn)定為準(zhǔn)，以消除樣品制備過(guò)程中可能產(chǎn)生的沾污。（3）調(diào)節(jié)放電電壓為0.9~1.2kV，放電電流為40~45mA，進(jìn)行高壓放電，收集待測(cè)元素離子信號(hào)，根據(jù)輝光放電質(zhì)譜儀定量分析原理，求出待測(cè)雜質(zhì)元素的濃度。本方法簡(jiǎn)單易操作，且干擾少、流程短，能很好的滿(mǎn)足高純銦中痕量雜質(zhì)測(cè)定的要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定高純銦中的痕量雜質(zhì)元素
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀有金屬中痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定方法，特別涉及一種高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，高純銦中痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定方法有化學(xué)法(二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag-DDC)法、硅鑰藍(lán)吸光光度法、氫碘酸、次磷酸鈉還原極譜法等)這些方法操作繁瑣不易掌握。此外，高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法還有化學(xué)光譜法和石墨爐原子吸收法，該方法流程長(zhǎng)，易引入沾污。因此，需要開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單易行，且能滿(mǎn)足高純銦O 6N)中痕量雜質(zhì)測(cè)定的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種簡(jiǎn)單易操作，且干擾少、能很好的滿(mǎn)足高純銦O 6N)中痕量雜質(zhì)測(cè)定的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0005]一種高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，其步驟包括如下:
[0006](1)將高純銦的樣品切割成片狀，并對(duì)樣品進(jìn)行清洗，并在分析前進(jìn)行烘干；
[0007](2)把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內(nèi)，待離子源腔內(nèi)的真空度達(dá)到
2.0-2.4mbar，調(diào)節(jié)放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、4(T45mA，濺射3(T40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號(hào)穩(wěn)定為準(zhǔn)，以消除樣品制備過(guò)程中可能產(chǎn)生的沾污；
[0008](3)調(diào)節(jié)放電電壓為0.9^1.2kV，放電電流為4(T45mA，進(jìn)行高壓放電，收集待測(cè)元素離子信號(hào)，根據(jù)輝光放電質(zhì)譜儀定量分析原理，求出待測(cè)高純銦的雜質(zhì)元素的濃度。
[0009]在所述的步驟(1)中，將樣品切割成長(zhǎng)片狀四方體，其尺寸為高為4_6mm，寬和長(zhǎng)均為 18_22mm。
[0010]在所述的步驟(1)中，所述清洗過(guò)程是，先用甲苯清洗樣品表面上的油污，再用純水清洗，用為50%(體積濃度)的硝酸腐蝕8min-10min，用純水反復(fù)沖洗后，放入甲醇中保存。
[0011]在所述的步驟(1)中，所述烘干是在紅外燈下進(jìn)行。
[0012]所述的高純銦的當(dāng)量濃度> 6N。
[0013]簡(jiǎn)單說(shuō)來(lái)，一種高純銦O 6N)中痕量雜質(zhì)測(cè)定的方法，其步驟如下:
[0014]調(diào)節(jié)放電電壓0.6~1.5kV，放電電流為2(T50mA，進(jìn)行高壓放電，收集待測(cè)元素離子信號(hào)，確定預(yù)濺射時(shí)間，以易沾污元素Na、Fe和Ca的信號(hào)不再隨濺射次數(shù)增加波動(dòng)時(shí)認(rèn)為可以結(jié)束預(yù)濺射，根據(jù)輝光放電質(zhì)譜儀定量分析原理，求出待測(cè)雜質(zhì)元素的濃度。
[0015]有益效果:
[0016]本方法干擾少、流程短，能很好的滿(mǎn)足高純銦O 6N)中痕量雜質(zhì)測(cè)定的要求。本方法簡(jiǎn)單易操作，精密度好。[0017]下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
【具體實(shí)施方式】
[0018]樣品預(yù)濺射:把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內(nèi)，待真空度達(dá)到2.2~2.4mbar,調(diào)節(jié)放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、40~45mA，濺射約30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號(hào)穩(wěn)定為準(zhǔn)，以消除樣品制備過(guò)程中可能產(chǎn)生的沾污。
[0019]定量測(cè)定:調(diào)節(jié)放電電壓為0.9~1.2kV，放電電流為40~45mA，進(jìn)行高壓放電，收集待測(cè)元素離子信號(hào)，根據(jù)輝光放電質(zhì)譜儀定量分析原理，求出待測(cè)雜質(zhì)元素的濃度。表1中為高純銦(≥6N)測(cè)定結(jié)果。
[0020]表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，其步驟包括如下: (1)將高純銦的樣品切割成片狀，并對(duì)樣品進(jìn)行清洗，并在分析前進(jìn)行烘干； (2)把樣品放入樣品夾中，推入離子源腔內(nèi)，待離子源腔內(nèi)的真空度達(dá)到2.0-2.4mbar,調(diào)節(jié)放電電壓和放電電流分別為0.9~1.2kV、4(T45mA，濺射3(T40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信號(hào)穩(wěn)定為準(zhǔn)，以消除樣品制備過(guò)程中可能產(chǎn)生的沾污； (3)調(diào)節(jié)放電電壓為0.9^1.2kV，放電電流為4(T45mA，進(jìn)行高壓放電，收集待測(cè)元素離子信號(hào)，根據(jù)輝光放電質(zhì)譜儀定量分析原理，求出待測(cè)高純銦的雜質(zhì)元素的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，其特證在于，在所述的步驟(O中，將樣品切割成長(zhǎng)片狀四方體，其尺寸為高為4-6mm，寬和長(zhǎng)均為18_22mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，其特證在于，在所述的步驟(I)中，所述清洗過(guò)程是，先用甲苯清洗樣品表面上的油污，再用純水清洗，用為50%(體積濃度)的硝酸腐蝕8min-10min，用純水反復(fù)沖洗后，放入甲醇中保存。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，其特證在于，在所述的步驟(I)中，所述烘干是在紅外燈下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純銦中痕量雜質(zhì)的測(cè)定方法，其特證在于，所述的高純銦的當(dāng)量濃 度≥ 6N。
【文檔編號(hào)】G01N27/68GK103884772SQ201210564537
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月21日
【發(fā)明者】劉紅, 李?lèi)?ài)嫦 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院