鎳硅金屬間化合物基復(fù)合涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎳硅金屬間化合物基復(fù)合涂層的制備方法。采用高壓自蔓延反應(yīng)在普通碳鋼表面制備Ni3Si–Cr7C3復(fù)合涂層，反應(yīng)釋放出的高熱量使反應(yīng)產(chǎn)物熔化，熔融的目標(biāo)產(chǎn)物與鋼基底之間發(fā)生冶金結(jié)合，從而在鋼基底上制備了具有高結(jié)合強(qiáng)度的金屬間化物陶瓷復(fù)合涂層。該涂層可應(yīng)用于耐蝕葉片，耐蝕耐高溫管線及反應(yīng)器內(nèi)壁和耐酸/高溫抗磨部件等。
【專利說明】鎳硅金屬間化合物基復(fù)合涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)陶瓷增強(qiáng)金屬間化合物基復(fù)合涂層的制備方法，屬表面工程【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳硅金屬間化合物(Nickel silicide)具有高熔點(diǎn)，良好的高溫?zé)岱€(wěn)定性、耐高溫氧化、耐腐蝕、抗磨損性能等優(yōu)點(diǎn)，因此是一種極具應(yīng)用潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料。然而，嚴(yán)重的室溫脆性限制了其作為高溫結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用。上世紀(jì)80年代末，通過合金化改善了 Ni3Si的室溫脆性，這一成果促進(jìn)了 Ni3Si材料的應(yīng)用研究，為其實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用打下基礎(chǔ)。Cr7C3具有高的硬度，高熔點(diǎn)和高的彈性模量，因此可以作為Ni3Si基材料的強(qiáng)化相，進(jìn)而顯著提高材料的力學(xué)性能和抗磨損性能。
[0003]普通碳鋼耐磨性能和耐腐蝕性能較差，通常通過對(duì)其表面的強(qiáng)化或形成防護(hù)涂層來提高其耐磨性和耐腐蝕性。這些傳統(tǒng)的方法有:熱噴涂，PVD, CVD,表面化學(xué)熱處理，激光熔覆等。但這些方法都存在工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，成本高或設(shè)備要求高等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于避免傳統(tǒng)涂層技術(shù)中的不足之處，利用高溫自蔓延反應(yīng)所釋放的巨大化學(xué)能，提供一種鎳硅金 屬間化合物基復(fù)合涂層的制備方法。
[0005]本發(fā)明采用高壓自蔓延反應(yīng)在普通碳鋼表面制備Ni3S1- Cr7C3復(fù)合涂層，反應(yīng)釋放出的高熱量使反應(yīng)產(chǎn)物熔化，熔融的目標(biāo)產(chǎn)物與鋼基底之間發(fā)生冶金結(jié)合，從而在鋼基底上制備了具有高結(jié)合強(qiáng)度的金屬間化物陶瓷復(fù)合涂層。
[0006]一種鎳硅金屬間化合物基復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行:
A將鋼板表面打磨至粗糙度為0.07 μ m，經(jīng)過超聲清洗干凈；
B分別按照化學(xué)反應(yīng)式I和II的化學(xué)計(jì)量比稱取Ni3Si原始反應(yīng)粉和Cr7C3原始反應(yīng)粉，并分別將兩種反應(yīng)粉球磨至平均顆粒尺寸15-25 ym；
3Ni+Si=NisSiI
Cr203+5Cr03+3C+12Al=Cr7C3+6Al203II
C將鋼板置于鋼坩堝中，基底鋼板上物料的鋪設(shè)順序自下而上依次是Ni粉，然后是Ni3Si原始反應(yīng)粉厚度為2~7 mm，最后是Cr7C3原始反應(yīng)粉厚度5~15 mm,以30 MPa的壓力將其壓實(shí)于坩堝中；
D將坩堝置于反應(yīng)容器內(nèi)，用氬氣吹掃反應(yīng)容器，以排除容器內(nèi)的空氣，隨后充入5-10MPa的氬氣以促進(jìn)涂層的致密化；
E在反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)物料加熱至240-260°C，引火劑引發(fā)化學(xué)反應(yīng)I和II，其中引火劑由鋁、硫酸鹽、硝酸鹽組成，反應(yīng)完成后，涂層隨反應(yīng)容器空冷至室溫；去除涂層表面的雜質(zhì)相即可得到涂層厚度為2~10 mm的組織致密的Ni3S1- Cr7C3復(fù)合涂層，其質(zhì)量百分含量 Ni3Si 為 55~75 %，Cr7C3 為 25~45 %。
[0007]本發(fā)明的C步驟中，在基底鋼板上鋪設(shè)Ni粉，是為了改善涂層與基底之間的浸潤性。
[0008]本發(fā)明的E步驟中，去除涂層表面的雜質(zhì)相的成分是Al2O3。
[0009]本發(fā)明采用自蔓延高溫合成法是一種新型制備金屬間化合物和陶瓷等高溫材料的方法，該方法工藝簡單，成本低，產(chǎn)品附加值高，經(jīng)濟(jì)效益好，具有巨大潛在應(yīng)用前景。從而形成了一種工藝簡單，成本低廉，生產(chǎn)周期短的在碳鋼表面制備耐磨損和抗腐蝕涂層的制備方法。
[0010]在AVKSHI MVK-1硬度計(jì)上測(cè)定涂層的硬度，載荷500 g，持續(xù)時(shí)間10 S。摩擦磨損試驗(yàn)是在球-盤式SRV微動(dòng)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行的，盤為本發(fā)明的涂層材料，尺寸為Φ 24X8 mm，對(duì)偶為Φ 10 mm的Si3N4陶瓷球。潤滑介質(zhì)為I M硫酸溶液，載荷100 N，滑動(dòng)速率0.04 m/s,振幅I mm,運(yùn)行時(shí)間20 min。測(cè)試結(jié)果表明，所制備的涂層維氏硬度為:8.5^10.4 GPa，磨損率為:1.(T2.0X10_6 mm3/Nm，并且展現(xiàn)了良好的耐腐蝕性能；涂層的純度高，微觀結(jié)構(gòu)致密均勻，涂層與基底材料間呈良好的冶金結(jié)合。該涂層可應(yīng)用于耐蝕葉片，耐蝕耐高溫管線及反應(yīng)器內(nèi)壁和耐酸/高溫抗磨部件等。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
基底材料采用20#鋼，直徑為65 mm,打磨至粗糙度為0.07 μ m,使用前用超聲波清洗；稱取Ni3Si原始反應(yīng)粉35 g，以及Cr7C3原始反應(yīng)粉30 g，并分別將兩種反應(yīng)粉球磨至平均顆粒尺寸約為20 ym。在基底鋼塊表面鋪設(shè)鎳粉作為潤濕相，按鎳粉層、Ni3Si原始反應(yīng)粉層、Cr7C3原始反應(yīng)復(fù)合粉層由下到上的順序?qū)⒎磻?yīng)物料堆放，然后裝入模具中并以30 MPa的壓力壓實(shí)。將預(yù)壓好的反應(yīng)胚體放入反應(yīng)容器中加熱除氣，同時(shí)通入5 MPa的氬氣，加熱至250 °C，利用引燃劑引發(fā)自蔓延反應(yīng)。反應(yīng)完成后涂層隨反應(yīng)容器空冷至室溫，去除涂層表面的雜質(zhì)，得到了厚度約為3 mm的涂層材料，其中Cr7C3質(zhì)量分?jǐn)?shù)量約為25.3 %，硬度為
8.54 GPa,磨損率為 1.52 X 10 6 mm3/Nm。
[0012]實(shí)施例2:
基底材料采用20#鋼，直徑為90 mm,打磨至粗糙度為0.07 μ m,使用前用超聲波清洗；稱取Ni3Si原始反應(yīng)粉60 g，以及Cr7C3原始反應(yīng)粉60 g，并分別將兩種反應(yīng)粉球磨至平均顆粒尺寸約為20 μπι。制備過程及工藝同實(shí)施例1，所制備的涂層Cr7C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)量約為28.3 %，硬度為 9.74 GPa，磨損率為 1.50X 1(T6 mm3/Nm。
[0013]實(shí)施例3:` 基底材料采用20#鋼，直徑為50 mm,打磨至粗糙度為0.07 μ m,使用前用超聲波清洗；稱取Ni3Si原始反應(yīng)粉14 g，以及Cr7C3原始反應(yīng)粉17 g，并分別將兩種反應(yīng)粉球磨至平均顆粒尺寸約為20 μπι。制備過程及工藝同實(shí)施例1，所制備的涂層Cr7C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)量約為32.4 %，硬度為 10.37 GPa，磨損率為 1.01Χ10-6 mm3/Nm。
[0014]實(shí)施例4:
基底材料采用20#鋼，直徑為100 mm，打磨至粗糙度為0.07 μπι，使用前用超聲波清洗；稱取Ni3Si原始反應(yīng)粉50 g，以及Cr7C3原始反應(yīng)粉76 g，并分別將兩種反應(yīng)粉球磨至平均顆粒尺寸約為20 μπι。制備過程及工藝同實(shí)施例1，所制備的涂層Cr7C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)量約為 37.5 %，硬度為 9.89 GP a，磨損率為 1.08X 1(T6 mm3/Nm。
【權(quán)利要求】
1.一種鎳硅金屬間化合物基復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行: A將鋼板表面打磨至粗糙度為0.07 μ m，經(jīng)過超聲清洗干凈； B分別按照化學(xué)反應(yīng)式I和II的化學(xué)計(jì)量比稱取Ni3Si原始反應(yīng)粉和Cr7C3原始反應(yīng)粉，并分別將兩種反應(yīng)粉球磨至平均顆粒尺寸15-25 ym； 3Ni+Si=NisSiI Cr203+5Cr03+3C+12Al=Cr7C3+6Al203II C將鋼板置于鋼坩堝中，基底鋼板上物料的鋪設(shè)順序自下而上依次是Ni粉，然后是Ni3Si原始反應(yīng)粉厚度為2~7 mm，最后是Cr7C3原始反應(yīng)粉厚度5~15 mm,以30 MPa的壓力將其壓實(shí)于坩堝中； D將坩堝置于反應(yīng)容器內(nèi)，用氬氣吹掃反應(yīng)容器，以排除容器內(nèi)的空氣，隨后充入5-10MPa的氬氣以促進(jìn)涂層的致密化； E在反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)物料加熱至240-260°C，引火劑引發(fā)化學(xué)反應(yīng)I和II，其中引火劑由鋁、硫酸鹽、硝酸鹽組成，反應(yīng)完成后，涂層隨反應(yīng)容器空冷至室溫；去除涂層表面的雜質(zhì)相即可得到涂層厚度為2~10 mm的組織致密的Ni3S1- Cr7C3復(fù)合涂層，其質(zhì)量百分含量 Ni3Si 為 55~75 %，Cr7C3 為` 25~45 %。
【文檔編號(hào)】C23C24/08GK103726045SQ201210389000
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月15日
【發(fā)明者】劉維民, 畢秦嶺, 牛牧野, 朱圣宇, 楊軍, 馬吉強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所