專利名稱：一種(211)擇優(yōu)取向Mo薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Mo薄膜的制備方法，具體來講是一種(211)擇優(yōu)取向Mo薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
太陽能具有清潔、便利、取之不盡等優(yōu)點(diǎn)，是21世紀(jì)最有前景的新能源。以Cudn, Ga) Se2 (CIGS)為光吸收層的太陽能電池具有光電 轉(zhuǎn)換效率高，電池穩(wěn)定性好，抗輻照能力強(qiáng)，弱光特性好等特點(diǎn)。由于CIGS的光吸收系數(shù)極高，微米級的厚度即可吸收99%的太陽光，非常適合制作薄膜太陽能電池。在制備CIGS太陽電池的過程中，獲得高質(zhì)量的背接觸層(Back Contact, BC)非常重要。BC層的質(zhì)量直接影響CIGS吸收層薄膜的結(jié)晶、生長及表面形貌，進(jìn)而對電池性能產(chǎn)生重要影響。高質(zhì)量的BC層材料必須具備以下幾方面的優(yōu)異性能
(O具有一定的惰性，以抵抗CIGS薄膜沉積過程中高腐蝕性Se氣氛的影響；
(2)具有阻隔性能，以阻止襯底表面的雜質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入吸收層；
(3)具有低的電阻率，以便與P型CIGS薄膜形成良好的歐姆接觸，降低界面處的少子(電子)復(fù)合率，保證所制備的器件具有良好的電學(xué)性能；
(4)具有高的光反射率，將沒有吸收的太陽光反射回CIGS光吸收層薄膜中，從而最大程度地降低光的損失。目前使用的BC層材料主要有Pt，Cr，V，Ag，Ni，Al，Cu和Mo等。相比于其它材料，Mo薄膜能最大限度地滿足上述性能要求，因此Mo薄膜是CIGS太陽電池的首選BC層材料。CIGS太陽電池需要的Mo薄膜的厚度在微米級，可以用電子束蒸發(fā)、磁控濺射、化學(xué)氣相沉積(CVD)等方法制備。由于Mo的熔點(diǎn)高(2623 °C )，用蒸發(fā)技術(shù)很難沉積。磁控濺射法的沉積速率高、薄膜均勻、附著力好，是當(dāng)今沉積Mo薄膜的可靠技術(shù)。背電極Mo薄膜的性質(zhì)，例如厚度、導(dǎo)電性、光學(xué)性質(zhì)等會直接影響太陽能電池的性能?？刂芃o薄膜的擇優(yōu)取向是調(diào)節(jié)Mo薄膜的生長速率、導(dǎo)電性、光學(xué)性質(zhì)的有效手段，會影響CIGS太陽電池的光電轉(zhuǎn)換效率、開路電壓、短路電流等性能。濺射條件的差別使獲得Mo薄膜的機(jī)械、光電性能差異較大。已有的研究表明在低基底溫度和低沉積功率下獲得的Mo薄膜主要沿(110)晶面擇優(yōu)生長，在高基底溫度和高沉積功率下獲得的Mo薄膜沿(222)晶面擇優(yōu)生長。目前尚無有關(guān)(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于在此提供一種(211)擇優(yōu)取向Mo薄膜的制備方法。該方法制備的Mo薄膜具有(211)擇優(yōu)取向，該薄膜具有如下典型特征薄膜結(jié)構(gòu)致密，內(nèi)部雜質(zhì)和缺陷密度小，對入射光的吸收弱，反射率高，且薄膜的制備工藝簡單，薄膜大面積均勻性好，重復(fù)性好。本發(fā)明提供一種(211)取向的Mo薄膜的制備方法，具體步驟如下(I)清洗基片
將基片在丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10 min，然后用氮?dú)飧稍锖蠓湃霝R射真空室。(2)濺射Mo薄膜
在磁控濺射靶槍上安裝高純Mo靶，純度達(dá)到99. 99%，調(diào)整濺射靶槍到與基片的距離為50 mm，將真空時的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高純氬氣，調(diào)節(jié)濺射工作氣壓為O. 15 Pa，濺射功率為5 W/cm2，待輝光穩(wěn)定后，預(yù)濺射靶材10 min以去除表面污染物。隨后開始沉積薄膜，沉積2(T40 min后停止，得到具有(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜。根據(jù)本發(fā)明所述的一種(211)擇優(yōu)取向Mo薄膜的制備方法，其特征在于步驟I中基片為鈉鈣玻璃、不銹鋼或鈦合金?！?br> 本發(fā)明的有益效果在于與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的一種(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜的有效的制備方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)
(O由貫穿整個薄膜的柱狀晶的組成，柱狀晶排列緊密，內(nèi)部雜質(zhì)少，電子在傳輸過程中受到的雜質(zhì)散射少，薄膜的電阻率低，有利于減小太陽能電池的內(nèi)阻，提高電池的性能。(2)表面形貌為微米級的金字塔形結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)排列均勻，表面缺陷密度低，能減少載流子復(fù)合，提高電池性能。(3)對太陽光譜的光子吸收少，在40(T2400 nm的光譜范圍內(nèi)的反射率高，有利于充分利用太陽光，提高電池的輸出功率。(4)制備工藝簡單，薄膜大面積均勻性好，高性能的薄膜能夠穩(wěn)定重復(fù)地制備。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例I制備的Mo薄膜的X射線衍射圖譜。圖2是本發(fā)明實(shí)施例I制備的Mo薄膜的表面和斷面形貌。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的Mo薄膜的X射線衍射圖譜。圖4是本發(fā)明實(shí)施例2制備的Mo薄膜的表面和斷面形貌。圖5是本發(fā)明實(shí)施例3制備的Mo薄膜的X射線衍射圖譜。圖6是本發(fā)明實(shí)施例3制備的Mo薄膜的表面和斷面形貌。圖7是本發(fā)明實(shí)施例3制備的Mo薄膜的反射光譜。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明
實(shí)施例I :一種(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜的有效的制備方法，具體步驟是
(I)清洗基片
將基片(鈉鈣玻璃、不銹鋼或鈦合金)在丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗10 min，然后用氮?dú)飧稍锖蠓湃霝R射真空室。(2)濺射Mo薄膜
在磁控濺射靶槍上安裝高純Mo靶(純度達(dá)到99. 99%)，調(diào)整濺射靶槍到與基片的距離為50 mm,將真空時的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高純氬氣至氣壓為
O.15 Pa，調(diào)節(jié)濺射功率至5 W/cm2。待輝光穩(wěn)定后，預(yù)濺射靶材10 min以去除表面污染，隨后開始沉積薄膜。沉積20 min后停止，得到具有(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜。本實(shí)施例制備的Mo薄膜X射線衍射圖譜如圖I所示，XRD圖譜顯示Mo薄膜為多晶結(jié)構(gòu)，衍射峰全部對應(yīng)于體心立方Mo的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS 00-004-0809)。標(biāo)準(zhǔn)圖譜中Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰強(qiáng)度比是O. 24，隨機(jī)取向的Mo粉末(110)晶面衍射峰更強(qiáng)。圖I中Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰強(qiáng)度比為2. 57，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于隨機(jī)取向的值，說明Mo薄膜沿(211)晶面擇優(yōu) 取向。圖2為獲得Mo薄膜的表面和斷面形貌。表面形貌顯示薄膜表面致密，三角形的顆粒分布均勻，邊界明顯，顆粒間沒有裂紋。插圖的斷面形貌顯示薄膜由柱狀晶組成，晶粒尺寸均勻，結(jié)合緊密，缺陷密度低。薄膜的方塊電阻為0.5Ω/□，計算得到的Mo薄膜的電阻率為4.64Χ10_5 Ω -cm,滿足作為CIGS電池背電極層的要求。實(shí)施例2 :—種(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜的有效的制備方法，具體步驟是
(I)清洗基片
將基片(鈉鈣玻璃、不銹鋼或鈦合金)在丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗10 min，然后用氮?dú)飧稍锖蠓湃霝R射真空室。(2)濺射Mo薄膜
在磁控濺射靶槍上安裝高純Mo靶(純度達(dá)到99. 99%)，調(diào)整濺射靶槍到與基片的距離為50 mm,將真空時的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高純氬氣至氣壓為
O.15 Pa，調(diào)節(jié)濺射功率至5 W/cm2。待輝光穩(wěn)定后，預(yù)濺射靶材10 min以去除表面污染，隨后開始沉積薄膜，沉積30 min后停止，得到具有(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜。本實(shí)施例制備的Mo薄膜X射線衍射圖譜如圖3所示，XRD圖譜顯示Mo薄膜為多晶結(jié)構(gòu)。圖3中Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰強(qiáng)度比為4. 85，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于隨機(jī)取向的O. 22，說明Mo薄膜沿(211)晶面擇優(yōu)取向。圖4為獲得Mo薄膜的表面和斷面形貌。表面形貌顯示薄膜表面致密，片狀和三角形的顆粒分布均勻，邊界明顯，顆粒間沒有裂紋。插圖的斷面形貌顯示薄膜由柱狀晶組成，晶粒尺寸均勻，結(jié)合緊密，缺陷密度低。薄膜的方塊電阻為O. 385 Ω/ 口，計算得到的Mo薄膜的電阻率為4. 08Χ10_5Ω · cm，滿足作為CIGS電池背電極層的要求。實(shí)施例3 :—種(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜的有效的制備方法，具體步驟是
(I)清洗基片
將基片(鈉鈣玻璃、不銹鋼或鈦合金)在丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗10 min，然后用氮?dú)飧稍锖蠓湃霝R射真空室。(2)濺射Mo薄膜
在磁控濺射靶槍上安裝高純Mo靶(純度達(dá)到99. 99%)，調(diào)整濺射靶槍到與基片的距離為50 mm,將真空時的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高純氬氣至氣壓為
O.15 Pa，調(diào)節(jié)濺射功率至5 W/cm2。待輝光穩(wěn)定后，預(yù)濺射靶材10 min以去除表面污染，隨后開始沉積薄膜，沉積40 min后停止，得到具有(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜。本實(shí)施例制備的Mo薄膜X射線衍射圖譜如圖5所示，XRD圖譜顯示Mo薄膜為多晶結(jié)構(gòu)，Mo的(211)晶面和(110)晶面的衍射峰強(qiáng)度比為9. 1，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于隨機(jī)取向的O. 22，說明Mo薄膜沿(211)晶面擇優(yōu)取向。圖6為Mo薄膜的表面和斷面形貌。表面形貌顯示薄膜表面致密，片狀和三角形的顆粒分布均勻，邊界明顯，顆粒間沒有裂紋。插圖的斷面形貌顯示薄膜由柱狀晶組成，晶粒尺寸均勻，結(jié)合緊密，缺陷密度低。薄膜的方塊電阻為O. 27 Ω / 口，計算得到的Mo薄膜的電阻率為3. 63 X 10_5 Ω -cm.本實(shí)施例制備的Mo薄膜的光反射譜如圖7所示，在40(T2400nm的可見光、近紅夕卜、中紅外的范圍內(nèi)，其光反射率達(dá)到了 70%以上，能夠有效地將太陽光譜范圍內(nèi)的光子反射回CIGS光吸收層中，滿足Mo薄膜作為CIGS電池背 電極層的要求。
權(quán)利要求
1.一種(211)擇優(yōu)取向Mo薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟是； (1)清洗基片 將基片在丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10 min，然后用氮?dú)飧稍锖蠓湃霝R射真空室; (2)濺射Mo薄膜 在磁控濺射靶槍上安裝高純Mo靶，純度達(dá)到99. 99%，調(diào)整濺射靶槍到與基片的距離為50 mm，將真空時的本底真空抽到小于3. O X 10_4 Pa，通入99. 995%的高純氬氣，調(diào)節(jié)濺射工作氣壓為O. 15 Pa，濺射功率為5 W/cm2，待輝光穩(wěn)定后，預(yù)濺射靶材10 min以去除表面污染物； 隨后開始沉積薄膜，沉積2(T40 min后停止，得到具有(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種(211)擇優(yōu)取向Mo薄膜的制備方法，其特征在于步驟I中基片為鈉鈣玻璃、不銹鋼或鈦合金。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種(211)擇優(yōu)取向Mo薄膜的制備方法，其步驟為；(1)清洗基片將基片在丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10min，然后用氮?dú)飧稍锖蠓湃霝R射真空室；(2)濺射Mo薄膜在磁控濺射靶槍上安裝高純Mo靶，純度達(dá)到99.99%，調(diào)整濺射靶槍到基片的距離為50mm，將真空時的本底真空抽到小于3.0×10-4Pa，通入99.995%的高純氬氣，調(diào)節(jié)濺射工作氣壓為0.15Pa，濺射功率為5W/cm2，待輝光穩(wěn)定后，預(yù)濺射靶材10min以去除表面污染物。隨后開始沉積薄膜，沉積20~40min后停止，得到具有(211)擇優(yōu)取向的Mo薄膜。該薄膜結(jié)晶質(zhì)量高，表面形貌均勻，電阻率低，適合于用作銅銦鎵硒薄膜電池的背電極層。
文檔編號C23C14/14GK102912304SQ201210351218
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者余洲, 劉連, 李珂 申請人:成都欣源光伏科技有限公司