專利名稱：γ相U－Mo合金粉末的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶體的金屬合金的制備領(lǐng)域，特別涉及一種γ相U-Mo合金粉末的制備工藝。
背景技術(shù)：
國(guó)際研究試驗(yàn)堆燃料低濃鈾化(RERTR)計(jì)劃的主要目標(biāo)是開發(fā)研究試驗(yàn)堆用235U富集度不超過(guò)20％的低濃鈾(LEU)燃料，計(jì)劃于2012年底前在全世界范圍內(nèi)全部取代目前正在使用的高濃鈾(HEU)燃料。到目前為止，全世界已有近40座研究試驗(yàn)堆轉(zhuǎn)換成LEU燃料。(U-Mo)-Al彌散燃料具有鈾密度高、輻照穩(wěn)定性好、易于后處理等優(yōu)點(diǎn)，因而成為國(guó)際上重點(diǎn)研究對(duì)象。中國(guó)也必將從目前的U3Si2-Al彌散燃料逐漸過(guò)度到使用(U-Mo)-Al彌散燃料。
U-Mo合金粉末是制備(U-Mo)-Al彌散燃料的物質(zhì)基礎(chǔ)和關(guān)鍵，設(shè)計(jì)要求其具有單一γ相、粒度分布為40-140μm、近似球形、氧化輕微。由于U-Mo合金是延展性金屬，而一般氧化物陶瓷粉末的制備方法不適用于制備U-Mo合金粉末。目前，PERTR-1和PERTR-2燃料板所用的U-Mo合金粉末是利用韓國(guó)發(fā)明旋轉(zhuǎn)圓盤離心霧化法制備工藝，該工藝熔煉合金時(shí)溫度高、霧化時(shí)粉塵大、易污染環(huán)境，設(shè)備龐大，生產(chǎn)率低，制粉成本高。同樣，國(guó)外如美國(guó)、阿根廷、俄羅斯等采用研磨、3～4次循環(huán)氫化-脫氫等工藝進(jìn)行合金粉末的制備，致使工藝復(fù)雜，效率低，雜質(zhì)含量高，容易發(fā)生氧化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種γ相U-Mo合金粉末的制備工藝。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的該工藝包括下列步驟(1)將U-(2～10)％Mo合金棒在800～1000℃、2～6小時(shí)、真空條件下進(jìn)行退火熱處理；(2)表面研磨、酸洗、干燥；(3)在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小時(shí)氫化，然后在350～550℃、1～4小時(shí)、≤100Pa真空脫氫，再在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小時(shí)條件下氫化；(4)球磨、過(guò)篩處理；(5)真空密封于石英管中；(6)固溶、水淬。
為了提高球磨的效率和降低雜質(zhì)的含量，本發(fā)明采用瑪瑙罐和鎢球進(jìn)行球磨。
為了防止粉末氧化和確保得到單一γ-U相的合金粉末，該工藝采用2～8mm石英玻璃管真空密封的方法、高溫固溶和水淬。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是該工藝只需進(jìn)行1次循環(huán)氫化-脫氫-氫化處理，氫化溫度最低達(dá)到60℃，工藝簡(jiǎn)單、提高了氫化效率，減輕了氧化，得到粒度為40～140μm的粉末顆粒；采用瑪瑙罐和鎢球進(jìn)行球磨，提高了球磨效率，降低了雜質(zhì)含量；采用2～8mm的石英管真空密封熱處理得到穩(wěn)定單一的γ-U相粉末。
權(quán)利要求書中U-(2～10)％的含義為含質(zhì)量百分比為(2～10)％Mo元素的U-Mo合金棒。如下面實(shí)施例中的U-2Mo為含質(zhì)量百分比為2％Mo元素的U-Mo合金棒。


圖1制備工藝流程圖具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述實(shí)施例1本實(shí)施例所用的裝置有氫化爐、行星式球磨機(jī)、馬弗爐、石英管真空密封裝置、低氧手套箱等。
首先將U-2Mo合金棒在800℃、2小時(shí)真空退火。用金相砂紙表面研磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用無(wú)水乙醇洗滌，迅速置于氫化爐內(nèi)，抽真空保存。將氫化爐升溫至60℃，充入0.2MPa高純氫氣進(jìn)行氫化，氫化保溫時(shí)間為2小時(shí)。然后抽真空至100Pa，繼續(xù)升溫至350℃，保溫1小時(shí)使氫化鈾脫氫。脫氫后降溫至60℃時(shí)再通入0.2MPa高純氫氣進(jìn)行氫化，氫化保溫時(shí)間為2小時(shí)。氫化完成后樣品隨爐冷卻，得到層片狀和顆粒狀的氫化鈾-鉬雙相產(chǎn)物。用行星式球磨機(jī)、瑪瑙罐和鎢球?qū)浠?鉬產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為50rpm、球料比2∶1、時(shí)間為30min，球磨罐內(nèi)充入0.1Mpa、純度為99.99％的Ar氣保護(hù)條件下球磨，得到氫化鈾-鉬粉末。
將氫化鈾-鉬雙相粉末真空密封于壁厚為2mm石英管中，置入馬弗爐內(nèi)加熱至800℃保溫1小時(shí)進(jìn)行真空固溶處理，保溫結(jié)束后馬上將石英管投入冷水中進(jìn)行淬火，在低氧手套箱內(nèi)破碎石英管，獲得具有單一γ-U相、中位粒度為96μm、氧化很輕微的U-2Mo合金粉末。為了防止粉末氧化，粉末轉(zhuǎn)移操作均在充有純度99.99％氬氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行。
實(shí)施例2本實(shí)施例同實(shí)施例1，其不同之處在于，將U-7Mo合金棒在900℃、4小時(shí)真空退火。用金相砂紙研磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用無(wú)水乙醇洗滌，迅速置于氫化爐內(nèi)，抽真空保存。將氫化爐升溫至150℃，充入0.3MPa高純氫氣進(jìn)行氫化，氫化保溫時(shí)間為4小時(shí)。然后抽真空至60Pa，繼續(xù)升溫至450℃，保溫2.5小時(shí)使氫化鈾脫氫。脫氫后降溫至160℃時(shí)再通入0.3MPa高純氫氣進(jìn)行氫化，氫化保溫時(shí)間為4小時(shí)。氫化完成后樣品隨爐冷卻，得到層片狀和顆粒狀的氫化鈾-鉬雙相產(chǎn)物。用形星式球磨機(jī)、瑪瑙罐和鎢球?qū)浠?鉬產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為100rpm、球料比3∶1、時(shí)間為80min，球磨罐內(nèi)充入0.15Mpa、純度為99.99％的Ar氣保護(hù)條件下球磨，得到氫化鈾-鉬粉末。
將氫化鈾-鉬雙相粉末真空密封于5mm石英管中，置入馬弗爐內(nèi)加熱至900℃保溫3小時(shí)進(jìn)行真空固溶處理，保溫結(jié)束后馬上將石英管投入冷水中進(jìn)行淬火，在低氧手套箱內(nèi)破碎石英管，獲得具有單一γ-U相、中位粒度為100μm、氧化很輕微的U-7Mo合金粉末。為了防止粉末氧化，粉末轉(zhuǎn)移操作均在充有純度99.999％氬氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行。
實(shí)施例3本實(shí)施例同實(shí)施例1，其不同之處在于，將U-10Mo合金棒在1000℃、6小時(shí)真空退火。用金相砂紙研磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用無(wú)水乙醇洗滌，迅速置于氫化爐內(nèi)，抽真空保存。將氫化爐升溫至250℃，充入0.4MPa高純氫氣進(jìn)行氫化，氫化保溫時(shí)間為6小時(shí)。然后抽真空至30Pa，繼續(xù)升溫至550℃，保溫4小時(shí)使氫化鈾脫氫。脫氫后降溫至250℃時(shí)再通入0.4MPa高純氫氣進(jìn)行氫化，氫化保溫時(shí)間為6小時(shí)。氫化完成后樣品隨爐冷卻，得到層片狀和顆粒狀的氫化鈾-鉬雙相產(chǎn)物。用形星式球磨機(jī)、瑪瑙罐和鎢球?qū)浠?鉬產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為200rpm、球料比5∶1、時(shí)間為120min，球磨罐內(nèi)充入0.2Mpa、純度為99.99％的Ar氣保護(hù)條件下球磨，得到氫化鈾-鉬粉末。
將氫化鈾-鉬雙相粉末真空密封于8mm石英管中，置入馬弗爐內(nèi)加熱至1000℃保溫6小時(shí)進(jìn)行真空固溶處理，保溫結(jié)束后馬上將石英管投入冷水中進(jìn)行淬火，在低氧手套箱內(nèi)破碎石英管，獲得具有單一γ-U相、中位粒度為110μm、氧化很輕微的U-10Mo合金粉末。為了防止粉末氧化，粉末轉(zhuǎn)移操作均在充有純度99.99999％氬氣的手套箱內(nèi)進(jìn)行。
權(quán)利要求
1.一種γ相U-Mo合金粉末的制備工藝，其特征在于，它包括下列步驟(1)將U-(2～10)％Mo合金棒在800～1000℃、2～6小時(shí)、真空條件下進(jìn)行退火熱處理；(2)表面研磨、酸洗、干燥；(3)在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小時(shí)氫化，然后在350～550℃、1～4小時(shí)、≤100Pa真空脫氫，再在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小時(shí)條件下氫化；(4)球磨、過(guò)篩處理；(5)真空密封于石英管中；(6)固溶、水淬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(4)中球磨為行星式球磨機(jī)、瑪瑙罐和鎢球進(jìn)行球磨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的γ相U-Mo合金粉末的制備工藝，其特征在于，所述球磨的轉(zhuǎn)速為50～200rpm、球料比2∶1～5∶1、時(shí)間為30～120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的γ相U-Mo合金粉末的制備工藝，其特征在于，所述的球磨在球磨罐內(nèi)充入0.1～0.2Mpa、純度99.99％的Ar氣保護(hù)的條件下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(6)中固溶為真空加熱800～1000℃，保溫1～6小時(shí)條件下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(5)中石英管的壁厚為2～8mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ相U-Mo合金粉末的制備工藝，其特征在于，所述步驟中的粉末轉(zhuǎn)移操作在充有純度等于或大于99.99％的手套箱內(nèi)進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種γ相U－Mo合金粉末的制備工藝，它包括(1)將U－(2～10)％Mo合金棒在800～1000℃、2～6小時(shí)、真空條件下進(jìn)行退火熱處理；(2)表面研磨、酸洗、干燥；(3)在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小時(shí)氫化，然后在350～550℃、1～4小時(shí)、≤100Pa真空脫氫，再在60～250℃、0.2～0.4MPaH2、2～6小時(shí)條件下氫化；(4)球磨、過(guò)篩處理；(5)真空密封于石英管中；(6)固溶、水淬。該工藝只需一次循環(huán)氫化、脫氫，簡(jiǎn)單可靠，效率高，雜質(zhì)含量低，可得到穩(wěn)定單一、粒度為40～140μm的γ－U相粉末。
文檔編號(hào)B22F9/04GK101058118SQ200710111398
公開日2007年10月24日 申請(qǐng)日期2007年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月20日
發(fā)明者尹邦躍, 郭聰慧, 梁雪元 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院