一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鎂合金材料領(lǐng)域的鎂鋯中間合金的制備方法，具體是一種超聲處 理制備鎂鋯中間合金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] Zr是鎂合金有效的晶粒細(xì)化劑，除含Al、Mn、Si等鎂合金外（Zr會(huì)與Al、Si或Mn 反應(yīng)而沉淀），鎂合金中一般都添加 Zr來(lái)細(xì)化晶粒，同時(shí)減小熱裂傾向，提高合金的強(qiáng)度、 塑性和抗蠕變性。目前，鎂鋯中間合金是向鎂合金中加鋯的最主要的方法。鋯在鎂熔體中 溶解度極低，因此鎂鋯中間合金實(shí)際上是鎂鋯固溶體和鋯顆粒的混合物，其對(duì)鎂合金的細(xì) 化效果與鋯顆粒大小直接相關(guān)。鋯顆粒越小，加入鎂熔體后，其固溶越充分，同時(shí)細(xì)小的鋯 顆粒本身也具備晶粒細(xì)化作用。目前的鎂鋯中間合金的制備一般利用含鋯的鹽和純鎂的反 應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，這種自然的化學(xué)反應(yīng)生成較多的20μπι以上的大尺寸鋯顆粒，大尺寸的鋯顆粒 起到的晶粒細(xì)化作用極其有限，因此也限制了鎂合金的晶粒細(xì)化水平。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，專(zhuān)利CN103540774A公開(kāi)了一種鎂鋯中間合金及其生產(chǎn)方法，通過(guò)將 鎂錠和鋯氟酸鉀經(jīng)過(guò)預(yù)處理，在硅碳棒保溫翻轉(zhuǎn)爐內(nèi)大高徑比耐熱不銹鋼坩堝中進(jìn)行還原 反應(yīng)，一步還原成型生產(chǎn)出高品質(zhì)的鎂鋯中間合金錠。該方法可制備純凈度較高、Zr含量 較高的鎂鋯中間合金，但該方法制備的中間合金的鋯顆粒仍然偏大，存在較多20 μπι以上 的大尺寸鋯顆粒。
[0004] 因此，有必要開(kāi)發(fā)更有效的鎂鋯中間合金制備方法，以提高鎂合金材料的性能水 平。目前未發(fā)現(xiàn)同本發(fā)明類(lèi)似技術(shù)的說(shuō)明或報(bào)道，也尚未收集到國(guó)內(nèi)外類(lèi)似的資料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的 方法。本發(fā)明利用超聲技術(shù)，制備鎂鋯中間合金，細(xì)化了生成的鋯顆粒，提高了鎂鋯中間合 金的細(xì)化能力，從而提高了鎂合金材料的性能水平。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0007] 本發(fā)明提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，包括以下步驟：
[0008] Α、將工業(yè)鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀均勻混合后覆蓋在工業(yè)鎂 的上部；
[0009] Β、熔化坩堝內(nèi)的鹽和工業(yè)鎂后，進(jìn)行機(jī)械攪拌或人工自由攪拌，形成熔體；
[0010] C、對(duì)熔體進(jìn)行超聲處理；
[0011] D、將經(jīng)步驟C處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合 金。
[0012] 所述工業(yè)鎂為99. 9%的純鎂。
[0013] 優(yōu)選地，所述的步驟A中，鋯氟酸鉀與工業(yè)鎂的重量比按照鋯Zr生成重量比為 20~30 %配制。
[0014] 優(yōu)選地，所述的步驟A中，氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為I :1 : (2~2. 5)。
[0015] 優(yōu)選地，步驟B中，所述熔化溫度為850~900 °C。
[0016] 優(yōu)選地，步驟B中，所述機(jī)械攪拌或人工自由攪拌時(shí)間為60~90min。
[0017] 優(yōu)選地，步驟C中，所述的熔體溫度保持850~900°C，所述超聲處理的超聲波頻率 為20±lkHz，功率為IKW~10KW，處理時(shí)間為5~20min。
[0018] 本發(fā)明采用超聲處理技術(shù)對(duì)熔體進(jìn)行處理，能極大的提高鎂熔體與熔鹽的接觸， 加速還原反應(yīng)進(jìn)程的同時(shí)，細(xì)化生成鋯的尺寸。
[0019] 優(yōu)選地，步驟D中，所述的冷卻過(guò)程中還包括對(duì)鑄錠進(jìn)行超聲處理，直至鑄錠完全 凝固。本發(fā)明在冷卻過(guò)程中對(duì)鑄錠進(jìn)行超聲處理，能使反應(yīng)末期生成的鋯顆粒進(jìn)一步細(xì)化， 從而進(jìn)一步提高中間合金鋯顆粒的細(xì)化程度。
[0020] 優(yōu)選地，所述對(duì)鑄錠進(jìn)行超聲處理的超聲波頻率為20 ± IkHz，功率為IKW~10KW。
[0021] 本發(fā)明的鎂鋯中間合金中鋯的生成實(shí)際上是一種還原反應(yīng)，超聲可以加速化學(xué)反 應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率，降低反應(yīng)條件，因此超聲對(duì)鎂鋯中間合金的鋯顆?？删哂辛己玫目刂谱?用。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
[0023] 本發(fā)明利用超聲技術(shù)，制備鎂鋯中間合金，細(xì)化了生成的鋯顆粒，其鋯顆粒尺寸可 實(shí)現(xiàn)5μπι以下的占90%以上，提高了鎂鋯中間合金的細(xì)化能力，從而提高了鎂合金材料的 性能水平。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 本實(shí)施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0027] (1)將工業(yè)純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業(yè)純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業(yè)純鎂的重量比按照Z(yǔ)r生成重量比為20%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為1 :1 : (2~2. 5)。
[0028] (2)升溫熔化坩堝內(nèi)的鹽和工業(yè)純鎂，達(dá)到850°C后進(jìn)行機(jī)械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時(shí)間60min，獲得熔體；
[0029] (3)在850°C保溫，對(duì)熔體進(jìn)行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20±lkHz。 功率為1KW，處理時(shí)間為5min ;
[0030] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過(guò)程中對(duì)鑄錠進(jìn)行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為1KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] 本實(shí)施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0033] (1)將工業(yè)純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業(yè)純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業(yè)純鎂的重量比按照Z(yǔ)r生成重量比為25%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為I :1 : (2~2. 5)。
[0034] (2)升溫熔化坩堝內(nèi)的鹽和工業(yè)純鎂，達(dá)到875°C后進(jìn)行機(jī)械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時(shí)間75min，獲得熔體；
[0035] (3)在875°C保溫，對(duì)熔體進(jìn)行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20±lkHz。 功率為5KW，處理時(shí)間為IOmin ;
[0036] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過(guò)程中對(duì)鑄錠進(jìn)行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為5KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 本實(shí)施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0039] (1)將工業(yè)純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業(yè)純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業(yè)純鎂的重量比按照Z(yǔ)r生成重量比為30%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為1 :1 : (2~2. 5)。
[0040] (2)升溫熔化坩堝內(nèi)的鹽和工業(yè)純鎂，達(dá)到900°C后進(jìn)行機(jī)械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時(shí)間90min，獲得熔體；
[0041] (3)在900°C保溫，對(duì)熔體進(jìn)行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20 ± IkHz。 功率為10KW，處理時(shí)間為20min ;
[0042] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過(guò)程中對(duì)鑄錠進(jìn)行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為10KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。
[0043] 實(shí)施例4
[0044] 本實(shí)施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0045] (1)將工業(yè)純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業(yè)純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業(yè)純鎂的重量比按照Z(yǔ)r生成重量比為30%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為1 :1 : (2~2. 5)。
[0046] (2)升溫熔化坩堝內(nèi)的鹽和工業(yè)純鎂，達(dá)到900°C后進(jìn)行機(jī)械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時(shí)間60min，獲得熔體；
[0047] (3)在900°C保溫，對(duì)熔體進(jìn)行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20 ± IkHz。 功率為10KW，處理時(shí)間為20min ;
[0048] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過(guò)程中對(duì)鑄錠進(jìn)行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為1KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。