專利名稱：鎢絲、陰極加熱器和防振燈燈絲的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎢絲，尤其涉及在高溫條件下具有大延伸率的鎢絲和陰極加熱器，在用作防振燈(vibration service lamp)燈絲或陰極加熱器的部件時能夠呈現(xiàn)出良好的抗沖擊性和耐用性(壽命)。
背景技術(shù)：
通常，各種鎢絲廣泛地用作放電電極、接觸元件、高溫結(jié)構(gòu)元件、用于家用電器或汽車燈的照明中使用的燈絲材料、以及用于電視機的電子槍的陰極加熱器的部件。特別是，由于再結(jié)晶之后的高溫強度和延展性(抗沖擊性)，包括固定量的錸(Re)的鎢絲被廣泛地用作防振燈和電子管加熱器的燈絲材料。
圖9是部分透視圖，示出用于顯像管中的陰極加熱器20的部件實例，其結(jié)構(gòu)為具有約30到50μm直徑的鎢絲(W絲)21纏繞成螺旋狀加熱元件，其周圍覆蓋有陶瓷膜22的絕緣體。向該陰極加熱器加電將使顯像管的陰極加熱到高溫，由此釋放構(gòu)成陰極的原子中的電子，從而產(chǎn)生熱離子放電。
用于上述陰極加熱器等的結(jié)構(gòu)的鎢絲通常采用類似圖2中描述的制造過程進行制造。即，通過加壓模制鎢粉末形成壓坯，其中所述粉末包括固定量的Re或諸如Al、Si和K的摻雜，且通過將該壓坯的每一端用作端子、流過電流和燒結(jié)來制備鎢燒結(jié)坯塊1。
接著，在重復(fù)幾次使用加熱系統(tǒng)2加熱所獲得的鎢燒結(jié)坯塊1的操作用于鍛造以及通過使用軋制模鍛裝置(錘擊裝置)3的模鍛操作直到加熱后的燒結(jié)坯塊具有固定的加工率(處理率)之后，加工硬化的燒結(jié)坯塊在熱處理爐4中加熱并經(jīng)受再結(jié)晶處理，由此獲得鎢絲原料1a。此外，通過重復(fù)幾次通過模鍛裝置3進行的模鍛處理以及通過模鍛中使用的加熱系統(tǒng)2進行的熱處理，進一步增加了加工率，并形成具有更小截面積的鎢絲原料1b。
接著，通過重復(fù)幾次由拉絲加熱系統(tǒng)5進行的加熱所得鎢絲原料1b的操作以及將加熱的鎢絲原料1b拉絲的操作以通過拉絲裝置6獲得固定的絲直徑，最終制成具有預(yù)定絲直徑的鎢絲7。通過纏繞裝置8將制成的鎢絲7繞成線圈的形式。
但是，關(guān)于用上述常規(guī)制造過程制成的鎢絲，包括例如約3質(zhì)量％的錸(Re)，在絲直徑40μm的情況中，在約2000到2500℃的溫度范圍(等效于熔斷電流(FC)的48到65％的通電加熱)中完成加熱過程之后，測量值示出延伸率大于1％。但相反的是，在更高的溫度時完成加熱過程(例如在高于67％FC的溫度時進行加熱過程)的情況中，測量值示出延伸率小于1％。另一方面，當絲直徑較大諸如是0.39mm時，在2分鐘內(nèi)1090℃到2390℃的溫度范圍內(nèi)完成熱處理后延伸率大于5％。換句話說，即使在鎢絲經(jīng)受高溫時，具有較大直徑的鎢絲也能產(chǎn)生足夠的延伸率。
此外，在100℃下的室溫附近的部分沒有問題和困難，諸如用直徑較大的常規(guī)W絲制成的探針。
但是，當用于1000℃以上的高溫條件下諸如陰極加熱器時，或當制造過程期間用于包括2500℃以上的熱處理過程的使用中時，由于將降低強度和延伸率，就很容易降低產(chǎn)品使用中的壽命和耐用性。例如，通常，由錸-鎢(Re-W)合金制成的含預(yù)定量錸的40μm絲直徑鎢絲用作構(gòu)成布勞恩管中使用的陰極加熱器的部件。此外，使用期間(或制造過程期間)W絲溫度達到1000℃以上或超過2500℃的其它使用實例包括用于諸如汽車或彈球臺(pachinko)機器的機車移動或振動領(lǐng)域中的防振燈燈絲。W絲的溫度超過2500的制造過程可以包括卷繞后的沖洗操作等等。
如上所述，上述陰極加熱器等的制造過程中施加到W原料上的熱處理溫度通常是大于1500℃的高溫，并根據(jù)情況可以超過2500℃，需要以這種溫度進行熱處理的材料具有較大的延展性(延伸率、伸縮性)，以便即使在高溫環(huán)境中也保持壽命和耐用性。但是，在以大于2500℃的溫度熱處理時，使用常規(guī)制造工藝制造的Re-W合金的薄絲具有損失其延伸率的困難，或者隨著陰極加熱器長時間使用，延伸率逐漸降低，且在陰極加熱器中由于較小的沖擊或振動損傷加熱器元件的情況中就會產(chǎn)生問題并降低壽命。因此，非常需要開發(fā)一種鎢絲，即使在該技術(shù)領(lǐng)域中高溫條件下使用時它也具有優(yōu)良的耐用性。
此外，對于鎢絲的常規(guī)制造方法，通過對預(yù)定尺寸和長度的鎢燒結(jié)坯塊(燒結(jié)體)重復(fù)熱處理和模鍛工藝處理制備鎢絲原料。但是，在進行一次熱處理之后，用模鍛裝置進行的加工率(加工率)最多是10到30％的低值。因此，為了從鎢燒結(jié)坯塊處理固定的鎢薄絲原料，必須大量重復(fù)地進行圖2所示的熱處理和模鍛工藝，同時由于加熱和模鍛的增加和復(fù)雜的重復(fù)制造工藝增加了鎢絲的制造成本，應(yīng)變(扭曲)積聚而硬化效果不起作用，從而僅能獲得具有較低抗張強度的鎢絲。
本發(fā)明解決了上述問題，其目的在于提供一種高可靠性的陰極加熱器和防振燈燈絲，和提供可以有效制造的鎢絲，當用作陰極加熱器、防振燈等等的部件時，它能呈現(xiàn)出優(yōu)良的耐久性，并在高溫條件下使用或在制造工藝期間暴露于高溫下。
發(fā)明概述本發(fā)明的發(fā)明人揭示了可以通過在將一個熱處理提供給鎢燒結(jié)坯塊的模鍛過程之后添加以高加工率40到75％軋制的過程，和通過在進行預(yù)定絲直徑的電氣熱處理時精確地控制加熱溫度，即加熱電流值與熔斷電流(FC)的比率，來有效地制造即使在高溫環(huán)境中也具有高延伸率屬性的鎢絲，從而完成了本發(fā)明。
也就是說，根據(jù)本發(fā)明的鎢絲是包含1到10質(zhì)量％的錸的鎢絲，它在用直線順次連接x和y值為點(20，75)、點(20，87)、點(90，75)和點(90，58)的一些點所形成的四邊形內(nèi)具有表示2％延伸率的一點，其中xμm表示鎢絲的絲直徑，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是2％，且其中通過使用絲直徑x的對數(shù)刻度的水平軸和使用與熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度的垂直軸表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
此外，根據(jù)本發(fā)明的另一種鎢絲是包含1到10質(zhì)量％的錸的鎢絲，它在用直線順次連接x和y值為點(20，73)、點(20，83)、點(90，72)和點(90，56)的一些點所形成的四邊形內(nèi)具有表示5％延伸率的一點，其中xμm表示鎢絲的絲直徑，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是5％，且其中通過使用絲直徑x的對數(shù)刻度的水平軸和使用與熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度的垂直軸表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
此外，根據(jù)本發(fā)明的另一種鎢絲是包含大于10質(zhì)量％但小于等于30質(zhì)量％的錸的鎢絲，它在用直線順次連接x和y值為點(20，55)、點(20，63)、點(90，51)和點(90，39)的一些點所形成的四邊形內(nèi)具有表示2％延伸率的一點，其中xμm表示鎢絲的絲直徑，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是2％，且其中通過使用絲直徑x的對數(shù)刻度的水平軸和使用與熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度的垂直軸表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
此外，根據(jù)本發(fā)明的另一種鎢絲是包含超過10質(zhì)量％但小于等于30質(zhì)量％的錸的鎢絲，它在用直線順次連接x和y值為點(20，53)、點(20，60)、點(90，48)和點(90，37)的一些點所形成的四邊形內(nèi)具有表示5％延伸率的一點，其中xμm表示鎢絲的絲直徑，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是5％，且其中通過使用絲直徑x的對數(shù)刻度的水平軸和使用與熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度的垂直軸表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
此外，在以上的鎢絲中，所述鎢絲優(yōu)選包含40到100ppm的鉀(K)。
此外，根據(jù)本發(fā)明的陰極加熱器由以上的鎢絲配置成。
關(guān)于本發(fā)明的鎢絲制造方法包括加熱和軋制包含1到30質(zhì)量％的錸的鎢燒結(jié)坯塊的步驟；在再結(jié)晶熱處理后加熱和模鍛所軋制的燒結(jié)坯塊的步驟；以及加熱和拉絲所模鍛的燒結(jié)坯塊的步驟；其中軋制步驟，將一次加熱中進行軋制操作的加工率(加工率)定為40到75％。這里，加工率(加工比)定義為所處理的材料的橫截面積在處理前和處理后之間的差除以處理前的橫截面積的值。
此外，對于上述鎢絲的制造方法，優(yōu)選在通過模鍛處理或拉絲處理形成的鎢絲的絲直徑變成小于等于100μm時進行小于等于溫度2300℃的熱處理。
關(guān)于本發(fā)明的鎢絲由用鎢(W)作為基底并包含70到99質(zhì)量％的鎢材料的材料制成，其中鎢材料優(yōu)選具有90到99質(zhì)量％。特定部件的實例可以以Re-W合金給出，其中鎢包含1到30質(zhì)量％的Re。同樣，如必要可以包括0.001到1質(zhì)量％的Al、Si、K等等的摻雜元素。此外，也可以使用包括包含第三成分的合金的合金，諸如包括1到10質(zhì)量％的Re和1到10質(zhì)量％的Mo的Re-Mo-W合金等等。在這些材料中，特別是對于構(gòu)成陰極加熱器等等的鎢絲的材料，從高強度屬性(抗張強度)和硬度(抗摩擦、耐磨)和通過提高延展性來改善處理能力(加工性)的觀點出發(fā)，優(yōu)選包括具有預(yù)定量Re的固態(tài)分散體(solid dispersion)的40到100ppm的K的Re-W合金。
當鎢絲包含小于1質(zhì)量％的錸時，鎢絲的阻值降低，并不能獲得用作陰極加熱器時作為加熱器所需的熱生成屬性。另一方面，如果鎢絲中包含的量超過30質(zhì)量％，則不僅不能獲得添加附加Re的效果而且進一步增加了成本，因為與W相比Re較貴。因此，所包含的Re的量設(shè)定為1到30質(zhì)量％，但特別對于用于陰極加熱器的W絲，2到5質(zhì)量％的范圍是更佳的。同樣，對于防振燈燈絲是同樣的情況。
此外，在鎢絲中包含的鉀的量小于40ppm的情況中，形成鎢的結(jié)晶顆粒從而它們在軸向上拉長變薄就變得比較困難，鎢絲的強度屬性降低且形變加劇，并且在用作陰極加熱器的實例時缺乏強度，加熱器易于損壞，不利地降低了加熱器的耐用性。但是，如果所包含的鉀的量太大，超過100ppm，則摻雜孔隙(dope pore)增加太多，且在處理精細絲線的情況中，加工性易于劣化且W絲的制造產(chǎn)量降低。
關(guān)于本發(fā)明的鎢絲不是僅通過進行上述基底是鎢的材料(燒結(jié)坯塊)的常規(guī)模鍛處理和拉絲處理來進行制造的，而是通過附加軋制處理作為模鍛處理和拉絲處理的預(yù)先處理來進行制造的。特別是對于軋制處理，通過一輪熱處理(1加熱)后進行軋制的加工率(加工率，截面降低率)規(guī)定為40到75％?，F(xiàn)在，通過模鍛處理而不是軋制的40到75％的加工率也是有效的，但設(shè)備變得復(fù)雜(例如，較高的模鍛負荷，諸如必須進行4個方向模鍛)，從而這不會是最好的制造方法。
同樣，對于軋制處理，通過提供40到75％的高加工率，鎢絲的再結(jié)晶溫度增加，并在通過應(yīng)用與熔斷電流的比率為37到87％的電流進行加熱后可能將0.020到0.090最終絲直徑的鎢絲的延伸率改善為2％或者甚至5％。因此，由于通電熱處理后延伸率的峰值溫度的結(jié)果向更高溫度側(cè)移動，就可以有效地獲得較高工作溫度中使用的防振燈或陰極加熱器的部件所需的鎢絲，或者是以較高處理溫度制造的鎢絲。
對于軋制處理，在加工率太小諸如在40％以下的情況中，不僅延伸率的改善效果較小，而且制造率降低，因為必要的模鍛處理和拉絲處理重復(fù)的次數(shù)增加以便獲得固定的絲直徑。相反，如果加工率過度諸如超過75％，則處理期間的硬化變得顯著，并將易于產(chǎn)生鎢絲的破裂或斷裂。因此，軋制處理處的加工率指定為40到75％的范圍，但優(yōu)選50到75％的范圍。
根據(jù)本發(fā)明的鎢絲是通過

圖1中特別示出的制造工藝進行制造的。即，在用于軋制的加熱裝置9中包含固定成分的鎢燒結(jié)坯塊(W燒結(jié)體)1被加熱到1200到1500℃，隨后在軋制單元10中進行軋制處理。對于軋制單元10，可以使用2方向滾的軋制單元或3方向滾的軋制單元或模具滾的軋制單元。
以上的軋制處理可以以高速進行，在燒結(jié)坯塊1的溫度下降之前可以完成多個軋制處理。也就是說，通過簡單地對鎢燒結(jié)坯塊1進行一輪熱處理，可以獲得40到75％的高加工率。因此，與通過鎢燒結(jié)坯塊1上僅進行模鍛和拉絲處理的固定絲直徑鎢絲的常規(guī)制造方法相比，它可以更大程度地提高鎢絲的制造效率。
在熱處理爐4中，軋制處理中完成的鎢絲原料1a被加熱到超過二級再結(jié)晶溫度(1800到2000℃)，從而除去應(yīng)變并在經(jīng)過再結(jié)晶處理后被發(fā)送給模鍛裝置3。在模鍛處理中，W絲原料1a經(jīng)受通過來自周圍方向的模具(dice)的重復(fù)模鍛處理(模具由錘推動)和用于模鍛的加熱裝置2的熱處理，從而在預(yù)定加工率下變成精細絲線。在該模鍛裝置3中，很難將處理速度設(shè)定高，且1輪熱處理中能處理的加工率約為10到30％。
錘擊的鎢原料1b經(jīng)受用于拉絲的加熱裝置5中重復(fù)熱處理以及拉絲單元(拉絲模具)中的拉絲處理，可以有效地獲得處理成所需精細絲直徑的最終鎢絲7。以這種方式制備的具有40μm絲直徑的鎢絲具有作為陰極加熱器或防振燈部件理想的強度和耐用性，其中用與熔斷電流的比率64到76％的電流進行通電加熱2分鐘后的延伸率為5％以上。
本發(fā)明的目的是約20到90μm的理想絲直徑范圍內(nèi)的鎢絲，它特別適用于防振燈燈絲和陰極加熱器的部件材料。防振燈表示用于產(chǎn)生傳遞運動或振動的環(huán)境中的燈，諸如汽車或彈球臺機器等。
此外，常規(guī)上，通常將退火處理進行幾次，例如在400μm以下的絲直徑處(例如，用于圖2所示拉絲5的加熱裝置的熱處理溫度為800到1000℃)。但是，在根據(jù)本發(fā)明的制造方法中，特別是通過模鍛處理或拉絲處理形成的鎢絲的絲直徑為100μm以下時，且在溫度1200到2300℃處進行應(yīng)變消除熱處理時，就可以防止鎢絲的硬化并可以獲得小絲直徑的絲線材料而不引起對拉絲的模具的損害。此外，上述熱處理使得鎢絲的再結(jié)晶溫度移動到較高溫度側(cè)，且這是優(yōu)選的，因為改善了鎢絲的延伸率、柔韌性、抗沖擊性和抗熱沖擊性。現(xiàn)在，可以在用于圖1中所示拉絲5的加熱裝置中以1200到2300℃的溫度進行以上的應(yīng)變消除熱處理，或可以通過附加地提供應(yīng)變消除熱處理裝置進行。
在通電熱處理后，通過前述方法獲得的鎢絲(3％Re-W合金)可以具有2％的鎢絲延伸率，其中對具有每個絲直徑(xμm)的鎢絲的通電熱處理溫度，即加熱電流與熔斷電流(FC)的比率y設(shè)定為圖3所示陰影部分范圍內(nèi)的值。
此外，對于3％Re-W合金絲線，在通電熱處理后可以實現(xiàn)5％的鎢絲延伸率，其中對具有每個線直徑(xμm)的鎢絲的通電熱處理溫度，即加熱電流與熔斷電流(FC)的比率y設(shè)定為圖4所示陰影部分范圍內(nèi)的值。
在通電熱處理后，通過前述方法獲得的鎢絲(26％Re-W合金)可以具有2％的鎢絲延伸率，其中對具有每個絲直徑(xμm)的鎢絲的通電熱處理溫度，即加熱電流與熔斷電流(FC)的比率y設(shè)定為圖5所示陰影部分范圍內(nèi)的值。
此外，對于26％Re-W合金絲線，在通電熱處理后可以實現(xiàn)5％的鎢絲延伸率，其中對具有每個線直徑(xμm)的鎢絲的通電熱處理溫度，即加熱電流與熔斷電流(FC)的比率y設(shè)定為圖6所示陰影部分范圍內(nèi)的值。
采用關(guān)于本發(fā)明的鎢絲，其中這種鎢絲即使在進行通電熱處理的情況下也具有良好的延伸率，其中絲直徑和加熱電流設(shè)定在圖3到圖6所表示的陰影部分的范圍內(nèi)，即使在為了通過鎢獲得陰極加熱器等，或者即使為了在較高溫度下使用的情況下使用，而將熱處理添加到制造工藝中的情況下其延伸率與常規(guī)制品中的延伸率相比不下降，且作為其絲線材料，當用于陰極燈絲或防振燈燈絲時可以提升耐用性(壽命)。
這里，本發(fā)明中使用的鎢絲的熔斷電流(FC)如下定義。即，在鐘形玻璃罩內(nèi)，其中氫或氨解氣體以1.7×10-4m3/s的流速流動，固定處理絲直徑的鎢絲從而端到端的長度是100mm，進行通電加熱同時兩端間流動的電流值以約1A/s的上升率提升，當鎢絲熔斷時的電流值就被認為是熔斷電流。此外，圖7和圖8中示出的FC％表示實際通電電流值與熔斷電流(FC)的百分比。現(xiàn)在，圖7和圖8示出FC％和延伸率之間的關(guān)系，且可以從FC％值中讀出對應(yīng)于各延伸率的通電加熱電流值與熔斷電流(FC)的比率y(％)，它給出所查找的延伸率，其中，電流的側(cè)邊大于表示峰值延伸率值的位置?，F(xiàn)在，如從圖7和圖8所示的結(jié)果中可以清楚理解的，根據(jù)本發(fā)明的鎢絲的延伸率峰值處于2％或超過2％，或甚至處于5％或超過5％。
此外，可以采用以下測量方法測量鎢絲的延伸率。即，鎢絲以與熔斷電流的固定比率的電流經(jīng)受通電加熱2分鐘，固定作為拉力試驗機目標的絲直徑的鎢絲，從而目標測量長度(測量長度)是50mm，在拉力速度10mm/min的條件下進行拉力測試，測量延伸率直到鎢絲斷裂?，F(xiàn)在，采用2分鐘的通電加熱時間的理由是通電時間(占用時間)在TMIAS0201的再結(jié)晶溫度測量方法(表2)中定義為2分鐘，其中TMIAS0201的再結(jié)晶溫度測量方法(表2)1999“Tungsten-Molybdenum wire and bartesting methods(鎢鉬絲和條測試方法)”(Tungsten-Molybdenum IndustrySociety Publishing)(鎢鉬產(chǎn)業(yè)協(xié)會出版)。此外，對于本發(fā)明的鎢絲，通電加熱不是基本部分，而是包含為評估方法。
根據(jù)關(guān)于本發(fā)明的鎢絲，因為在軋制之后制備精細鎢絲，它對鎢燒結(jié)坯塊的一次熱處理提供40到75％的高加工率，可以有效地提高再結(jié)晶溫度，且與常規(guī)材料相比，通電熱處理后的峰值延伸率可以移向較高的溫度側(cè)，且獲得具有理想的強度和耐用性的鎢絲用作高溫下使用或高溫下進行處理的陰極加熱器絲和防振燈燈絲的部件。
此外，由于經(jīng)受軋制處理，其中獲得高加工率，軋制后的模鍛/拉絲處理的加工率可以相對較小，且因為可以降低模鍛/拉絲處理的重復(fù)次數(shù)，可以簡化鎢絲的制造過程，并能大大改善鎢絲的制造效率。
此外，通過將本發(fā)明的鎢絲用作陰極加熱器或防振燈燈絲，即使在高溫下使用或高溫下進行處理的情況中也可以獲得高可靠性的陰極加熱器或防振燈燈絲?，F(xiàn)在，本發(fā)明的鎢絲也可以用在探針釘或普通真空燈泡燈絲中。
附圖概述圖1是示意圖，示出與本發(fā)明有關(guān)的鎢絲的制造過程。
圖2是示意圖，示出常規(guī)的鎢絲制造過程。
圖3是圖表，示出與本發(fā)明的一個實例有關(guān)的加熱電流與熔斷電流的比率和3％Re-W絲的絲直徑之間的關(guān)系。
圖4是圖表，示出與本發(fā)明的另一個實例有關(guān)的加熱電流與熔斷電流的比率和3％Re-W絲的絲直徑之間的關(guān)系。
圖5是圖表，示出與本發(fā)明的一個實例有關(guān)的加熱電流與熔斷電流的比率和26％Re-W絲的絲直徑之間的關(guān)系。
圖6是圖表，示出與本發(fā)明的另一個實例有關(guān)的加熱電流與熔斷電流的比率和26％Re-W絲的絲直徑之間的關(guān)系。
圖7是圖表，示出與本發(fā)明的實例1和2以及比較實例1和2有關(guān)的44μm絲直徑的鎢絲(3％Re-W)中加熱電流和熔斷電流的比率(FC％)和延伸率之間的關(guān)系。
圖8是圖表，示出與本發(fā)明的實例3和4以及比較實例3有關(guān)的30μm絲直徑的鎢絲(26％Re-W)中加熱電流和熔斷電流的比率(FC％)和延伸率之間的關(guān)系。
圖9是透視圖，示出通過使用本發(fā)明的鎢絲制成陰極加熱器的制造實例。
標號說明1鎢燒結(jié)坯塊(W燒結(jié)體)1a，1b鎢絲原料2模鍛中使用的加熱裝置3模鍛裝置4熱處理爐5拉絲中使用的加熱裝置6拉絲單元(拉絲模具(dice))7鎢絲8纏繞裝置9軋制中使用的加熱裝置10軋制單元20陰極加熱器21加熱元件，燈絲(鎢絲)22陶瓷膜(陶瓷涂層)具體實施方式
接著，將通過以下實例和比較實例并參考附圖詳細描述本發(fā)明的實例。
實例1和250ppm的鉀(K)摻雜到3μm平均粒徑的鎢(W)粉末中，并在以3±0.3質(zhì)量％的比率添加2μm平均粒徑的錸(Re)之后，混合的材料均勻地混合2到20小時以便制備原料混合物。在將所獲得的原料混合物以200MPa的模制壓力進行模壓之后并在氫氣氛中以1100℃預(yù)先烘烤之后，進行電施加燒結(jié)，由此制備1.5kg的W燒結(jié)體。
接著，通過進行圖1所示的制造過程來制造根據(jù)最終額定線直徑設(shè)為20-90μm的實例的鎢絲7，并以軋制、再結(jié)晶、模鍛和拉絲的順序處理W燒結(jié)體?，F(xiàn)在，軋制加熱裝置9中軋制過程的加熱溫度設(shè)定為1300℃，同時加工率設(shè)定在50％。此外，熱處理爐4中的再結(jié)晶溫度設(shè)定為1900℃，同時模鍛加熱裝置2中用于模鍛處理的加熱溫度設(shè)定為1300℃，并將加工率設(shè)定為18％。此外，拉絲加熱裝置5中用于拉絲過程的加熱溫度設(shè)定在800℃，并將加工率設(shè)定在20％。
現(xiàn)在，在上述實例內(nèi)，實例1采用模鍛/拉絲處理期間已經(jīng)以2300℃的溫度經(jīng)受1秒的應(yīng)變?nèi)コ裏崽幚?運行退火running annealing)的鎢絲，其中絲直徑變成100μm。
此外，實例2中采用已經(jīng)以1200℃的溫度經(jīng)受1秒的應(yīng)變?nèi)コ裏崽幚?運行退火)的鎢絲，其中絲直徑變成100μm。
比較實例1另一方面，如圖2所示，實施單獨包括模鍛過程和拉絲過程的制造過程，而不通過軋制單元110提供軋制過程，且模鍛過程和拉絲過程處的加熱溫度固定成與實例1一致，同時每個加熱操作的加工率固定在20％并重復(fù)模鍛/再結(jié)晶/拉絲過程。此外，通過以2300℃的溫度進行1秒的應(yīng)變?nèi)コ裏崽幚?運行退火)，其中絲直徑變成100μm，由此制備了根據(jù)比較實施例1的具有額定絲直徑20到90μm的鎢絲。
比較實例2另一方面，除了將應(yīng)變?nèi)コ裏崽幚淼臏囟仍O(shè)定成2500℃，以與實例1相同的方式制備鎢絲，其中2500℃在本發(fā)明的優(yōu)選范圍外。
對于根據(jù)上述每個實例和比較實例制備的鎢絲，根據(jù)前述的測量方法，在以比率為10到95％的熔斷電流(FC)的電流進行2分鐘的通電加熱之后，通過進一步使用拉力試驗機測量延伸率。
結(jié)果，在圖4的陰影范圍內(nèi)有表示5％延伸率的點，其中鎢絲是根據(jù)實例1和2的。
另一方面，對于根據(jù)比較實例1和2的鎢絲，有一些點，其中在較低通電熱處理溫度時延伸率峰值達到6％到14％，但在以由圖3和圖4的陰影部分表示的較高的通電熱處理溫度處理時，確認出每一個的延伸率小于2％或小于5％。
圖7是圖表，表示延伸率和對于每一個實例和比較實例的鎢絲的熱處理時間的FC％之間的關(guān)系，其中每個實例和比較實例具有44μm的絲直徑。根據(jù)與每個當前實例有關(guān)的鎢絲，當與常規(guī)比較實例進行比較時，可確認出特別在熱處理后呈現(xiàn)較高延伸率的溫度范圍可以向更高的溫度側(cè)擴大，由此呈現(xiàn)優(yōu)良的耐熱性結(jié)構(gòu)屬性。
實例3和4以26±0.5質(zhì)量％的比率將平均粒徑2μm的錸(Re)粉末添加到平均粒徑3μm的鎢(W)粉末中而不摻雜鉀。隨后，均勻地混合混合材料2到20小時，以便制備原料混合物。隨后，每個原料混合物經(jīng)受模壓處理和通電燒結(jié)處理，其方式與實例1相同，由此制備了每個都具有1.5kg重量的W燒結(jié)體。
接著，根據(jù)圖1所示的制造過程以軋制、再結(jié)晶、模鍛和拉絲的順序處理每個W燒結(jié)體，從而制成與實例有關(guān)的鎢絲7，具有最終額定絲直徑20到90μm?，F(xiàn)在，在上述制造過程中，軋制過程的軋制加熱裝置9中的加熱溫度設(shè)定成1300℃，而加工率設(shè)定成50％。此外，熱處理爐4中的再結(jié)晶溫度設(shè)定成1900℃，而模鍛過程的模鍛加熱裝置2的加熱溫度設(shè)定成1300℃，并將加工率設(shè)定成18％。此外，拉絲過程中拉絲加熱裝置5中的加熱溫度設(shè)定成800℃，而加工率設(shè)定成20％。
現(xiàn)在，在上述實例中，實例3采用模鍛/拉絲過程期間已經(jīng)以2300℃的溫度經(jīng)受1秒的應(yīng)變?nèi)コ裏崽幚?運行退火)的鎢絲，其中絲直徑變成100μm。
此外，實例4采用已經(jīng)以1200℃的溫度經(jīng)受1秒應(yīng)變?nèi)コ裏崽幚?運行退火)的鎢絲，其中絲直徑變成100μm。
比較實例3另一方面，如圖2所示，進行單獨包括模鍛過程和拉絲過程的制造過程而不通過軋制單元10提供軋制處理，且模鍛過程和拉絲過程的加熱溫度設(shè)定成與實例1相同，同時每個熱處理的加工率固定在20％，并重復(fù)模鍛/再結(jié)晶/拉絲過程，此外，在2300℃的溫度處進行1秒的應(yīng)變?nèi)コ裏崽幚?運行退火)，其中絲直徑變成100μm，從而制備了根據(jù)比較實例的額定絲直徑20到90μm的鎢絲。
對于如上所述制備的與每個實例和比較實例有關(guān)的鎢絲，根據(jù)前述測量方法，在以比率為10到95％的熔斷電流(FC)的電流進行了2分鐘的通電加熱之后，用拉力試驗機測量每個W絲的延伸率。
結(jié)果，對于與實例4有關(guān)的鎢絲，其中在絲直徑變成100μm的階段進行退火過程，某些點呈現(xiàn)2％或更高的延伸率，其中以圖5中陰影部分的范圍內(nèi)對熔斷電流的比率y的電流值進行通電加熱。
另一方面，對于比較實例3的鎢絲，有某些點，其中在較低的通電熱處理溫度時延伸率峰值達到5％到10％，而在以由圖5和圖6的陰影部分表示的較高的通電熱處理溫度時，確認出每個延伸率小于2％或小于5％。
圖8是圖表，表示延伸率和對于每一個實例和比較實例的鎢絲的熱處理時間的FC％之間的關(guān)系，其中絲直徑是30μm。根據(jù)與每個當前實例有關(guān)的鎢絲，當與常規(guī)比較實例進行比較時，可確認出特別在熱處理后呈現(xiàn)較高延伸率的溫度范圍可以向更高的溫度側(cè)擴大，由此呈現(xiàn)優(yōu)良的耐熱性結(jié)構(gòu)屬性。
在這種方式中，將與實例有關(guān)的鎢絲和比較實例中的鎢絲進行比較，其中通過提供50％的高加工率的軋制處理以及模鍛/拉絲處理形成實例，而單獨通過模鍛/拉絲處理形成比較實例，確認出熱處理后呈現(xiàn)較高延伸率的溫度范圍向更高的溫度側(cè)擴大，而在用于陰極加熱器或防振燈燈絲的絲材料用于高溫條件時獲得優(yōu)良的屬性。
此外，對于根據(jù)實例的鎢絲，由于可以通過軋制過程獲得高加工率，可以簡化鎢絲制造過程并可以極大地改善制造效率，并可以顯著地降低獲得固定精細絲直徑所必須的模鍛過程和拉絲過程的重復(fù)次數(shù)。
此外，使用與實例1和比較實例1有關(guān)的鎢絲，制成具有絲直徑3.7MG(35μm)的防振燈燈絲。對于每個燈絲，進行IEC810“寬范圍振動測試”，其中在燈泡點亮的同時將振動施加到燈絲，并測量每個鎢絲(燈絲)的完好率。結(jié)果示出與比較實例1的約30％的完好率相比，實例1具有高完好率75％。
此外，涂覆有0.2mm厚的氧化鋁(Al2O3)設(shè)置在根據(jù)實例1和比較實例1的鎢絲上，由此制成如圖9所示的陰極加熱器20。對于每個這種陰極加熱器，進行與防振燈燈絲的測試類似的振動測試。結(jié)果示出根據(jù)實例1的用于陰極加熱器的極高的完好率90％，并呈現(xiàn)優(yōu)良的耐久性，而由根據(jù)比較實例1的鎢絲形成的陰極加熱器的完好率僅僅是60％。
產(chǎn)業(yè)適用性如上所述，根據(jù)本發(fā)明的鎢絲，在高溫熱處理后鎢絲的延伸率可以進一步改善，并可以獲得具有理想強度和耐久度的鎢絲、陰極加熱器和防振燈燈絲，以適用于構(gòu)成陰極加熱器絲和防振燈燈絲等等的部件材料。
權(quán)利要求
1.一種包含1到10質(zhì)量％的錸的鎢絲，其特征在于，所述鎢絲在用直線順次連接其x和y值為點(20，75)、點(20，87)、點(90，75)和點(90，58)的點所形成的四邊形內(nèi)具有表示2％延伸率的一點，其中所述鎢絲的絲直徑以xμm表示，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在所述絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是2％，且其中通過使用所述絲直徑x的對數(shù)刻度作水平軸而使用與所述熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度作垂直軸來表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
2.一種包含1到10質(zhì)量％的錸的鎢絲，其特征在于，所述鎢絲在用直線順次連接其x和y值為點(20，73)、點(20，83)、點(90，72)和點(90，56)的點所形成的四邊形內(nèi)具有表示5％延伸率的一點，其中所述鎢絲的絲直徑以xμm表示，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在所述絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是5％，且其中通過使用所述絲直徑x的對數(shù)刻度作水平軸而使用與所述熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度作垂直軸來表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
3.一種包含大于10質(zhì)量％但小于等于30質(zhì)量％的錸的鎢絲，其特征在于，所述鎢絲在用直線順次連接其x和y值為點(20，55)、點(20，63)、點(90，51)和點(90，39)的點所形成的四邊形內(nèi)具有表示2％延伸率的一點，其中所述鎢絲的絲直徑以xμm表示，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是2％，且其中通過使用所述絲直徑x的對數(shù)刻度作水平軸而使用與所述熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度作垂直軸來表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
4.一種包含超過10質(zhì)量％但小于等于30質(zhì)量％的錸的鎢絲，其特征在于，所述鎢絲在用直線順次連接其x和y值為點(20，53)、點(20，60)、點(90，48)和點(90，37)的點所形成的四邊形內(nèi)具有表示5％延伸率的一點，其中所述鎢絲的絲直徑以xμm表示，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在絲直徑xμm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是5％，且其中通過使用所述絲直徑x的對數(shù)刻度作水平軸而使用與所述熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度作垂直軸來表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。
5.如權(quán)利要求1到4中任一項所述的鎢絲，其特征在于，所述鎢絲由含40到100ppm鉀(K)的鎢合金構(gòu)成。
6.一種陰極加熱器，其特征在于，它是由如權(quán)利要求1到5中任一項所述的鎢絲配置成的。
7.一種防振燈絲，其特征在于，它是由如權(quán)利要求1到5中任一項所述的鎢絲配置成的。
8.一種鎢絲的制造方法，其特征在于，包括加熱和軋制包含1到30質(zhì)量％的錸的鎢燒結(jié)體的步驟；在再結(jié)晶熱處理后加熱和模鍛所軋制的燒結(jié)體的步驟；以及加熱和拉絲所模鍛的燒結(jié)體的步驟；其中所述軋制步驟將一次加熱中進行軋制操作的加工率定為40到75％。
9.如權(quán)利要求8所述的鎢絲制造方法，其特征在于，所述方法還包括當通過所述模鍛處理或拉絲處理所形成的鎢絲的直徑變成小于等于100μm之時，以小于等于2300℃的溫度對所述鎢絲進行熱處理的步驟。
全文摘要
一種包含1到10質(zhì)量％的錸的鎢絲，它在用直線順次連接x和y值為點(20，75)、點(20，87)、點(90，75)和點(90，58)的一些點所形成的四邊形內(nèi)具有表示2％延伸率的一點，其中x μm表示鎢絲的絲直徑，且在用與熔斷電流(FC)的比例是y％的電流在絲直徑x μm處進行電氣加熱之后鎢絲的延伸率是 2％，且其中通過使用絲直徑x的對數(shù)刻度的水平軸和使用與熔斷電流的比率y的常規(guī)刻度的垂直軸表示半對數(shù)坐標系統(tǒng)。根據(jù)上述結(jié)構(gòu)，可以提供即使在高溫條件下也具有良好延伸率的鎢絲，且當用作構(gòu)成陰極加熱器等的部件材料時所述鎢絲可以呈現(xiàn)良好的耐用性，且可以有效地制造所述鎢絲。
文檔編號B21B1/18GK1606631SQ0282448
公開日2005年4月13日 申請日期2002年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月9日
發(fā)明者田中隆, 酒井元尚, 中野康彥, 菅野又寬, 江崎元昭, 中野佳代 申請人:株式會社東芝