一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用化學(xué)氣相沉積法在沉積有多層金屬催化劑的硅基片上合成超長取向碳納米管，采用紡絲法對(duì)合成的碳納米管進(jìn)行抽絲和紡絲連續(xù)制備取向碳納米管纖維。然后在導(dǎo)電基板上刻蝕(或激光打孔)制備微孔陣列，然后將紡絲碳納米管纖維植入微孔陣列內(nèi)，根據(jù)合適的要求裁剪其長度，再將金屬納(微)米粉體制成漿料通過微孔注漿填充導(dǎo)電基板上的微孔，然后將導(dǎo)電基板放入真空爐中，惰性氣體保護(hù)下在攝氏400～900度進(jìn)行退火處理，或在氫氣氣氛下進(jìn)行氫還原退火處理或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行激光燒蝕，經(jīng)過退火處理或激光燒蝕處理后的導(dǎo)電基板即為碳納米管纖維陣列冷陰極。
【專利說明】一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳納米管陰極材料，特別是涉及一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管由于其有良好的導(dǎo)電性，大的長徑比，良好的機(jī)械強(qiáng)度以及高的化學(xué)穩(wěn)定性和低的功函數(shù)，場發(fā)射陰極對(duì)控制信號(hào)的響應(yīng)時(shí)間達(dá)到納秒級(jí)，可以實(shí)現(xiàn)快速脈沖成像，電子發(fā)射方向性好，能散度低(0.2?0.3eV)，壽命長，使其成為一種非常好的冷陰極場發(fā)射材料。目前，碳納米管的場發(fā)射性質(zhì)，已經(jīng)得到眾多的應(yīng)用，例如，碳納米陰極的二極管和三極管，基于絲網(wǎng)印刷的碳納米管陰極平板顯示器已經(jīng)生產(chǎn)出樣機(jī)，基于CVD法制備的碳納米管陰極的行波管也已經(jīng)生產(chǎn)出樣管。
[0003]在利用碳納米管場發(fā)射的性質(zhì)時(shí)，都是利用碳納米管陣列，也就是利用碳納米管薄膜。碳納米管薄膜制備方法可以分為直接生長法和移植法。直接生長法，就是在基底上利用磁控濺射、蒸發(fā)或者溶液沉(電)積等方法形成催化劑薄膜，然后利用化學(xué)氣相沉積法(CVD法)制備碳納米管的方法在沉積有金屬催化劑薄膜的基片上生長出碳納米管薄膜，基片可以是硅片也可以是金屬或者ITO玻璃等，可以在基片上刻蝕圖形也可以不刻蝕圖形。移植法又分為絲網(wǎng)印刷法、金屬納米粉體燒結(jié)法、涂敷法、電泳法等。絲網(wǎng)印刷法是將碳納米管、有機(jī)粘合劑、金屬納米粉體等導(dǎo)電物質(zhì)混合制得漿料，然后將漿料通過絲網(wǎng)印刷在襯底上，再通過退火處理得到碳納米管薄膜。金屬納米粉體燒結(jié)法，就是將金屬納米粉體和碳納米管混合，然后通過球磨機(jī)球磨使得金屬納米粉體和碳納米管充分混合，然后再在高溫下退火燒結(jié)成碳納米管薄膜。涂敷法是將碳納米管跟高分子乳液按一定比例混合，再通過超聲混合，然后涂敷到平面的基底上，通過勻膠機(jī)甩勻，自然干燥后便得到復(fù)合的碳納米管薄膜。電泳法是將碳納米管跟鹽、醇、酮、有機(jī)分散劑等混合超聲數(shù)小時(shí)后形成穩(wěn)定電泳液，在電泳槽中的基片上電沉積出碳納米管，然后干燥后便得到碳納米管薄膜。
[0004]雖然人們已經(jīng)利用碳納米管場發(fā)射陰極材料取得一系列研宄成果，然而，因?yàn)樘技{米管無規(guī)分布，獲得的本體材料性能遠(yuǎn)低于單根碳納米管，如何制備取向碳納米管本體材料變得越來越迫切。如何制造穩(wěn)定可靠，滿足大電流高電壓使用條件的碳納米管冷陰極仍然是個(gè)難點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法。本發(fā)明的目的是提供一種制備方法簡單、取向一致、發(fā)射穩(wěn)定、發(fā)射電流密度大、壽命長、適合批量生產(chǎn)的碳納米管冷陰極制備方法。
[0006]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，參見附圖1，通過采用(水輔助法)化學(xué)氣相沉積法在沉積有多層金屬催化劑的硅基片上合成超長取向碳納米管，通過紡絲法(干法紡絲或濕法紡絲技術(shù))對(duì)水輔助法化學(xué)氣相沉積法合成的碳納米管進(jìn)行抽絲和紡絲連續(xù)制備取向碳納米管纖維，碳納米管纖維的直徑通過紡絲頭的大小來控制，可以制備的單根纖維的直徑從幾個(gè)到幾十微米不等。然后在導(dǎo)電基板上刻蝕(或激光打孔)微孔陣列，然后將紡絲碳納米管纖維植入微孔陣列內(nèi)，參見附圖2，根據(jù)合適的要求裁剪其長度，再將金屬納(微)米粉體制成漿料通過微孔注漿填充導(dǎo)電基板上的微孔，然后將導(dǎo)電基板放入真空爐中，惰性氣體保護(hù)下在攝氏400?900度進(jìn)行退火處理，或在氫氣氣氛下進(jìn)行氫還原退火處理或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行激光燒蝕，經(jīng)過退火處理或激光燒蝕處理后的導(dǎo)電基板即為碳納米管纖維陣列冷陰極。碳納米管纖維在導(dǎo)電基板的微孔內(nèi)與基片結(jié)合緊密、取向一致。按本發(fā)明的方法制備的碳納米管纖維陣列冷陰極，其碳納米管長度均一、排列整齊、與襯底有著非常小的接觸電阻，結(jié)合牢固，因而陰極發(fā)射穩(wěn)定、發(fā)射電流密度大、壽命長。
[0007]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的導(dǎo)電基板可以是硅片、砷化鎵、氮化鎵等半導(dǎo)體材料也可以是金屬材料、合金材料或者ITO玻璃、導(dǎo)電陶瓷等。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述導(dǎo)電基板上的微孔陣列的圖形可以是圓形、方形、矩形也可以是多邊形，微孔的深度和孔徑根據(jù)需要可以是幾百納米到幾百微米，也可以是毫米級(jí)別。
[0009]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的紡絲碳納米管纖維可以通過干法紡絲技術(shù)制備也可以通過濕法紡絲技術(shù)制備。
[0010]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的金屬納(微)米粉體包含但不限于納(微)米氧化銦錫粉末，納(微)米ITO粉，納(微)米金屬粉，納(微)米金屬氧化物粉，納(微)米合金粉中的一種或多種組分的組合。
[0011]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的退火處理技術(shù)可以在高真空環(huán)境下也可以在惰性氣體保護(hù)下，還可以是在氫氣氣氛下進(jìn)行退火處理或者在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行激光燒蝕處理。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0012]圖1為本發(fā)明的制備工藝流程示意圖
[0013]圖2為本發(fā)明的碳納米管纖維陣列陰極示意圖
[0014]附圖標(biāo)記:
[0015]I導(dǎo)電基板；2碳納米管纖維；3微孔陣列。

【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明公開一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法，參見圖1，該方法包括步驟一，通過采用水輔助法化學(xué)氣相沉積法在沉積有多層金屬催化劑的硅基片上合成超長取向碳納米管。步驟二，通過干法紡絲法對(duì)水輔助法化學(xué)氣相沉積合成的碳納米管進(jìn)行抽絲和紡絲，連續(xù)制備直徑20微米左右的取向碳納米管纖維。步驟三，在0.5mm厚度金屬鉬基板上電子束刻蝕直徑和深度均為30?50微米的微孔陣列，然后將紡絲碳納米管纖維植入微孔陣列內(nèi)，根據(jù)合適的要求裁剪其長度30?70微米，參見圖2。步驟四，將納米氧化銦錫粉末制成漿料通過微孔注漿填充導(dǎo)電基板上的微孔。步驟五，將植入了紡絲碳納米管纖維的鉬基板放入真空爐中，惰性氣體保護(hù)下或在氫氣氛下在攝氏700度左右進(jìn)行退火處理，經(jīng)過退火處理后的鉬基板即為碳納米管纖維陣列冷陰極。
【權(quán)利要求】
1.一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法，其特征在于:通過采用化學(xué)氣相沉積法在沉積有多層金屬催化劑的硅基片上合成超長取向碳納米管，通過紡絲法對(duì)化學(xué)氣相沉積法合成的碳納米管進(jìn)行抽絲和紡絲連續(xù)制備取向碳納米管纖維。然后在導(dǎo)電基板上刻蝕(或激光打孔))制備微孔陣列，然后將紡絲碳納米管纖維植入微孔陣列內(nèi)，根據(jù)合適的要求裁剪單根紡絲碳納米管纖維的長度，再將金屬納(微)米粉體制成漿料通過微孔注漿填充導(dǎo)電基板上的微孔陣列，然后將已植入單根紡絲碳納米管纖維并通過微孔注漿填充導(dǎo)電基板的微孔的導(dǎo)電基板放入真空爐中，在高真空狀態(tài)或惰性氣體保護(hù)下在攝氏400?900度進(jìn)行退火處理，或在氫氣氣氛下進(jìn)行氫還原退火處理或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行激光燒蝕，經(jīng)過退火處理或激光燒蝕處理后的導(dǎo)電基板即為碳納米管纖維陣列冷陰極。
2.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法，其特征在于:所述的碳納米管纖維是首先通過采用化學(xué)氣相沉積法在沉積有多層金屬催化劑的硅基片上合成超長取向碳納米管，然后通過紡絲法對(duì)化學(xué)氣相沉積法合成的碳納米管進(jìn)行抽絲和紡絲連續(xù)制備的取向碳納米管纖維。
3.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法，其特征在于:在導(dǎo)電基板上刻蝕(或激光打孔)制備微孔陣列。
4.如權(quán)利要求1和2所述的一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法，其特征在于:將紡絲碳納米管纖維植入微孔陣列內(nèi)，根據(jù)合適的要求裁剪紡絲碳納米管纖維的長度。
5.如權(quán)利要求1-3所述的一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法，其特征在于:再將金屬納(微)米粉體制成漿料通過微孔注漿填充導(dǎo)電基板上已植入紡絲碳納米管纖維的微孔陣列內(nèi)。
6.如權(quán)利要求1-5所述的一種碳納米管纖維陣列冷陰極的制備方法，其特征在于:將已植入紡絲碳納米管纖維并通過微孔注漿填充導(dǎo)電基板的微孔的導(dǎo)電基板放入真空爐中，在高真空狀態(tài)或惰性氣體保護(hù)下在攝氏400?900度進(jìn)行退火處理，或在氫氣氣氛下進(jìn)行氫還原退火處理或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行激光燒蝕，經(jīng)過退火處理或激光燒蝕處理后的導(dǎo)電基板即為碳納米管纖維陣列冷陰極。
【文檔編號(hào)】H01J9/02GK104465268SQ201410751660
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】謝曌東 申請(qǐng)人:謝曌東