專利名稱：一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高壓柱塞泵部件的制備方法，尤其是涉及一種致密氧化鋯陶瓷柱 塞的制備方法。
背景技術(shù)：
柱塞是高壓柱塞泵核心部件之一，它是利用其耐磨耐腐蝕的特點(diǎn)，配合高壓密封 圈，在往復(fù)運(yùn)動(dòng)中，使水或液相工作介質(zhì)形成高壓流體。柱塞一般形狀是由長(zhǎng)徑比10 20的實(shí)芯或空芯桿狀結(jié)構(gòu)組成，由于工作壓力高，長(zhǎng)期在高壓下與密封材料往復(fù)磨擦和沖 擊推拉，所以不但要求構(gòu)成柱塞的材料硬度高，韌性好，而且要求高的外形尺寸和表面光潔 度。柱塞材料通常由耐磨金屬組成，但在石油、化工、制藥、食品以及高壓水射流切割、清洗 行業(yè)中，液相工作介質(zhì)常由純水或海水組成，不但工作介質(zhì)壓力高，潤(rùn)滑性差，并含硬質(zhì)固 相粒子，容易在應(yīng)用中引起金屬柱塞的銹蝕和磨損。造成柱塞泵連續(xù)工作壽命短，或運(yùn)行失 效。因此，采用陶瓷柱塞替代耐磨金屬柱塞，是克服其缺陷的有效途徑。氧化鋯陶瓷， 因具有優(yōu)良的耐磨損，耐腐蝕、高強(qiáng)度、高韌性以及耐高溫等特點(diǎn)。使其能在特別惡劣的環(huán) 境中使用，且不污染物料和環(huán)境，在液壓機(jī)械系統(tǒng)中代替高強(qiáng)不銹鋼、硬質(zhì)合金等金屬柱 塞，可實(shí)現(xiàn)延長(zhǎng)柱塞使用壽命，提高設(shè)備運(yùn)行效率，避免磨損粒子對(duì)物料的污染等效果。氧 化鋯陶瓷的制備主要有如下四項(xiàng)關(guān)鍵工藝過(guò)程。①原料配制，②坯體成型，③高溫?zé)Y(jié)，④ 磨削加工等。解決氧化鋯陶瓷柱塞成型粉料配制技術(shù)的目的是通過(guò)控制成型原料的組份、 分散狀態(tài)、成型粉料粒度分布及成型結(jié)合劑等因素，調(diào)控坯體的成型密度和燒結(jié)體的顯微 組織及機(jī)械性能。達(dá)到實(shí)現(xiàn)材料的微晶化、降低微氣孔缺陷。氧化鋯陶瓷的制備方法通常有濕法和干法兩種工藝。濕法工藝是采用氧化釔部分 穩(wěn)定氧化鋯細(xì)粉料經(jīng)與水性或有機(jī)結(jié)合劑混合，調(diào)制成漿料，經(jīng)澆注或壓力注射成型；干法 工藝是采用氧化釔部分穩(wěn)定氧化鋯噴霧造粒粉料為原料，經(jīng)干壓或等靜壓或兩者結(jié)合壓制 成型，具有成型效率高，坯體一致性好，生坯密度和強(qiáng)度高等特點(diǎn)。由于致密氧化鋯陶瓷坯體的直徑一般大于10mm，采用濕法工藝，不但加工周期長(zhǎng)， 工藝復(fù)雜，而且容易在除去成型結(jié)合劑的過(guò)程中，導(dǎo)致坯體變形、開(kāi)裂、氣泡等缺陷。因此， 干法工藝是制備致密氧化鋯陶瓷柱塞有效技術(shù)途徑。解決高密度氧化鋯陶瓷柱塞成型和燒 結(jié)技術(shù)的目的是在優(yōu)化原料配制技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過(guò)調(diào)控成型和燒結(jié)工藝參數(shù)，提高成型 坯體的結(jié)構(gòu)均勻性、抑制燒結(jié)過(guò)程聚集氣孔產(chǎn)生。實(shí)現(xiàn)燒結(jié)體微晶化致密燒結(jié)、降低臨界氣 孔率，確保綜合耐磨性能的提高。為達(dá)到致密氧化鋯陶瓷高壓柱塞高強(qiáng)耐磨，實(shí)現(xiàn)在高壓荷載介質(zhì)中長(zhǎng)期安全運(yùn)行 的應(yīng)用質(zhì)量目標(biāo)，其外形尺寸和表面要求極高，直徑和圓度尺寸公差范圍為0. 02mm，特殊要 求必須達(dá)到6 μ m的尺寸精度，表面光潔度為0. 2。要解決磨削加工的技術(shù)關(guān)鍵，必須通過(guò)研 磨加工設(shè)備的工裝設(shè)計(jì)和加工拋光工序設(shè)計(jì)及加工操作程序控制，實(shí)現(xiàn)制品的表面質(zhì)量目 標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種密度高、韌性 好、微氣孔缺陷少、尺寸精確的致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)成型粉料的調(diào)制將氧化鋯陶瓷造粒粉料與復(fù)合添加劑按重量比為(97 98) (3 2)進(jìn)行充分混合；(2)將步驟(1)得到的混合物料置于模具中等靜壓成型，成型模具的設(shè)計(jì)適合細(xì) 長(zhǎng)氧化鋯陶瓷件等靜壓成型，使坯體各向受壓均勻，減少坯體中殘留微氣孔的不均勻性；(3)高溫?zé)Y(jié)將經(jīng)模具成型的樣品燒結(jié)成致密氧化鋯陶瓷柱塞毛坯件；(4)磨削加工將致密氧化鋯陶瓷柱塞毛坯件磨削加工成陶瓷柱塞。步驟(1)中所述的氧化鋯陶瓷造粒粉料包括以下組分及重量份含量氧化鋯85 95，氧化釔4 6，氧化鈣0. 02 0. 1或氧化鎂0. 02 0. 1，氧化鋁0. 02 2。步驟⑴中所述的復(fù)合添加劑選自硬脂酸、硬脂酸鋁、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、氧化 鋁氧化鎂、氧化鈣、氧化鈰、油酸或煤油中的一種或幾種。步驟O)中所述的模具由耐油橡膠管套、多孔保持架及帶有抽真空接口的膠塞構(gòu) 成。步驟O)中所述的等靜壓成型采用以下工藝條件成型壓力為200 MOMPa，保 壓時(shí)間為1 6min。步驟(3)中所述的高溫?zé)Y(jié)的溫度范圍是1550 1600°C。步驟中所述的陶瓷柱塞為空心陶瓷柱塞管或?qū)嵭咎沾芍?。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的關(guān)鍵點(diǎn)在于在原料中添加了可以起到粉料粒子加壓滑 移作用的有機(jī)添加劑和提高材料硬度、抑制材料晶粒長(zhǎng)大、調(diào)控材料相變組分的無(wú)機(jī)添加 劑，可有效提高氧化鋯陶瓷柱塞的生坯密度和燒結(jié)體的致密性。本發(fā)明的關(guān)鍵點(diǎn)還在于設(shè) 計(jì)了專用的等靜壓成型模具和壓力制度，可有效提高氧化鋯陶瓷柱塞的成型效率和成品 率。解決了高溫?zé)Y(jié)優(yōu)化燒結(jié)方法和參數(shù)控制技術(shù)，使制成的致密氧化鋯陶瓷柱塞產(chǎn)品的 相對(duì)密度> 99. 1%，經(jīng)磨削加工，直徑和圓度尺寸公差范圍為< 0. 015mm，表面光潔度為 0. 2。特殊地，直徑和圓度尺寸公差達(dá)到5μπι的尺寸精度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，可有效提高氧化鋯陶瓷柱塞的致密性，成型效率和成品率。實(shí) 現(xiàn)制備出密度高、韌性好、微氣孔缺陷少、尺寸精確的高強(qiáng)度柱塞的目的。采用這種致密氧 化鋯陶瓷柱塞作為高壓柱塞泵的核心部件，具有使用壽命長(zhǎng)，耐磨、耐腐蝕的優(yōu)越性，可擴(kuò) 展柱塞泵的應(yīng)用范圍，減少停機(jī)維修更換高壓柱塞和密封套次數(shù)，節(jié)約工程運(yùn)行成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1將市售的3mol% IO3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料，添加含有硬脂酸、超細(xì)高純氧 化鋁和硬脂酸鈣、煤油等組分的復(fù)合添加劑，按以下的重量百分比配方配制
4
3mol% Y2硬脂酸硬脂酸鈣氧化鋁煤油
3mol% Y2O3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料97. 6%，
0. 1%, 0. 15%, 0. 02%, 2. 13%,在塑料容器中進(jìn)行充分混合，然后裝入由耐油橡膠管套、多孔保持架及帶有抽真 空接口的膠塞構(gòu)成的專用成型模具，經(jīng)抽真空，減少模腔內(nèi)的空氣含量；放入等靜壓機(jī)的液 壓油缸內(nèi)，在200MPa的壓力下，保壓3分鐘成型；在1580°C的燒結(jié)溫度下，保溫150分鐘， 經(jīng)精確研磨，制成的規(guī)格為ΦΙΟΧ^Ο* Φ 12. 7X165致密氧化鋯陶瓷柱塞，達(dá)到如表1中 A列所示技術(shù)性能。實(shí)施例2將市售的3mol % Y2O3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料，添加含有硬脂酸鋁、硬脂酸鎂、 油酸等組分的復(fù)合添加劑，按以下的重量百分比配方配制3mol % Y2O3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料98%，硬脂酸鋁0.15%，硬脂酸鎂0.1%，酸油1.85%，在塑料容器中進(jìn)行充分混合，然后裝入由耐油橡膠管套、多孔保持架及帶有抽真 空接口的膠塞構(gòu)成的專用成型模具，經(jīng)抽真空，減少模腔內(nèi)的空氣含量；放入等靜壓機(jī)的液 壓油缸內(nèi)，在220MPa的壓力下，保壓4分鐘成型；在1585°C的燒結(jié)溫度下，保溫180分鐘， 經(jīng)精確研磨，制成的規(guī)格為Φ 16X160致密氧化鋯陶瓷柱塞，達(dá)到如表1中B列所示技術(shù)性 能。實(shí)施例3將市售的3m0l% IO3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料，添加含有硬脂酸、硬脂酸鎂、油 酸等組分的復(fù)合添加劑，按以下的重量百分比配方配制3mol % Y2O3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料98%，硬脂酸0.1%，硬脂酸鎂0.1%，酸油1.8%，在塑料容器中進(jìn)行充分混合，然后裝入由耐油橡膠管套、多孔保持架及帶有抽真 空接口的膠塞構(gòu)成的專用成型模具，經(jīng)抽真空，減少模腔內(nèi)的空氣含量；放入等靜壓機(jī)的液 壓油缸內(nèi)，在MOMPa的壓力下，保壓6分鐘成型；在1595°C的燒結(jié)溫度下，保溫180分鐘， 經(jīng)精確研磨，制成的規(guī)格為Φ 22. 20X300致密氧化鋯陶瓷柱塞，達(dá)到如表1中C列所示技 術(shù)性能。實(shí)施例4將市售的3m0l% IO3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料，添加含有硬脂酸、硬脂酸鎂、油 酸等組分的復(fù)合添加劑，按以下的重量百分比配方配制3mol % Y2O3穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷造粒粉料98%，硬脂酸0.1%，
硬脂酸鎂0.1%，酸油1.8%，在塑料容器中進(jìn)行充分混合，然后裝入由耐油橡膠、芯棒和膠塞構(gòu)成的專用成型 模具；放入等靜壓機(jī)的液壓油缸內(nèi)，在200MI^的壓力下，保壓6分鐘成型；在1595°C的燒結(jié) 溫度下，保溫220分鐘，經(jīng)精確研磨，制成的規(guī)格為Φ75Χ Φ 32 X 380致密氧化鋯陶瓷柱塞 管，達(dá)到如表1中D列所示技術(shù)性能。表 權(quán)利要求
1.一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)成型粉料的調(diào)制將氧化鋯陶瓷造粒粉料與復(fù)合添加劑按重量比為(97 98) (3 2)進(jìn)行充分混合；(2)將步驟(1)得到的混合物料置于模具中等靜壓成型，成型模具的設(shè)計(jì)適合細(xì)長(zhǎng)氧 化鋯陶瓷件等靜壓成型，使坯體各向受壓均勻，減少坯體中殘留微氣孔的不均勻性；(3)高溫?zé)Y(jié)將經(jīng)模具成型的樣品燒結(jié)成致密氧化鋯陶瓷柱塞毛坯件；(4)磨削加工將致密氧化鋯陶瓷柱塞毛坯件磨削加工成陶瓷柱塞。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，步驟(1) 中所述的氧化鋯陶瓷造粒粉料包括以下組分及重量份含量氧化鋯85 95，氧化釔4 6， 氧化鈣0. 02 0. 1或氧化鎂0. 02 0. 1，氧化鋁0. 02 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，步驟(1) 中所述的復(fù)合添加劑選自硬脂酸、硬脂酸鋁、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、氧化鋁氧化鎂、氧化鈣、 氧化鈰、油酸或煤油中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中所述的模具由耐油橡膠管套、多孔保持架及帶有抽真空接口的膠塞構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中所述的等靜壓成型采用以下工藝條件成型壓力為200 MOMPa，保壓時(shí)間為1 6min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，步驟(3) 中所述的高溫?zé)Y(jié)的溫度范圍是1550 1600°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，其特征在于，步驟(4) 中所述的陶瓷柱塞為空心陶瓷柱塞管或?qū)嵭咎沾芍簟?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，將氧化鋯陶瓷造粒粉料、復(fù)合添加劑充分混合后置于模具中等靜壓成型，再將其燒結(jié)成致密氧化鋯陶瓷柱塞毛坯件，最后將毛坯件磨削加工成具有精密尺寸的陶瓷柱塞。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的氧化鋯柱塞材料及其制造方法有效地提高了陶瓷柱塞的致密性、成型效率和成品率。采用這種致密氧化鋯陶瓷柱塞制作高壓柱塞泵，具有使用壽命長(zhǎng)，耐磨、耐腐蝕的優(yōu)越性，可擴(kuò)展柱塞泵的應(yīng)用范圍，減少停機(jī)維修更換高壓柱塞和密封套次數(shù)，節(jié)約工程運(yùn)行成本。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102060530SQ20101054619
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者謝建林 申請(qǐng)人:上海材料研究所