專利名稱：一種透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種摻鉺含氟化鑭納米晶的透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制備。
背景技術(shù)：
玻璃陶瓷是玻璃相通過(guò)部分晶化而得，是玻璃和晶體的復(fù)合體；通過(guò)控制晶化使晶粒尺度在30nm以下且均勻分布于玻璃基體中，可得到透明的玻璃陶瓷。這類材料是一種兼有氟化物聲子能量低和氧化物機(jī)械強(qiáng)度與熱穩(wěn)定性高的新型發(fā)光材料，在光通訊、光信息領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用前景。含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷已由M.J.Dejneka于1998年研制成功(參考M.J.Dejneka，J.Non-Cryst.Solids.239(1998)149)，但并未對(duì)不同摻雜含量的稀土對(duì)結(jié)構(gòu)與發(fā)光性能的影響進(jìn)行進(jìn)一步研究。本發(fā)明在M.J.Dejneka研制成份的基礎(chǔ)上，通過(guò)改變成分，制備出不同含量鉺摻雜的含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷，并且實(shí)現(xiàn)大量的鉺進(jìn)入晶相環(huán)境而具有獨(dú)特的紅綠光上轉(zhuǎn)換發(fā)射性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種摻鉺的含氟化鑭納米晶的玻璃陶瓷的組分及其制備工藝，目的在于制備出具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可用于實(shí)現(xiàn)從紅外到可見(jiàn)光上轉(zhuǎn)換的摻鉺透明玻璃陶瓷。
本發(fā)明的透明氟氧化物玻璃陶瓷組分為(摩爾比)41.2SiO2-29.4Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZErF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-1.0mol％)。
本發(fā)明采用如下制備工藝將粉體原料按照一定組分配比研磨均勻后置于坩堝中，于電阻爐中加熱到1300-1500℃后保溫1-5小時(shí)，然后，將玻璃熔液快速倒入預(yù)熱的銅模中成形；將獲得的玻璃放入電阻爐中退火以消除內(nèi)應(yīng)力；退火后的玻璃繼續(xù)在600-700℃加熱保溫1-10小時(shí)后可得到粉紅色的透明玻璃陶瓷。
通過(guò)FLS920熒光光譜儀測(cè)量表明，采用以上設(shè)計(jì)組分與制備工藝獲得的玻璃陶瓷具有紅外(976nm)激發(fā)綠光(525，540nm)和紅光(660nm)發(fā)射的性能；此外，通過(guò)改變摻雜量可調(diào)控綠紅光發(fā)射強(qiáng)度比例。
本發(fā)明的玻璃陶瓷，通過(guò)成功控制組分和熱處理制度，析出低聲子能量的氟化鈣納米晶，并且實(shí)現(xiàn)大部分鉺離子進(jìn)入納米晶格中；與已有的上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃相比，由于稀土離子所在位置聲子能量較低而具有更高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，與已有的上轉(zhuǎn)換發(fā)光晶體相比，本發(fā)明的玻璃陶瓷具有制備工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求不高、成本低廉、易得到異型材料的優(yōu)勢(shì)；所以本發(fā)明的透明玻璃陶瓷將可能成為一種新型的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例1將分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度為99.99％的ErF3粉體，按0.05ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶17.55Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。研磨半小時(shí)以上使其均勻混合，將研磨后的粉體置于鉑金坩堝中，于程控高溫箱式電阻爐中加熱到1350℃后保溫1小時(shí)，然后，將玻璃融液快速倒入300℃預(yù)熱的銅模中成形，將獲得的玻璃放入電阻爐中在500℃退火4小時(shí)后隨爐冷卻；將退火后的玻璃在650℃加熱保溫8小時(shí)后，即得到粉紅色的、摻雜0.05％鉺離子的透明玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射電子顯微鏡下觀察，該玻璃陶瓷中有大量尺寸為15-20nm的LaF3晶粒均勻分布于玻璃基體中。樣品經(jīng)過(guò)拋光處理，通過(guò)FLS920熒光光譜儀測(cè)量可觀測(cè)到綠色上轉(zhuǎn)換發(fā)光信號(hào)，但未觀測(cè)到紅色上轉(zhuǎn)換信號(hào)。
實(shí)例2將純度為分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度大于99.99％的ErF3粉體，按0.1ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶17.5Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。經(jīng)過(guò)與實(shí)例1相同的制備和熱處理過(guò)程后，得到摻雜0.1％鉺離子的納米結(jié)構(gòu)透明玻璃陶瓷；樣品經(jīng)過(guò)拋光處理，通過(guò)FLS920熒光光譜儀測(cè)量可觀測(cè)到綠色上轉(zhuǎn)換發(fā)光信號(hào)，未觀測(cè)到紅色上轉(zhuǎn)換信號(hào)。
實(shí)例3將純度為分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度大于99.99％的ErF3粉體，按0.5ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶17.1Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。經(jīng)過(guò)與實(shí)例1相同的制備和熱處理過(guò)程后，得到摻雜0.5％鉺離子的納米結(jié)構(gòu)透明玻璃陶瓷；樣品經(jīng)過(guò)拋光處理，通過(guò)FLS920熒光光譜儀測(cè)量可觀測(cè)到綠、紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光信號(hào)，兩者的相對(duì)比值為2左右。
實(shí)例4將純度為分析純的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和純度大于99.99％的ErF3粉體，按1.0ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶16.6Na2CO3∶11.8LaF3(摩爾比)的配比精確稱量原料。經(jīng)過(guò)與實(shí)例1相同的制備和熱處理過(guò)程后，得到摻雜1.0％鉺離子的納米結(jié)構(gòu)透明玻璃陶瓷；樣品經(jīng)過(guò)拋光處理，通過(guò)FLS920熒光光譜儀測(cè)量可觀測(cè)到綠、紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光信號(hào)，兩者的相對(duì)比值為1.2左右。
權(quán)利要求
1.一種透明氟氧化物玻璃陶瓷，其特征在于該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)41.2SiO2-29.4Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZErF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-1.0mol％)。
2.一種權(quán)利要求1的透明氟氧化物玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于將粉體原料加熱到1300-1500℃后保溫1-5小時(shí)；成形、退火后，在600-700℃加熱保溫1-10小時(shí)。
3.一種權(quán)利要求1的透明氟氧化物玻璃陶瓷的用途，其特征在于該玻璃陶瓷作為上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
全文摘要
一種透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制備方法，涉及發(fā)光材料領(lǐng)域。該玻璃陶瓷組分為(摩爾比)41.2SiO
文檔編號(hào)C03B32/02GK1955129SQ20051011397
公開(kāi)日2007年5月2日 申請(qǐng)日期2005年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月24日
發(fā)明者陳大欽, 王元生, 胡中建 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所