還原黃3rr的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及染料【技術(shù)領(lǐng)域】，它公開了還原黃3RR的合成方法，包括縮合、水煮、閉環(huán)、離析蒸餾、氧化、酸化提純等步驟。本發(fā)明使用1,5-二氨基蒽醌、1-氯基蒽醌作為原料制得三蒽醌亞胺，然后在三氯化鋁和吡啶的作用下制得粗還原黃3RR原染料，使用硫酸與亞二硫酸鈉進行酸化提純，合成工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好，色澤鮮艷，亮度高。
【專利說明】還原黃3RR的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及染料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及到還原黃3RR的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 還原染料是一類品種眾多、色譜齊全、顏色鮮艷的高級染料，主要用于纖維素纖維 的高級制品和功能性制品的染色和印花，以其優(yōu)異的染色堅牢度而著稱。由于還原染料不 含有偶氮基，而且它作為顏料類型化合物，也無特殊的生化處理問題，因此對工業(yè)織物來說 目前還無法用其他染料完全取代。所以，盡管還原染料制造復(fù)雜，仍具有較強的生命力，市 場發(fā)展前景較好。由于其生產(chǎn)的特殊性，歐美一些傳統(tǒng)的還原染料生產(chǎn)大國限于資源、人 力、環(huán)保壓力于20年前就先后停止了染料合成，轉(zhuǎn)而向第三世界國家采購原染料進行商品 化加工或直接購進商品染料。經(jīng)過近幾十年的發(fā)展，中國、印度等已成為目前世界上主要的 還原染料生產(chǎn)國，其中我國還原染料的年產(chǎn)量已占到全球還原染料總產(chǎn)量的50%以上。
[0003] 中國專利201210117440. 6公開了一種還原黃3RT的生產(chǎn)方法，制備步驟為：將 1，5-二氯蒽醌，1-氨基蒽醌，純堿，銅催化劑混合攪拌均勻，升溫至120?130°C，脫水，繼 續(xù)升溫至210?260°C，保溫；降溫至60°C以下，出料，得到亞胺粗品；將得到的粗品加入 水中，煮沸，降至室溫后過濾，洗滌至中性，干燥，得到精制亞胺；取吡啶，攪拌升溫，在70? 115°C內(nèi)投入三氯化鋁；調(diào)整溫度至80?115°C，加入精制亞胺，再升溫至140?160°C，保 溫1?5小時；保溫結(jié)束后，蒸餾回收吡啶；過濾，水洗至中性，得還原黃3RT粗染料；取水， 投還原黃3RT粗染料，打漿后加高錳酸鉀，次氯酸鈉；升溫至90-95°C，過濾，水洗至中性，得 還原黃3RT。該發(fā)明縮合用固相反應(yīng)代替液相反應(yīng)，不僅消除硝基苯的致癌和壞血性，而且 節(jié)省了蒸餾硝基苯所需的大量能源，減少了酸化步驟，節(jié)約了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。 但是該發(fā)明合成方法所得產(chǎn)品收率低，所制得的還原黃3RT質(zhì)量不高，亮度不夠，產(chǎn)品在染 色過程中易產(chǎn)生色斑、色點的缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單，原料易得，收率高還原黃3RR 的合成方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] -種還原黃3RR的合成方法，其特征在于，包含以下步驟：
[0007] (1)縮合反應(yīng)：按重量份計，將1，5-二氨基蒽醌70?150份，1-氯基蒽醌150? 250份，銅催化劑5?10份，無水碳酸鈉78?84份加入反應(yīng)器中，攪拌均勻，升溫至100? 120°C，脫水1. 5?4小時后，繼續(xù)加熱至200?275°C，保溫4?4. 5小時后，降溫至60°C， 并進行粉碎，4小時后出料，稱重，得到粗三蒽醌亞胺；
[0008] (2)水煮反應(yīng)：將步驟（1)得到的粗三蒽醌亞胺加入3000份水中，升溫至90? 95°C，保溫1小時后，降至室溫后過濾，洗滌至中性，干燥，得到精制三蒽醌亞胺；
[0009] (3)閉環(huán)反應(yīng)：按重量份計，將吡啶1000?1400份攪拌升溫，在70?135°C下緩 慢加入三氯化鋁500?800份，保溫10?15分鐘后，調(diào)整溫度至90?125°C，緩慢加入精 制三蒽醌亞胺400?500份，然后升溫至145?170°C，在回流的情況下保溫3?3. 5小時；
[0010] ⑷離析蒸餾：將氫氧化鈉1000?1900份加入水中，配制堿性底水，然后將步驟 (3)保溫后得到的物料加入堿性底水4000份中，然后升溫蒸餾，蒸餾回收吡啶；蒸餾完畢， 過濾，水洗至堿性，得到粗還原黃3RR原染料；
[0011] (5)氧化反應(yīng)：取水800份，攪拌下投入粗還原黃3RR粗品染料200?220份，打 漿1小時，然后加入液堿200?500份，攪拌15分鐘后，升溫至85?100°C，加入高錳酸鉀 100?180份和次氯酸鈉溶液5000?6000份，降至室溫，水洗至中性，出料，得到氧化濾餅；
[0012] (6)酸化處理：取水500份，攪拌下投入步驟（5)得到的氧化濾餅，打漿2小時后， 加入2000份水，硫酸150?250份和亞二硫酸鈉50?150份，升溫至90?95°C，保溫1小 時，降至室溫，水洗至中性，出料，得到還原黃3RR原染料。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟（1)銅催化劑為銅粉。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟（4)水洗至堿性的PH值為7-9。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟（5)氧化反應(yīng)為90?95 °C。
[0016] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0017]

【權(quán)利要求】
1. 一種還原黃3RR的合成方法，其特征在于，包含以下步驟： (1) 縮合反應(yīng)：按重量份計，將1，5-二氨基蒽醌70?150份，1-氯基蒽醌150?250份， 銅催化劑5?10份，無水碳酸鈉78?84份加入反應(yīng)器中，攪拌均勻，升溫至100?120°C， 脫水1. 5?4小時后，繼續(xù)加熱至200?275°C，保溫4?4. 5小時后，降溫至60°C，并進行 粉碎，4小時后出料，稱重，得到粗三蒽醌亞胺； (2) 水煮反應(yīng)：將步驟（1)得到的粗三蒽醌亞胺加入3000份水中，升溫至90?95°C， 保溫1小時后，降至室溫后過濾，洗滌至中性，干燥，得到精制三蒽醌亞胺； (3) 閉環(huán)反應(yīng)：按重量份計，將吡啶1000?1400份攪拌升溫，在70?135°C下緩慢加 入三氯化鋁500?800份，保溫10?15分鐘后，調(diào)整溫度至90?125°C，緩慢加入精制三 蒽醌亞胺400?500份，然后升溫至145?170°C，在回流的情況下保溫3?3. 5小時； (4) 離析蒸餾：將氫氧化鈉1000?1900份加入水中，配制堿性底水，然后將步驟（3)保 溫后得到的物料加入堿性底水4000份中，然后升溫蒸餾，蒸餾回收吡啶；蒸餾完畢，過濾， 水洗至堿性，得到粗還原黃3RR原染料； (5) 氧化反應(yīng)：取水800份，攪拌下投入粗還原黃3RR粗品染料200?220份，打漿1小 時，然后加入液堿200?500份，攪拌15分鐘后，升溫至85?10(TC，加入高錳酸鉀100? 180份和次氯酸鈉溶液5000?6000份，保溫4?6小時后，降至室溫，水洗至中性，出料，得 到氧化濾餅； (6) 酸化處理：取水500份，攪拌下投入步驟（5)得到的氧化濾餅，打漿2小時后，加入 2000份水，硫酸150?250份和亞二硫酸鈉50?150份，升溫至90?95°C，保溫1小時， 降至室溫，水洗至中性，出料，得到還原黃3RR原染料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃3RR的合成方法，其特征在于，所述步驟（1)銅催化劑 為銅粉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃3RR的合成方法，其特征在于，所述步驟（4)水洗至堿 性的PH值為7-9。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原黃3RR的合成方法，其特征在于，所述步驟（5)氧化反應(yīng) 為 90 ?95°C。
【文檔編號】D06P1/22GK104277486SQ201410468738
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】徐卉香, 徐靖凱, 王洪衛(wèi), 郭元, 孫晴晴, 李振, 蔣大為 申請人:蕭縣凱奇化工科技有限公司