專利名稱：一種天然麻黃堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然麻黃堿的制備方法，它以麻黃草為原科，包括浸煮、萃取、酸交換等工藝制備而成。
天然麻黃堿是藥品行業(yè)的重要原科，傳統(tǒng)天然麻黃堿的生產(chǎn)工藝為，以天然麻黃草為原料經(jīng)浸煮、堿化二甲苯萃取、草酸化轉(zhuǎn)換、除鐵及精制等工序得到的植物堿單體結(jié)晶。此工藝從定型至今為天然麻黃堿的國際標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)方法，其中堿化二甲苯萃取一步排出的退水中含有大量氫氧化納及部分二甲苯殘液，按生產(chǎn)工序計(jì)算加工每噸麻黃草可排出7噸公害污水，給環(huán)境帶來嚴(yán)重的污染并浪費(fèi)了大量的水資源和化工源料。目前我國將對(duì)所有該法生產(chǎn)的企業(yè)進(jìn)行停產(chǎn)及環(huán)保改造。
本發(fā)明的目的是提供一種天然麻黃堿的制備方法，這種方法采用無公害生產(chǎn)工藝，并可降低生產(chǎn)成本，排出的退水不含氫氧化鈉和二甲苯且可配以清水澆灌農(nóng)田。
本發(fā)明的目的可由如下措施實(shí)現(xiàn)將麻黃草浸煮液用酸性離子交換樹脂柱吸附處理，待吸附處理相當(dāng)于樹脂重量的80-100倍浸煮液后，再用相當(dāng)于樹脂1-1.5％重的堿性酒精分三次洗脫，將洗脫液用鹽酸進(jìn)行酸化至PH值4-5，再蒸餾回收酒精，蒸餾所剩殘液用氫氧化納堿化至PH值12-14后投入到二甲苯萃取罐提取麻黃堿。
吸附處理麻黃草浸煮液時(shí)，每加樹脂重量8-16倍的浸煮液后用1/3樹脂重量的4M鹽酸酸化樹脂一次。
本發(fā)明的作用和優(yōu)點(diǎn)是由于采用酸性離子交換樹脂吸附處理浸煮液，麻黃堿吸附率高，吸附處理后的浸煮液退水可經(jīng)處理無害排出或制備無麻黃堿浸膏粉。本制備方法中二甲苯對(duì)應(yīng)的堿化游離液是傳統(tǒng)工藝對(duì)應(yīng)的堿化游離浸煮液體積的1/80，這可使傳統(tǒng)生產(chǎn)每噸麻黃堿耗掉的二甲苯減少至1/80，氫氧化鈉減少至1/80。以上分析，本發(fā)明具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，同時(shí)對(duì)我國西北部富含有麻黃草植物地區(qū)的環(huán)保及節(jié)水都有實(shí)際的社會(huì)價(jià)值。
本發(fā)明的工藝生產(chǎn)流程見附圖
下面舉一實(shí)施例用1噸酸性離子交換樹脂裝柱待用，每次將10噸麻黃草浸煮液過柱后用4M鹽酸300公斤酸化樹脂柱一次，酸化液可反復(fù)使用，經(jīng)酸化后的樹脂柱再過10噸浸煮液，如此反復(fù)至處理麻黃草浸煮液總量為100噸后，將樹脂柱用1噸含氫氧化鈉90公斤，濃度為50％的酒精分三次洗脫樹脂柱(每次堿性酒精液333公斤)，將洗脫液用4M鹽酸酸化至PH5，再蒸餾回收酒精，其蒸餾殘液用氫氧化鈉堿化至PH13，將其投入二甲苯萃取塔，提取麻黃堿。
權(quán)利要求
1.一種天然麻黃堿的制備方法，它以麻黃草為原料，包括浸煮、萃取、酸交換等工藝制備而成，其特征在于將麻黃草浸煮液用酸性離子交換樹脂柱吸附處理，待吸附處理相當(dāng)于樹脂重量的80-100倍浸煮液后，再用相當(dāng)于樹脂1-1.5％重的堿性酒精分三次洗脫，將洗脫液用鹽酸進(jìn)行酸化至PH值4-5，再蒸餾回收酒精，蒸餾所剩殘液用氫氧化納堿化至PH值12-14后投入到二甲苯萃取罐提取麻黃堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于吸附處理麻黃草浸煮液時(shí)，每加樹脂重量8-16倍的浸煮液后用1/3樹脂重量的4M鹽酸酸化樹脂一次。
全文摘要
本發(fā)明是一種天然麻黃堿的制備方法,它將麻黃草浸煮液用酸性離子交換樹脂柱吸附處理,然后再用堿性酒精分三次洗脫,洗脫液用鹽酸酸化后再經(jīng)蒸餾酒精,所剩殘液用氫氧化鈉堿化,最后投入到二甲苯萃取罐提取麻黃堿。本發(fā)明由于采用了酸性離子交換樹脂吸附處理,麻黃堿吸附率高,處理后的浸煮液退水可經(jīng)處理無害排出或制備浸膏粉。還可使制備過程中耗掉的二甲苯及氫氧化鈉大大減少。本發(fā)明具有較高的經(jīng)濟(jì)效益并對(duì)環(huán)保和節(jié)水都有顯著的作用。
文檔編號(hào)C07C213/10GK1364756SQ0110224
公開日2002年8月21日 申請(qǐng)日期2001年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月19日
發(fā)明者郭智 申請(qǐng)人:郭智