專(zhuān)利名稱(chēng)：從黑液分離木質(zhì)素的方法、木質(zhì)素產(chǎn)品及木質(zhì)素產(chǎn)品在燃料或材料制造中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在控制制漿廠中鈉和硫的平衡的同時(shí)從黑液中分離木質(zhì)素的方法。還 涉及由此方法獲得的木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品。本發(fā)明還涉及木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì) 素產(chǎn)品在制備燃料(固體、氣體或液體)或材料中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
W02006/031175公開(kāi)了一種從黑液中分離木質(zhì)素的方法其包括以下步驟a)通 過(guò)酸化黑液沉淀木質(zhì)素，隨即進(jìn)行脫水，將步驟a)獲得的木質(zhì)素濾餅懸浮，由此獲得第 二木質(zhì)素懸浮液，將其PH大致調(diào)節(jié)成下面步驟d)的清洗水的pH，c)將該第二木質(zhì)素懸 浮液脫水，d)加入清洗水，并在條件大致相同且pH沒(méi)有顯著變化的情況下進(jìn)行置換清洗 (displacement washing)，和e)將步驟d)生成的木質(zhì)素濾餅脫水以獲得高干燥度，將該濾 餅中的殘余清洗液置換，由此獲得木質(zhì)素產(chǎn)品，其在步驟e)的置換清洗后具有更高的干燥 度。W02006/038863公開(kāi)了一種利用少量酸化劑從含有木質(zhì)素的液體/漿液如黑液沉 淀(分離)木質(zhì)素的方法，由此獲得能夠用作燃料或化學(xué)原料(或用作進(jìn)一步精煉的化學(xué) 或原材料)的木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品。本發(fā)明也提供了一種從含有木質(zhì)素的液體/ 漿液如黑液分離木質(zhì)素的方法，由此獲得更純的木質(zhì)素。文件還公開(kāi)了由該方法獲得的木 質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品。文件還公開(kāi)了該木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品的應(yīng)用，優(yōu)選 用于生熱或作為化學(xué)品的應(yīng)用。通過(guò)工藝的沉淀工序從黑液分離木質(zhì)素時(shí)，例如可在壓濾機(jī)中將所得木質(zhì)素漿液 過(guò)濾。殘存在濾餅中的濾液會(huì)增加后續(xù)工藝步驟中酸的消耗。如果在工藝中添加大量硫 酸，會(huì)導(dǎo)致制漿廠中的Na/S平衡出現(xiàn)問(wèn)題，且會(huì)增加化學(xué)品的成本。因此，用另一種溶液清 洗濾餅和置換濾液會(huì)受到關(guān)注是木質(zhì)素的溶解度取決于溶液的溫度、離子強(qiáng)度和PH。參考 Magnus Norgren 博士論文(Magnus Norgren，“ On the Physical Chemistry of Kraft Lignin， Fundamentals and Applications“ ， Doctoral Thesis， Physical Chemistry 1， Lund University，2001)。由于濾餅的堵塞和收率大幅損失的問(wèn)題，直接施用酸性清洗液 不能成功清洗木質(zhì)素，見(jiàn)如下三篇論文(Fredrik Ohman“ Precipitation and separation of Lignin from kraft black liquor" ， Forest products and Chemical Engineering, Department of Chemical and Biological Engineering, Chalmers University of Technology, Goteborg, Sweden,2006, and Ohman, F. & Theliander, H. , " Washing Lignin precipitated from kraft black liquor “ ，Paperi Ja Puu, Vol. 88, no 5, 287-292(2006)，and Ohman, F.，ffallmo, H. & Theliander，H.，"A Novel method for washing lignin precipitated from kraft black liquor-Laboratory trails" ,Nordic Pulp and Paper Research J. ,22(2007) :1，9_16。)混合酸性清洗液和堿性濾液也會(huì)導(dǎo)致硫化氫不可控的釋放，這樣會(huì)增加工藝成
4本。因而，提供一種能夠控制制漿廠的Na/S平衡的同時(shí)，又可以從黑液中分離木質(zhì)素 的方法是眾所期望的。發(fā)明概述考慮到上述需要，本發(fā)明提供一種在控制制漿廠(pulp mill)中的Na/S平衡的同 時(shí)從黑液中分離木質(zhì)素的方法，且本發(fā)明的第一方面提供從黑液中分離木質(zhì)素的方法，其 包括以下步驟a)酸化黑液沉淀木質(zhì)素，優(yōu)選使用C02酸化黑液沉淀木質(zhì)素，生成木質(zhì)素懸浮液， 如果需要，其后將木質(zhì)素懸浮液熟化，然后進(jìn)行分離，由此形成固體物質(zhì)的濾餅，即木質(zhì)素 濾餅，任選地用下面步驟d)獲得的濾液清洗木質(zhì)素濾餅，如果需要?jiǎng)t提高木質(zhì)素濾餅的干 燥度，且任選地將濾液再轉(zhuǎn)送回制漿廠(再返回制漿廠)，b)將步驟a)獲得的木質(zhì)素濾餅懸浮，并在懸浮過(guò)程中將pH大致調(diào)節(jié)成下面步驟 d)的清洗水的pH，優(yōu)選pH至少低于8，由此獲得第二木質(zhì)素懸浮液，放置所述懸浮液至熟化 (老化)，任選還加入酸性液體，c)將第二木質(zhì)素懸浮液分離，由此形成第二固體物質(zhì)的濾餅，即第二濾餅，如果需 要提高木質(zhì)素濾餅的干燥度，其后加入酸化清洗水和/或新產(chǎn)酸(virgin acid)用于置換 清洗，加入新鮮的清洗液如潔凈水也用于置換清洗，其后根據(jù)對(duì)木質(zhì)素的不同用途提高相 應(yīng)的木質(zhì)素濾餅的干燥度，以及d)回收步驟c)全部或部分濾液用以懸浮步驟b)的木質(zhì)素濾餅，和/或在步驟a) 分離之前用于稀釋?zhuān)?或用作向步驟a)中生成的濾餅加入的清洗水，且如果需要在添加 前調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度和pH值，優(yōu)選通過(guò)加入靜電除塵器的粉塵(ESP-粉塵)，如制漿廠的回收鍋 爐沉淀箱的粉塵，以控制制漿廠的Na/S平衡。第二方面，本發(fā)明還提供由此方法獲得的木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品。第三方 面，本發(fā)明還提供第二方面的木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品在制備燃料(固體、氣體或液 體)或材料中的應(yīng)用。發(fā)明詳述在本申請(qǐng)中，術(shù)語(yǔ)"酸化"包括酸化黑液的任何方法。優(yōu)選地，酸化是通過(guò)向黑液 添加S02(g)、有機(jī)酸、HC1、HN03、二氧化碳或硫酸(新鮮硫酸形式或諸如來(lái)自二氧化氯發(fā)生 器的所謂的"廢酸")或其混合物進(jìn)行的，最優(yōu)選加入二氧化碳或硫酸。在本申請(qǐng)中，術(shù)語(yǔ)"分離"包括任何分離方法。優(yōu)選地，分離是通過(guò)脫水進(jìn)行的。 脫水可通過(guò)機(jī)械方法進(jìn)行，如使用離心分離、壓濾裝置、帶式過(guò)濾機(jī)、旋轉(zhuǎn)式過(guò)濾機(jī)(如鼓 式過(guò)濾機(jī))或沉降池、或其他類(lèi)似設(shè)備，或利用蒸發(fā)進(jìn)行。最優(yōu)選使用壓濾裝置。在本申請(qǐng)中，術(shù)語(yǔ)"濾液"包括通過(guò)上述任何分離方法獲得的任何液體。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟d)還包括將濾液轉(zhuǎn)送回制漿廠， 任選還包括在步驟a)的沉淀步驟之前將濾液轉(zhuǎn)送回黑液中。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟d)還包括將濾液轉(zhuǎn)送回步驟c)， 此濾液或者用于在步驟a)分離(如過(guò)濾)中的置換清洗，或者用于步驟a)分離(如過(guò)濾) 前的稀釋?xiě)腋∥铮芜x地對(duì)a)中的木質(zhì)素懸浮液的木質(zhì)素濾餅進(jìn)行置換清洗，其中任選地 調(diào)節(jié)步驟c)的濾液的離子強(qiáng)度和PH，優(yōu)選使pH相當(dāng)于或低于步驟a)中沉淀時(shí)通過(guò)0)2調(diào)節(jié)的PH值，以防止木質(zhì)素溶解。任選地調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度，優(yōu)選使離子強(qiáng)度相當(dāng)于或高于步驟 a)中過(guò)濾的木質(zhì)素漿液的離子強(qiáng)度。然而，降低用作步驟a)中的清洗水和/或稀釋液的 c)的濾液的pH會(huì)減少調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度的需求。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟b)中添加的新鮮酸性液體 為硫酸和/或來(lái)自二氧化氯制造的殘余酸，即倍半硫酸鹽，和/或酸性洗滌液體(acidic scrubber liquid)，優(yōu)選硫酸和倍半硫酸鹽。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟b)中添加的新鮮酸性液體為 新產(chǎn)硫酸和/或來(lái)自氣體so2的硫酸和/或亞硫酸，所述氣體so2來(lái)自富氣，和/或通過(guò)收集 來(lái)自懸浮步驟b)的重復(fù)利用的H2S氣體，并將其轉(zhuǎn)化為所述so2，或是通過(guò)電解硫酸鈉獲得 的硫酸。優(yōu)選地，硫酸鈉來(lái)自靜電除塵器的粉塵(ESP-粉塵(ESP-dust)，也稱(chēng)作ESP-catch 或ESP-ash)。制漿廠的回收鍋爐中生成大量的ESP-粉塵，其中主要含有硫酸鈉。大部分 ESP-粉塵可再循環(huán)到回收鍋爐。一部分會(huì)被進(jìn)一步除去以調(diào)節(jié)回收循環(huán)中S或Na的不平 衡。如上所述，硫酸鈉可通過(guò)電解轉(zhuǎn)化成氫氧化鈉和硫酸(見(jiàn)例如US 4561945)。氫氧化鈉 可在制漿廠中的不同環(huán)境例如漂白車(chē)間或回收區(qū)被進(jìn)一步使用。此方法的進(jìn)步之處在于免 去了購(gòu)買(mǎi)硫酸的需要，免去了利用ESP-粉塵吹洗清除過(guò)量的S的需要，因此不需要對(duì)鈉進(jìn) 行補(bǔ)充。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，新產(chǎn)硫酸和/或硫酸和/或來(lái)自S02的 亞硫酸添加到步驟d)進(jìn)行回收的濾液中。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟b)和/或c)包括添加酸性液體 和/或新產(chǎn)酸和/或co2，如果需要，增加添加的酸性液體和/或酸和/或C02，且在步驟d) 中回收濾液用以進(jìn)行皂酸化反應(yīng)(soap acidulation)，由此提供妥爾油。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟d)還包括將濾液或?yàn)V液中的特 定部分送到其它處理步驟，如不同類(lèi)型的廢水處理。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟c)的分離(優(yōu)選過(guò)濾)前和/ 或步驟b)的懸浮期間添加鹽，由此防止低pH，所述鹽優(yōu)選為ESP-粉塵，如回收鍋爐灰燼或 鍋爐粉塵。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，如果來(lái)自步驟c)的濾液用于步驟a) 中的分離步驟(優(yōu)選過(guò)濾)之前，或者在步驟a)的分離中作為清洗水，調(diào)節(jié)該濾液的離子 強(qiáng)度和PH，使pH優(yōu)選等于或低于步驟a)中沉淀時(shí)通過(guò)C02調(diào)節(jié)的pH，以防止木質(zhì)素溶解， 還包括添加鹽，優(yōu)選地，所述鹽為ESP-粉塵，如回收鍋爐灰燼或鍋爐粉塵，或硫酸鈉。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟b)包括將pH大致調(diào)節(jié)到下面步 驟c)的清洗水的pH，優(yōu)選pH低于8。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，利用壓濾裝置的脫水作用進(jìn)行步驟a) 和/或步驟c)的分離，其中用氣體或氣體混合物，優(yōu)選廢氣、空氣或蒸汽(水蒸氣)，最優(yōu)選 用空氣或過(guò)熱蒸汽吹濾餅以除去殘存液。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，將步驟b)的pH調(diào)節(jié)到約低于6，優(yōu)選 約低于4，最優(yōu)選pH為1-3.5。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟c)中使用的清洗水的pH約低于 6，優(yōu)選約低于4，最優(yōu)選pH為1-3.5。
根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，步驟a)和/或c)中獲得的木質(zhì)素濾 餅的干燥度通過(guò)用氣體或氣體混合物，優(yōu)選廢氣、空氣、蒸汽或超熱蒸汽，最優(yōu)選用空氣或 超熱蒸汽置換殘存液來(lái)提高。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，其中來(lái)自步驟a)的第一分離級(jí)(優(yōu)選 過(guò)濾)的濾液直接再循環(huán)回制漿廠的回收系統(tǒng)，如果需要，再堿性化后進(jìn)行再循環(huán)。根據(jù)本發(fā)明第一方面的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，用空氣或廢氣，優(yōu)選來(lái)自回收鍋爐、石 灰窯或樹(shù)皮鍋爐的廢氣、或蒸汽或超熱蒸汽盡可能的除去步驟c)的濾餅中殘存的清洗液。前述問(wèn)題可通過(guò)用具有足夠離子強(qiáng)度的溶液清洗木質(zhì)素濾餅使木質(zhì)素保持固態(tài) 而得到解決。制備該溶液的物質(zhì)優(yōu)選為不會(huì)對(duì)制漿廠的回收循環(huán)或其它部分造成問(wèn)題，最 優(yōu)選已存在于制漿廠的物質(zhì)，以避免破壞化學(xué)物平衡(例如回收鍋爐灰燼)。如果上述工 藝獲得的濾液不循環(huán)回制漿廠，可以使用其它物質(zhì)。優(yōu)選清洗液的PH應(yīng)該相當(dāng)于或低于沉 淀時(shí)的PH，但優(yōu)選低的程度不會(huì)導(dǎo)致當(dāng)與堿性濾液混合時(shí)，不可控地大量釋放硫化氫。優(yōu)選 溶液的溫度與用于分離(優(yōu)選過(guò)濾)的相同，以避免加熱和冷卻時(shí)過(guò)量的能量消耗。本發(fā)明各方面的優(yōu)選特征是對(duì)各方面已作必要修正的特征。在法律允許的情況下 最大程度地將文中引用的文獻(xiàn)并入本文。本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例和結(jié)合附圖作進(jìn)一步描 述，且不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明的實(shí)施方式將通過(guò)實(shí)施方式的實(shí)施例詳加 說(shuō)明，其僅出于以說(shuō)明本發(fā)明為目的，而非用于限制本發(fā)明的范圍。


圖1顯示中試研究(pilot plant study)獲得的結(jié)果，其中根據(jù)上述新的方法減 少了步驟b)中酸的添加。圖2顯示本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式；在第一過(guò)濾前稀釋。圖3顯示本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式；在第一過(guò)濾前清洗。圖4顯示本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式；使用富含酸的濾液，其從c)流向制漿廠皂分 離工序(皂酸化)。圖5顯示本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式；將c)的富含酸的濾液排到外部處理 (external treatment)0圖6顯示本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式；使用內(nèi)部來(lái)源(internal source)進(jìn)行酸化， 如來(lái)自制漿廠中C102制備的殘酸。圖7顯示本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式；使用H2S轉(zhuǎn)化成S02或制漿廠中富氣(strong gases)生成的硫酸。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例在本發(fā)明工藝中的第一過(guò)濾階段中清洗木質(zhì)素下面給出二個(gè)實(shí)施例，其中成功使用上述本發(fā)明的第一方面的方法，減少后續(xù)木 質(zhì)素清洗步驟中硫酸的消耗，以此能夠控制制漿廠中Na/S的平衡。實(shí)施例1根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法沉淀木質(zhì)素(見(jiàn)圖3)。在壓濾器中形成木質(zhì)素濾餅。
7通過(guò)在此具體實(shí)施例中使用7. 5% -w硫酸鈉水溶液成功清洗濾餅。選擇硫酸鈉是由于其 能夠被送返回收系統(tǒng)，而不產(chǎn)生任何問(wèn)題，其在許多kraft制漿廠中用于化學(xué)品補(bǔ)給，且在 很多情況下經(jīng)常在內(nèi)部生成，其在紙漿漂白中的二氧化氯制造中為倍半硫酸鈉形式。在后 續(xù)的再成漿(re-slurrying)階段中硫酸的消耗比對(duì)照情況(將濾餅壓濾和風(fēng)干至約65% DS)少 50%。實(shí)施例2根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法沉淀木質(zhì)素(見(jiàn)圖3)。在壓濾器中形成木質(zhì)素濾餅。 通過(guò)在此具體實(shí)施例中使用10% -w回收鍋爐除塵器的粉塵(ESP-粉塵)水溶液成功清洗 濾餅。回收鍋爐粉塵主要包含硫酸鈉且一般在回收鍋爐中燒制前與濃黑液(strong black liquor)混合。在后續(xù)的再成漿階段中硫酸的消耗如實(shí)施例1般減少。硫酸的消耗從170-180kg/ton木質(zhì)素降低至90-105kg/ton木質(zhì)素。使用一半量 的清洗水進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)給出介于被充分清洗與未被清洗之間的合乎邏輯的結(jié)果。在上述中試研究中，對(duì)木質(zhì)素漿液進(jìn)行滴定，以研究用于酸化的酸的消耗。用H2S04 對(duì)第一分離步驟的木質(zhì)素濾餅(10%懸浮液濃度)進(jìn)行滴定。在中試研究中使用以下參數(shù)在2. 5分鐘期間根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法進(jìn)行清洗；測(cè)試1在2. 5分鐘期間根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法進(jìn)行清洗；測(cè)試2在5分鐘期間根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法進(jìn)行清洗；測(cè)試1在5分鐘期間根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法進(jìn)行清洗；測(cè)試2對(duì)照例1、2和3沒(méi)有進(jìn)行清洗。從圖1可以看出，在5分鐘期間根據(jù)本發(fā)明第一方面進(jìn)行清洗(測(cè)試2)得到的結(jié) 果最好。其中，清洗液被盡可能的除去。實(shí)施例3對(duì)于以50，000公噸/年木質(zhì)素的生產(chǎn)率制造350，000公噸紙漿的制漿廠，利用上 述第一方面的工藝制造紙漿時(shí)，每公噸木質(zhì)素需要160kgH2S04，并需要額外92kg氫氧化鈉 用于清洗ESP-粉塵。就是每公噸紙漿需要30kg H2S04*17kg NaOH。通過(guò)電解ESP-粉塵， 可減少H2S04的投入，從而減少清洗ESP-粉塵的需要。上面描述了本發(fā)明的多種實(shí)施方式，但本領(lǐng)域技術(shù)人員明白進(jìn)一步的細(xì)微變化也 落在本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明的寬度和范圍不受上面實(shí)施方式的限制，而是以下面的權(quán)利 要求及其等同替代進(jìn)行限定。例如，上述任何方法能夠與其它已知方式結(jié)合。在本發(fā)明范 圍內(nèi)的其它方面、優(yōu)點(diǎn)和修飾對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的。引用文獻(xiàn)W02006/031175W02006/038863Magnus Norgren, “ On the Physical Chemistry of Kraft Lignin, Fundamentals and Applications " , Doctoral Thesis, Physical Chemistry 1, Lund University,2001Fredrik Ohman" Precipitation and separation of Lignin from kraft black liquor" , Forest products and Chemical Engineering, Department of Chemical and Biological Engineering, Chalmers University of Technology, G[omicron]teborg,
8Sweden,20060hman,F.& Theliander,H. , " Washing Lignin precipitated from kraft black liquor" , Paperi Ja Puu,Vol.88, no 5,287-292(2006)Ohman, F. ,Wallmo,H.& Theliander, H. ,,, A Novel method for washing Lignin precipitated from kraft black liquor—Laboratory trails" ,Nordic Pulp and Paper Research J. ,22(2007) :1，9_16US 4561945。
9
權(quán)利要求
從黑液中分離木質(zhì)素的方法，其包括以下步驟a)酸化黑液沉淀木質(zhì)素，優(yōu)選使用CO2酸化黑液來(lái)沉淀木質(zhì)素，得到木質(zhì)素懸浮液，如果需要，其后將木質(zhì)素懸浮液熟化，然后進(jìn)行分離，由此形成固體物質(zhì)濾餅，即木質(zhì)素濾餅，任選地用下面步驟d)獲得的濾液清洗木質(zhì)素濾餅，如果需要?jiǎng)t提高木質(zhì)素濾餅的干燥度，且任選地將濾液再轉(zhuǎn)送回制漿廠，b)將步驟a)獲得的木質(zhì)素濾餅懸浮，并在懸浮期間將pH大致調(diào)節(jié)成下面步驟d)獲得的清洗水的pH，由此獲得第二木質(zhì)素懸浮液，使所述懸浮液熟化，任選還加入酸性液體，c)將第二木質(zhì)素懸浮液分離，由此形成第二固體物質(zhì)濾餅，即第二濾餅，如果需要?jiǎng)t提高木質(zhì)素濾餅的干燥度，其后加入酸化清洗水和/或新產(chǎn)酸用于置換清洗，加入新產(chǎn)清洗液，諸如潔凈水用于置換清洗，其后根據(jù)木質(zhì)素的不同用途提高木質(zhì)素濾餅的干燥度，以及d)回收步驟c)全部或部分濾液用以懸浮步驟b)的木質(zhì)素濾餅，和/或在步驟a)分離之前用于稀釋?zhuān)?或用作向步驟a)中生成的濾餅加入的清洗水，且如果需要在添加前調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度和pH值，優(yōu)選通過(guò)加入靜電除塵器的粉塵，如制漿廠的回收鍋爐沉淀箱的粉塵，以控制制漿廠的Na/S平衡。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟d)還包括將濾液送返制漿廠，還任選地包括 在步驟a)的沉淀之前將濾液轉(zhuǎn)送回黑液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中步驟d)還包括送返步驟c)的濾液，用于在步 驟a)的分離例如過(guò)濾過(guò)程中進(jìn)行置換清洗，或者用于在分離如過(guò)濾之前稀釋 懸浮液，和任 選地對(duì)a)中的木質(zhì)素懸浮液的木質(zhì)素濾餅進(jìn)行置換清洗，其中任選地調(diào)節(jié)步驟c)的濾液 的離子強(qiáng)度和PH，優(yōu)選使pH相當(dāng)于或低于a)中沉淀時(shí)通過(guò)CO2調(diào)節(jié)的pH，以防止木質(zhì)素 溶解。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在步驟b)中添加的新鮮酸性液體為硫酸和/或來(lái) 自二氧化氯制造的殘酸，即倍半硫酸鹽，和/或酸性洗滌液體，優(yōu)選硫酸和倍半硫酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在步驟b)中添加的新鮮酸性液體為新產(chǎn)硫酸和 /或來(lái)自氣體SO2的硫酸和/或亞硫酸或通過(guò)電解硫酸鈉獲得的硫酸，所述氣體SO2來(lái)自富 氣，和/或通過(guò)收集來(lái)自懸浮步驟b)的再循環(huán)H2S氣體，并將其轉(zhuǎn)化為所述SO2。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中將所述新產(chǎn)硫酸和/或來(lái)自SO2的硫酸和/或亞 硫酸添加到步驟d)被返回的濾液中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟b)和/或c)包括添加酸性液體和/或新產(chǎn) 酸和/或CO2，其中如果需要，增加添加的酸性液體和/或酸和/或CO2,且在步驟d)中運(yùn)送 濾液用于進(jìn)行皂酸化反應(yīng)，由此提供妥爾油。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟d)還包括將濾液或?yàn)V液中的特定部分運(yùn)送到 外部處理步驟，如不同類(lèi)型的廢水處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在步驟c)的分離優(yōu)選過(guò)濾之前和/或步驟b)的 懸浮期間添加鹽，由此防止低PH，所述鹽優(yōu)選為靜電除塵器的粉塵，如回收鍋爐灰燼或鍋爐 粉塵。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中當(dāng)來(lái)自步驟c)的濾液用于步驟a)中的分離(優(yōu) 選過(guò)濾)之前，或者在步驟a)的分離中作為清洗水，調(diào)節(jié)該濾液的離子強(qiáng)度和PH，使pH優(yōu) 選相當(dāng)于或低于步驟a)中沉淀時(shí)通過(guò)CO2調(diào)節(jié)的pH，以防止木質(zhì)素溶解，包括添加鹽，優(yōu)選地，所述鹽為靜電除塵器的粉塵，如回收鍋爐灰燼或鍋爐粉塵，或硫酸鈉。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟b)包括將PH大致調(diào)節(jié)到下面步驟C)的清 洗水的pH，pH優(yōu)選低于8。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中利用壓濾裝置的脫水作用進(jìn)行步驟a)和/或步 驟c)的分離，其中用氣體或氣體混合物，優(yōu)選廢氣、空氣或蒸汽，最優(yōu)選空氣或過(guò)熱蒸汽吹 濾餅以除去殘存液。
13.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中將步驟b)的pH調(diào)節(jié)到約低于6，優(yōu)選約低于4， 最優(yōu)選PH為1-3. 5。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中步驟c)中使用的清洗水的PH約低于6，優(yōu)選約 低于4，最優(yōu)選pH為1-3.5。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟a)和/或c)中獲得的木質(zhì)素濾餅的干燥度 通過(guò)用氣體或氣體混合物，優(yōu)選廢氣、空氣、蒸汽或超熱蒸汽，最優(yōu)選用空氣或超熱蒸汽置 換殘存液來(lái)提高。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中來(lái)自步驟a)的第一分離階段優(yōu)選過(guò)濾的濾液直 接再循環(huán)回制漿廠的回收系統(tǒng)，如果需要，在再堿性化后進(jìn)行再循環(huán)。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中用空氣或廢氣，優(yōu)選來(lái)自回收鍋爐、石灰窯或樹(shù) 皮鍋爐的廢氣、或蒸汽或超熱蒸汽盡可能的除去步驟c)的濾餅中殘存的清洗液。
18.根據(jù)權(quán)利要求1-17所述的方法獲得的木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品。
19.權(quán)利要求18所述的木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品在制備燃料或材料中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及在控制制漿廠中鈉和硫的平衡的同時(shí)從黑液中分離木質(zhì)素的方法。還涉及由此方法獲得的木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品。本發(fā)明還涉及木質(zhì)素產(chǎn)品或中間木質(zhì)素產(chǎn)品在制備燃料(固體、氣體或液體)或材料中的應(yīng)用。所述方法包括以下步驟(1)利用酸將木質(zhì)素沉淀，然后將其過(guò)濾，(2)將濾餅再懸浮，(3)過(guò)濾，形成第二濾餅，和(4)回收濾液，用于前述步驟中的清洗和懸浮。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，用在回收鍋爐中生成的富含硫酸鈉的ESP-粉塵清洗沉淀的木質(zhì)素。
文檔編號(hào)D21C11/04GK101952504SQ200880127214
公開(kāi)日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2008年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月21日
發(fā)明者佩爾·托馬尼, 弗里德里克·厄曼, 彼得·阿克塞高, 漢斯·特連德 申請(qǐng)人:李諾布斯特公司