專利名稱：一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種輕紡助劑的制備方法，特別涉及一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法。
背景技術(shù)：
關(guān)于磷酸酯的合成與研究，特別是關(guān)于合成磷酸酯中的磷酸化試劑選用和磷酸化方法的綠色化研究甚少。常用的磷酸化劑有焦磷酸、P2O5、POCl3、PCl3等，由于POCl3、PCl3在反應(yīng)中產(chǎn)生HCl，污染環(huán)境，而焦磷酸的磷酸化要在二甲苯共沸脫水下進(jìn)行。工業(yè)上普遍采用P2O5進(jìn)行磷酸化。采用P2O5進(jìn)行磷酸酯化，P2O5的投料方式仍以粉狀投入，由于其極強(qiáng)的吸潮性、極易結(jié)塊，還會(huì)使反應(yīng)物料脫水碳化，影響反應(yīng)的進(jìn)行。盡管有人曾采用有機(jī)溶劑如CCl4、苯等將P2O5溶解，但實(shí)際并末溶解而是分散后加入，但由于這類溶劑的沸點(diǎn)較低，反應(yīng)過程中容易向外揮發(fā)而污染環(huán)境，并且反應(yīng)之后還得設(shè)法除去，增加了操作程序。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，采用無毒“溶劑”對(duì)P2O5進(jìn)行分散后以液體方式投料，緩釋法合成磷酸酯用于輕紡助劑的合成，既有利于生產(chǎn)，又不污染環(huán)境。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法是首先將質(zhì)量份數(shù)2-6份的P2O5加入到8-15份的礦物油類長(zhǎng)碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑或植物油分散溶劑中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)30-100份的蓖麻油或經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到30-60℃加入質(zhì)量份數(shù)10-21份的已分散好的磷酸化劑，升溫到60-95℃并保溫連續(xù)反應(yīng)2-6h，加入質(zhì)量份數(shù)0.3-1.5份的水，水解1-3h，制得酸性磷酸酯；10％-40％的氫氧化鈉或10％-20％的氨水2-8份進(jìn)行中和，升溫到55-95℃，繼續(xù)攪拌30-120分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為45％-85％即可。
礦物油類長(zhǎng)碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑為C10-25液體石臘、氯化石臘和烷基磺酰氯；植物油分散溶劑為菜油、大豆油、脂肪酸甲酯或蓖麻油。
由于本發(fā)明采用礦物油類溶劑并對(duì)輕紡助劑的溶劑實(shí)施P2O5分散投料，使P2O5在反應(yīng)中逐漸“釋放”而達(dá)到“緩釋”的目的，避免了反應(yīng)初期由于反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致的局部溫度過高出現(xiàn)的炭化現(xiàn)象，提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，實(shí)現(xiàn)了磷酸酯的綠色合成。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1首先將質(zhì)量份數(shù)2份的P2O5加入到15份的C10-25液體石臘中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)30份的蓖麻油，升溫到60℃加入質(zhì)量份數(shù)10份的已分散好的磷酸化劑，升溫到95℃并保溫連續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，加入質(zhì)量份數(shù)0.3份的水，水解1小時(shí)，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為40％的氫氧化鈉8份進(jìn)行中和，升溫到55℃，繼續(xù)攪拌30分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為45％即可。
實(shí)施例2首先將質(zhì)量份數(shù)6份的P2O5加入到10份的氯化石臘中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)100份的經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到30℃加入質(zhì)量份數(shù)21份的已分散好的磷酸化劑，升溫到60℃并保溫連續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，加入質(zhì)量份數(shù)1.0份的水，水解3小時(shí)，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為10％的氫氧化鈉2份進(jìn)行中和，升溫到70℃，繼續(xù)攪拌120分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為85％即可。
實(shí)施例3首先將質(zhì)量份數(shù)4份的P2O5加入到8份的烷基磺酰氯中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)60份的蓖麻油，升溫到54℃加入質(zhì)量份數(shù)15份的已分散好的磷酸化劑，升溫到75℃并保溫連續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，加入質(zhì)量份數(shù)1.2份的水，水解2小時(shí)，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為20％的氫氧化鈉5份進(jìn)行中和，升溫到60℃，繼續(xù)攪拌100分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為60％即可。
實(shí)施例4首先將質(zhì)量份數(shù)5份的P2O5加入到12份的菜油中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)90份的經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到50℃加入質(zhì)量份數(shù)18份的已分散好的磷酸化劑，升溫到80℃并保溫連續(xù)反應(yīng)5小時(shí)，加入質(zhì)量份數(shù)0.6份的水，水解1.5小時(shí)，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為10％的氨水3份進(jìn)行中和，升溫到75℃，繼續(xù)攪拌90分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為85％即可。
實(shí)施例5首先將質(zhì)量份數(shù)3份的P2O5加入到9份的大豆油中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)50份的蓖麻油，升溫到40℃加入質(zhì)量份數(shù)12份的已分散好的磷酸化劑，升溫到65℃并保溫連續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)，加入質(zhì)量份數(shù)0.4份的水，水解2.5小時(shí)，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為20％的氨水7份進(jìn)行中和，升溫到95℃，繼續(xù)攪拌75分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為50％即可。
實(shí)施例6首先將質(zhì)量份數(shù)5份的P2O5加入到13份的脂肪酸甲酯中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)75份的經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到45℃加入質(zhì)量份數(shù)19份的已分散好的磷酸化劑，升溫到70℃并保溫連續(xù)反應(yīng)6小時(shí)，加入質(zhì)量份數(shù)1.5份的水，水解3小時(shí)，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為15％的氨水8份進(jìn)行中和，升溫到68℃，繼續(xù)攪拌45分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為70％即可。
采用本發(fā)明進(jìn)行磷酸酯類輕紡助劑的合成與制備，與傳統(tǒng)的P2O5粉狀加料相比，使原來的固—液非均相反應(yīng)變?yōu)椤壕喾磻?yīng)，反應(yīng)過程平穩(wěn)，明顯避免了反應(yīng)物料的炭化，可以提高P2O5的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率7.2％，產(chǎn)品的質(zhì)量也得到明顯改善。此外，采用該項(xiàng)發(fā)明制備磷酸酯類助劑，無“三廢”產(chǎn)生，符合環(huán)保要求。
權(quán)利要求
1.一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，其特征在于1)首先將質(zhì)量份數(shù)2-6份的P2O5加入到8-15份的礦物油類長(zhǎng)碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑或植物油分散溶劑中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；2)向裝有溫度計(jì)及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)30-100份的蓖麻油或經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到30-60℃加入質(zhì)量份數(shù)10-21份的已分散好的磷酸化劑，升溫到60-95℃并保溫連續(xù)反應(yīng)2-6h，加入質(zhì)量份數(shù)0.3-1.5份的水，水解1-3h，制得酸性磷酸酯；3)降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為10％-40％的氫氧化鈉或10％-20％的氨水2-8份進(jìn)行中和，升溫到55-95℃，繼續(xù)攪拌30-120分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為45％-85％即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，其特征在于所說的礦物油類長(zhǎng)碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑為C10-25液體石臘、氯化石臘和烷基磺酰氯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，其特征在于所說的植物油分散溶劑為菜油、大豆油、脂肪酸甲酯或蓖麻油。
全文摘要
一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，首先將P
文檔編號(hào)D06M13/282GK1546779SQ20031011899
公開日2004年11月17日 申請(qǐng)日期2003年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月15日
發(fā)明者王學(xué)川, 馮見艷, 孫明 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)