本發(fā)明涉及一種中藥免疫抑制劑浸膏醇沉的制備方法，特別是涉及一種火把花根浸膏的醇沉制備方法。
背景技術(shù)：
火把花根片是一種以中藥火把花根為主要原料制成的中藥免疫抑制劑，因其具有良好的抗炎、免疫抑制效應(yīng)，在臨床上已被廣泛應(yīng)用于治療各種自身免疫性疾病，如類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，紅斑狼瘡，慢性腎炎，銀屑病等?；鸢鸦ǜ嗟闹苽鋭t是目前生產(chǎn)火把花根片的必經(jīng)程序。
現(xiàn)今火把花根浸膏的制備方式主要是采用傳統(tǒng)的水煎醇沉法，即醇沉過程中將清膏冷卻至60℃左右加入濃度為95％(體積分?jǐn)?shù))的乙醇，攪拌、靜置、過濾、回收乙醇得到浸膏。采用傳統(tǒng)的醇沉方法會(huì)致使火把花根很大一部分的有效物質(zhì)以絮狀包裹物的形式被沉淀，最后被過濾以殘?jiān)鼦壍?，最終火把花根浸膏的收率最高不超過6.5％，收率低并且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，同時(shí)成本較高。
經(jīng)國內(nèi)專利文獻(xiàn)及相關(guān)學(xué)術(shù)論文的檢索，在中藥浸膏制備領(lǐng)域，檢索發(fā)現(xiàn)與醇沉技術(shù)相關(guān)性較高的專利文獻(xiàn)3篇，其中：(1)專利申請(qǐng)?zhí)枮?00510063387.6的“一種中藥提取方法”發(fā)明專利，只公布了一般中藥的醇沉方法，所用乙醇濃度為60％或95％以上，用以火把花根浸膏的醇沉?xí)r，浸膏收率低，不超過6％；(2)專利申請(qǐng)?zhí)枮?00510057081.x的“中藥制劑昆明山海棠水煎醇沉的制備方法”發(fā)明專利，其中醇沉過程采用一般的中藥醇沉方法，用以制備火把花根浸膏時(shí)，收率低，不超過6.5％；(3)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01210597486.2的“一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置及方法”發(fā)明專利，但依據(jù)此方法制作火把花根浸膏收率同樣較低，不超過6％，且需要高壓、噴霧、離心等工藝處理，增加了浸膏制作的工藝流程，不利于生產(chǎn)成本的節(jié)約。
現(xiàn)有技術(shù)下，工業(yè)批量生產(chǎn)浸膏時(shí)，火把花根浸膏的平均收率為6％，即平均每生產(chǎn)1kg浸膏，在沒有次品產(chǎn)生的情況下，需要火把花根16.67kg?；鸢鸦ǜ嗍章侍岣咭粋€(gè)百分點(diǎn)，每生產(chǎn)1kg浸膏可節(jié)省火把花根約2.38kg,現(xiàn)今市場(chǎng)上未加工的火把花根價(jià)格平均約為12元/千克，即浸膏收率提高一個(gè)百分點(diǎn)，每千克浸膏的直接成本可降低28.56元。對(duì)于一個(gè)日產(chǎn)火把花根浸膏1000千克的小型企業(yè)來說，每日的生產(chǎn)成本可直接下降28560元，企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益可大幅度提升。而自浸膏醇沉制備工藝誕生以來，火把花根浸膏收率從未超過6.5％，如何提高火把花根浸膏收率，降低原料成本是火把花根浸膏制備領(lǐng)域一直懸而未決的技術(shù)難題。
同時(shí)，依據(jù)目前工藝制作火把花根浸膏，在清膏65℃左右加入乙醇，乙醇雖能夠較快溶解，但乙醇用量巨大，生產(chǎn)成本較高。若在清膏溫度低于60℃時(shí)加入乙醇，乙醇則不能有效溶解，不但花費(fèi)工時(shí)較長，同時(shí)得到的醇沉液雜質(zhì)較多，制出的火把花浸膏品質(zhì)較差，不能滿足藥用需求。
實(shí)踐表明，醇沉過程中，加入乙醇的濃度越大，醇沉過程中雜質(zhì)的沉淀越快，最終浸膏所含的雜質(zhì)越少，為了滿足藥用需要，依照目前工藝水平，通常都加入濃度為90％以上的乙醇，但加入90％以上的乙醇使得乙醇的消耗非常巨大，乙醇回收的難度也大大增加，不利于成本的控制。
現(xiàn)有技術(shù)中，乙醇加入時(shí)或加入后，都會(huì)對(duì)醇沉液進(jìn)行攪拌，但攪拌的速度難以控制，過快的攪拌速度會(huì)使雜質(zhì)生成的沉淀顆粒過小，難于過濾，達(dá)不到除去雜質(zhì)的目的，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的安全性得不到保障；攪拌速度過慢，因加入的乙醇濃度高，導(dǎo)致藥液中局部乙醇濃度過高，形成大量的包裹物會(huì)將有效成分包裹，造成有效成分的損失，同時(shí)也會(huì)造成沉淀物黏連，難以過濾分離。由于目前火把花根浸膏醇沉工藝在前述環(huán)節(jié)沒有具體的參數(shù)，操作過程中隨意性很大，不但導(dǎo)致浸膏收率波動(dòng)很大，而且產(chǎn)品質(zhì)量也極不穩(wěn)定。因此本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開發(fā)一種能有效控制生產(chǎn)成本，同時(shí)增加火把花根浸膏收率的火把花根浸膏的醇沉制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能有效控制生產(chǎn)成本，同時(shí)提高火把花根浸膏收率的火把花根浸膏的醇沉制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種火把花根浸膏的醇沉制備方法，包括以下步驟：
(1)切片：將火把花根切成薄片，加水煎煮2～5次，保留每次煎煮后得到的煎液；
(2)初次過濾：將步驟(1)所得所有煎液合并過濾，然后在40～60℃溫度下加熱濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.07的清膏；
(3)冷卻：冷卻步驟(2)所述清膏至25～35℃；
(4)醇沉：向步驟(3)所得清膏中加入體積分?jǐn)?shù)為75％～85％的乙醇，邊加邊攪拌，乙醇加入速度為13000-14000kg/min·m2，攪拌速度為25-35r/min，至乙醇含量達(dá)50％～80％，靜置；2℃～10℃低溫環(huán)境中冷凍沉降后進(jìn)行固液分離，過濾；
(5)回收乙醇制得浸膏：回收步驟(4)所得濾液中的乙醇并加熱該濾液濃縮至相對(duì)密度為1.30～1.35的稠膏。
較佳的，所述步驟(1)中煎煮次數(shù)為3次。
較佳的，所述步驟(3)中將清膏冷卻至30℃。
較佳的，所述步驟(4)中乙醇加入速度為13500kg/min·m2。
較佳的，所述步驟(4)中的攪拌速度為30r/min。
較佳的，所述步驟(4)中的低溫環(huán)境為2～8℃。
本發(fā)明的有益效果是：應(yīng)用本發(fā)明方法制備火把花浸膏，清膏在加入乙醇時(shí)沒有絮狀包裹物出現(xiàn)，沉淀效果非常好，浸膏收率在傳統(tǒng)工藝收率最高6.5％的基礎(chǔ)上提高至9.0％以上，并形成穩(wěn)定的工藝，生產(chǎn)成本下降超過1/3。
具體實(shí)施方式
下面以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，此處所描述的實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用以限定本發(fā)明：
以下各實(shí)施例中，所述密度為相對(duì)于水的密度；所述乙醇濃度為體積分?jǐn)?shù)。
實(shí)施例1
一種火把花根浸膏的醇沉制備方法，包括以下步驟：
(1)切片：將1500kg火把花根切成薄片，加水煎煮2次，保留每次煎煮后得到的煎液；
(2)初次過濾：將步驟(1)所得所有煎液合并過濾，然后在40℃溫度下加熱濃縮至相對(duì)密度為1.05的清膏；
(3)冷卻：冷卻步驟(2)所述清膏至25℃；
(4)醇沉：向步驟(3)所得清膏中加入體積分?jǐn)?shù)為75％的乙醇，邊加邊攪拌，乙醇加入速度為13000kg/min·m2，攪拌速度為25r/min，至乙醇含量達(dá)50％，靜置；2℃低溫環(huán)境中冷凍沉降后進(jìn)行固液分離，過濾；
(5)回收乙醇制得浸膏：回收步驟(4)所得濾液中的乙醇并加熱該濾液濃縮至相對(duì)密度為1.30的稠膏。
實(shí)施例2-10
實(shí)施例2-10以1500kg火把花根為原材料制備火把花根浸膏，基本操作步驟與實(shí)施例1相同，具體參數(shù)見表1：
表1：實(shí)施例2-10操作參數(shù)表
進(jìn)一步，對(duì)實(shí)施例1-10制備的浸膏重量及收率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表2：
表2實(shí)施例1-10所得浸膏重量、收率統(tǒng)計(jì)表
以上實(shí)施例表明，以本發(fā)明方法制備火把花根浸膏，浸膏收率可穩(wěn)定在9％以上，而以傳統(tǒng)方法制備，浸膏收率最高只達(dá)6.5％，即1500kg火把花根最多只能制得97.5kg浸膏，并且質(zhì)量不穩(wěn)定，不能保證每個(gè)批次所制的浸膏都完全合格。兩相比較，以本發(fā)明方法制備的火把花根浸膏收率至少提高了38％，且所有實(shí)施例中無一次品產(chǎn)生。
較之傳統(tǒng)的火把花根浸膏制備方法，制備等量浸膏，本發(fā)明方法的應(yīng)用使原材料火把花根的用量大幅減少，同時(shí)因本發(fā)明方法所用乙醇濃度相對(duì)較低，致使乙醇的用量也大幅減少。綜合各項(xiàng)，以本發(fā)明方法制備火把花根浸膏，總生產(chǎn)成本可降低1/3以上。
以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。