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從紫蘇葉中提取高純度總?cè)扑犷?lèi)化合物的方法及應(yīng)用的制作方法

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從紫蘇葉中提取高純度總?cè)扑犷?lèi)化合物的方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于植物有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種從紫蘇葉中提取高純度的以熊果酸為主并包含齊墩果酸的總?cè)扑犷?lèi)化合物的方法及其應(yīng)用。該方法采用乙醇對(duì)紫蘇葉進(jìn)行提取,提取液回收乙醇后,稠膏再用熱水洗滌以除去水溶性物質(zhì),水洗后的殘?jiān)煤瑝A性乙醇溶液進(jìn)行提取,提取液先用活性炭進(jìn)行脫色處理,然后回收乙醇至近干后,殘?jiān)儆眠m量乙醇溶解,用鹽酸調(diào)pH,使沉淀,濾取沉淀,沉淀先用適量乙醇洗滌,除去殘留的母液,然后再用適量熱水洗滌除去殘留的鹽,干燥,得到產(chǎn)物。該方法獲得的總?cè)萍兌容^高,操作簡(jiǎn)單,適用于大工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】從紫蘇葉中提取高純度總?cè)扑犷?lèi)化合物的方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種從紫蘇葉中提取高純度的 以熊果酸和齊墩果酸為主的總?cè)扑犷?lèi)化合物的方法及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 萜酸類(lèi)化合物是具有廣泛的藥理作用和重要的生物活性的一類(lèi)物質(zhì),其廣泛存在 于植物中。大量的動(dòng)物試驗(yàn)和臨床預(yù)試研究已顯示,萜酸類(lèi)化合物在抗腫瘤、抗炎、抗菌、抗 HIV和護(hù)肝等方面均顯現(xiàn)出令人關(guān)注的藥理特性,并且在治療腫瘤、肝炎和生產(chǎn)化妝品等方 面已開(kāi)發(fā)了許多藥用產(chǎn)品。其中,研究應(yīng)用較多的是熊果酸和齊墩果酸,市面上常見(jiàn)的產(chǎn)品 有齊墩果酸片(膠囊)、泰脂安膠囊等產(chǎn)品?,F(xiàn)有技術(shù)研究發(fā)現(xiàn),紫蘇葉中含有的總?cè)扑?類(lèi)化合物以熊果酸和齊墩果酸為主,其具有顯著地抗抑郁活性,各種研究結(jié)果證明其具有 明顯的成藥價(jià)值。
[0003] 毫無(wú)疑問(wèn),如何從植物中提取、制備高純度的總?cè)扑犷?lèi)物質(zhì),是開(kāi)發(fā)相關(guān)產(chǎn)品的 關(guān)鍵技術(shù)之一。但現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的幾種常用的從植物中提取、制備較高純度熊果酸或同 類(lèi)三萜酸類(lèi)化合物的方法,主要有溶劑萃取法、大孔吸附樹(shù)脂法、或通過(guò)水解將三萜酸苷類(lèi) 除去糖后再制備的方式。但是,溶劑萃取法一般需要使用石油醚對(duì)提取物進(jìn)行脫脂處理,對(duì) 車(chē)間的防爆提出極高的要求,使得工業(yè)應(yīng)用受到限制,同時(shí)萃取操作不僅受環(huán)境影響大,且 易乳化,使得提取結(jié)果的重復(fù)性較差;而大孔吸附樹(shù)脂法則主要有樹(shù)脂殘留和操作重復(fù)性 較差等問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為此,本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種采用"堿溶-酸沉法"從紫蘇葉中 提取高純度的以熊果酸和齊墩果酸為主的總?cè)祁?lèi)化合物的方法及其應(yīng)用。
[0005] 本發(fā)明為解決上述問(wèn)題,提供了一種從紫蘇葉中提取高純度總?cè)扑犷?lèi)化合物的 方法,其特征在于,包括如下步驟:
[0006] (1)取紫蘇葉藥材,加入乙醇進(jìn)行提取,濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮至 稠浸膏,并將所述稠浸膏加沸水洗滌;
[0007] (2)取水洗后的稠浸膏加入堿性乙醇溶液混勻,并過(guò)濾;
[0008] (3)取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干;
[0009] (4)取回收物加入乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至強(qiáng)酸性,濾過(guò)取沉淀物; [0010] (5)取沉淀物以強(qiáng)酸性乙醇洗滌,除去殘留在沉淀物表面的母液,然后加沸水洗 漆,烘干,即得。
[0011] 進(jìn)一步的,所述的方法包括如下步驟:
[0012] (1)取紫蘇葉藥材0· 5-2重量份,加入4-15體積份濃度為75% -100%的乙醇,提 取1-3次,每次40-120min,濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠 浸膏加入5-30重量倍量的沸水,洗滌2-5次;
[0013] (2)取水洗后的稠浸膏加入6-10重量倍量濃度為0. 3-1. 5 %的堿性乙醇溶液混 勻,并過(guò)濾;
[0014] (3)取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干;
[0015] (4)取回收物加入濃度為80%-95%的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為 0. 8-2,濾過(guò)取沉淀物;
[0016] (5)取沉淀以pH值為0.8-1. 5、濃度為60%-90%的酸性乙醇洗漆,除去殘留在沉 淀表面的母液,然后加4-8重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得;
[0017] 所述重量份與所述體積份的關(guān)系為g/mL的關(guān)系。
[0018] 更進(jìn)一步的,所述的方法包括如下步驟:
[0019] (1)取紫蘇葉藥材1重量份,加入15體積份濃度為95%的乙醇提取2次,每次提 取2h,濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠浸膏加入15重量倍量 的沸水,洗滌2-5次;
[0020] (2)取水洗后的稠浸膏加入6重量倍量濃度為1. 0%的堿性乙醇溶液混勻,并過(guò) 濾;
[0021] (3)取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干;
[0022] (4)取回收物加入濾液等量的濃度為85%的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為 1. 0,濾過(guò)取沉淀物;
[0023] (5)取沉淀以pH值為1. 0、濃度為85%的酸性乙醇洗漆,除去殘留在沉淀表面的母 液,然后加4-8重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得;
[0024] 或
[0025] (1)取紫蘇葉藥材1重量份,加入15體積份濃度為85%的乙醇提取2次,每次提 取2h,濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠浸膏加入10重量倍量 的沸水,洗滌4次;
[0026] (2)取水洗后的稠浸膏加入6重量倍量濃度為1. 0%的堿性乙醇溶液混勻,并過(guò) 濾;
[0027] (3)取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干;
[0028] (4)取回收物加入濾液等量的濃度為85%的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為 1. 5,濾過(guò)取沉淀物;
[0029] (5)取沉淀以pH值為1. 5、濃度為85%的酸性乙醇洗漆,除去殘留在沉淀表面的母 液,然后加6重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得;
[0030] 或
[0031] (1)取紫蘇葉藥材1重量份,加入5體積份濃度為75 %的乙醇提取3次,每次提取 2h,濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠浸膏加入15重量倍量的 沸水,洗滌3次;
[0032] (2)取水洗后的稠浸膏加入10重量倍量濃度為1. 0 %的堿性乙醇溶液混勻,并過(guò) 濾;
[0033] (3)取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干;
[0034] (4)取回收物加入濾液等量的濃度為80%的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為 0. 8,濾過(guò)取沉淀物;
[0035] (5)取沉淀以pH值為0. 8、濃度為80%的酸性乙醇洗漆,除去殘留在沉淀表面的母 液,然后加6重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得。
[0036] 所述重量份與所述體積份的關(guān)系為g/mL的關(guān)系。
[0037] 更進(jìn)一步的,任一所述的方法,所述步驟(2)中,所述堿性乙醇溶液為Κ0Η乙醇溶 液或NaOH乙醇溶液。
[0038] 任一所述的方法,所述步驟(3)中,所述活性炭的加入重量為所述濾液體積的 1. 5-3%。
[0039] 任一所述的方法,所述步驟(3)中,還包括加入活性炭后進(jìn)行加熱回流處理并冷 卻至室溫的步驟。
[0040] 進(jìn)一步的,任一所述的方法提取得到的總?cè)扑犷?lèi)提取物。
[0041] 更進(jìn)一步的,所述提取物選擇性添加常規(guī)輔料,按照常規(guī)工藝制成的臨床可接受 的制劑。
[0042] 所述的制劑包括丸劑、膠囊劑、顆粒劑、片劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或 凍干粉針劑。
[0043] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案所提取的制備工藝安全環(huán)保,操作過(guò)程沒(méi)有使用有毒害的 化學(xué)試劑,有利于操作人員的身體健康,而且該工藝操作簡(jiǎn)單、成本低,副產(chǎn)物少、原料的回 收率很高、不僅受環(huán)境影響、操作的重復(fù)性很高。所提取產(chǎn)物中熊果酸的含量和純度均很 高,并且含有一定的齊墩果酸,產(chǎn)品不易乳化,具有很高的經(jīng)濟(jì)應(yīng)用前景。
[0044] 實(shí)驗(yàn)例
[0045] 1、實(shí)驗(yàn)材料
[0046] 1. 1 試劑
[0047] 香草醛(分析純)、高氯酸(分析純)、冰醋酸(分析純)、醋酸乙酯(分析純)、三 乙胺(分析純)、甲醇(分析純)、甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)。
[0048] 1. 2主要儀器
[0049] 島津UV-2401PC型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、島津LC-10AT高效液相色譜儀、DI0NEX P680高效液相色譜儀(戴安公司)、SPD-10AVP紫外檢測(cè)器、浙大智能N2000工作站、電熱恒 溫鼓風(fēng)干燥箱(型號(hào):101-3 ;上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠)、D-800LS智能藥物溶出儀(天津大學(xué) 無(wú)線電廠)、SENCO?: R系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海申生科技有限公司)、BECKMAN DU640型紫 外可見(jiàn)分光光度計(jì)(島津公司)、Sartorius BP211D型電子天平(德國(guó)賽多利斯)、METTLER TOLEDO XP56型電子天平(瑞士梅特勒-托利多)、VD53型真空干燥箱(德國(guó)BINDER)。
[0050] 1. 3 藥材
[0051] 紫蘇葉(廣東、江蘇、安徽產(chǎn))。
[0052] 1.4對(duì)照品
[0053] 熊果酸(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào):0742-200010純度為98. 37% )。
[0054] 2、對(duì)產(chǎn)物中總?cè)频暮亢托芄岬暮繙y(cè)定方法
[0055] 2. 1總?cè)频暮烤唧w的測(cè)定方法
[0056] 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取熊果酸對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含熊果酸 60 μ g的溶液,即得;
[0057] 供試品溶液的制備:取本品0. 015g,精密稱定,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解,并 稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(〇.45μπι)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;
[0058] 測(cè)定法:精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1ml,置具塞刻度試管中,水浴揮干 甲醇,冷卻至室溫,分別依次加入新配制的5 %香草醛冰醋酸溶液0. 2ml、高氯酸0. 8ml,搖 勻,密塞,70°C水浴加熱15分鐘,流水冷卻,加乙酸乙酯4ml,搖勻,密塞,放置30分鐘,以空 白試劑為空白,于556nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。
[0059] 2. 2紫蘇葉中熊果酸的含量測(cè)定
[0060] 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-甲 醇-水-冰乙酸-三乙胺(60 :30 :10 :0. 15 :0. 3)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm,理論板數(shù) 按熊果酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000 ;
[0061] 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取熊果酸對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含熊果酸 l〇〇g的溶液,即得;
[0062] 供試品溶液的制備:取供試品,研細(xì),取0. 015g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇 溶解,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μπι)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
[0063] 測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μ 1,注入液相色譜儀,測(cè) 定,即得。
[0064] 采用HPLC法,測(cè)定五批原料藥材熊果酸含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表-1,高效液相色譜見(jiàn) 圖-2。圖2中峰可見(jiàn),采用上述方法還可以有效檢測(cè)紫蘇葉中含有的齊墩果酸的含量。 [0065] 表-1紫蘇葉中熊果酸含量測(cè)定結(jié)果
[0066]

【權(quán)利要求】
1. 一種從紫蘇葉中提取高純度總?cè)扑犷?lèi)化合物的方法,其特征在于,包括如下步 驟: (1) 取紫蘇葉藥材,加入乙醇進(jìn)行提取,濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮至稠浸 膏,并將所述稠浸膏加沸水洗滌; (2) 取水洗后的稠浸膏加入堿性乙醇溶液混勻,并過(guò)濾; (3) 取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干; (4) 取回收物加入乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至強(qiáng)酸性,濾過(guò)取沉淀物; (5) 取沉淀物以強(qiáng)酸性乙醇洗滌,除去殘留在沉淀物表面的母液,然后加沸水洗滌,烘 干,即得。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步驟: (1) 取紫蘇葉藥材〇. 5-2重量份,加入4-15體積份濃度為75 % -100 %的乙醇,提取1-3 次,每次40-120min,濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠浸膏加 入5-30重量倍量的沸水,洗滌2-5次; (2) 取水洗后的稠浸膏加入6-10重量倍量濃度為0. 3-1. 5%的堿性乙醇溶液混勻,并 過(guò)濾; (3) 取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干; (4) 取回收物加入濃度為80 % -95 %的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為0. 8-2,濾 過(guò)取沉淀物; (5) 取沉淀以pH值為0. 8-1. 5、濃度為60% -90%的酸性乙醇洗滌,除去殘留在沉淀表 面的母液,然后加4-8重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得; 所述重量份與所述體積份的關(guān)系為g/mL的關(guān)系。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,包括如下步驟: (1) 取紫蘇葉藥材1重量份,加入15體積份濃度為95%的乙醇提取2次,每次提取2h, 濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠浸膏加入15重量倍量的沸 水,洗漆2_5次; (2) 取水洗后的稠浸膏加入6重量倍量濃度為1. 0%的堿性乙醇溶液混勻,并過(guò)濾; (3) 取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干; (4) 取回收物加入濾液等量的濃度為85%的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為1. 0, 濾過(guò)取沉淀物; (5) 取沉淀以pH值為1. 0、濃度為85%的酸性乙醇洗滌,除去殘留在沉淀表面的母液, 然后加4-8重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得; 或 (1) 取紫蘇葉藥材1重量份,加入15體積份濃度為85%的乙醇提取2次,每次提取2h, 濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠浸膏加入10重量倍量的沸 水,洗滌4次; (2) 取水洗后的稠浸膏加入6重量倍量濃度為1. 0%的堿性乙醇溶液混勻,并過(guò)濾; (3) 取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干; (4) 取回收物加入濾液等量的濃度為85%的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為1. 5, 濾過(guò)取沉淀物; (5)取沉淀以pH值為1. 5、濃度為85%的酸性乙醇洗滌,除去殘留在沉淀表面的母液, 然后加6重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得; 或 (1) 取紫蘇葉藥材1重量份,加入5體積份濃度為75%的乙醇提取3次,每次提取2h, 濾過(guò)并合并提取液,減壓回收乙醇,濃縮為稠浸膏,并將所述稠浸膏加入15重量倍量的沸 7K,洗漆3次; (2) 取水洗后的稠浸膏加入10重量倍量濃度為1. 0%的堿性乙醇溶液混勻,并過(guò)濾; (3) 取濾液加入活性炭進(jìn)行吸附處理,濾過(guò)后取濾液減壓回收乙醇至干; (4) 取回收物加入濾液等量的濃度為80%的乙醇溶解,并以鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為0. 8, 濾過(guò)取沉淀物; (5) 取沉淀以pH值為0. 8、濃度為80%的酸性乙醇洗滌,除去殘留在沉淀表面的母液, 然后加6重量倍量的沸水洗滌,烘干,即得。
4. 如權(quán)利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述堿性乙醇溶液 為KOH乙醇溶液或NaOH乙醇溶液。
5. 如權(quán)利要求1-4任一所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述活性炭的加入 重量為所述濾液體積的1. 5-3%。
6. 如權(quán)利要求1-5任一所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,還包括加入活性炭 后進(jìn)行加熱回流處理并冷卻至室溫的步驟。
7. 由權(quán)利要求1-6任一所述的方法提取得到的總?cè)扑犷?lèi)提取物。
8. 由權(quán)利要求7所述提取物選擇性添加常規(guī)輔料,按照常規(guī)工藝制成的臨床可接受的 制劑。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制劑,其特征在于,所述制劑包括丸劑、膠囊劑、顆粒劑、片 齊?、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或凍干粉針劑。
【文檔編號(hào)】A61P25/24GK104208145SQ201410483987
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳周全, 譚沛, 韓正洲, 談?dòng)? 馬鵬崗 申請(qǐng)人:華潤(rùn)三九醫(yī)藥股份有限公司
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