一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，包括：（1）取原料干燥、粉碎，得到粗粉；采用乙醇溶液進(jìn)行提取，然后過(guò)濾、濃縮，得到濃縮液；（2）將上述濃縮液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附，配制洗脫溶劑，先后進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；（3）將上述洗脫液經(jīng)逐級(jí)膜過(guò)濾得到目標(biāo)濾液；（4）將目標(biāo)濾液進(jìn)行濃縮后用冷凍干燥法進(jìn)行干燥，即得高抗氧化值紅景天提取物。本發(fā)明將膜過(guò)濾法和冷凍干燥法相結(jié)合，得到了高含量和高抗氧化值的紅景天提取物，由此方法得到的紅景天提取物，絡(luò)賽維含量5-25％，紅景天甙含量5-20％，抗氧化值1000-2000μmole?TE/g。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于紅景天提取物的制備領(lǐng)域，特別涉及一種使用超濾法生產(chǎn)高抗氧化值紅景天提取物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紅景天(RhodioLarosea)系景天科(CrassuLaceae)景天屬(RhodioLa)植物的根及根莖。我國(guó)是紅景天的分布中心，全世界90余種紅景天屬植物中有70多種在我國(guó)有分布。而四川、西藏、云南等西南地區(qū)是大花紅景天RhodioLacrenuata(Hook.f.et Thomx.)
H.0hba的主產(chǎn)區(qū)，西藏地區(qū)的產(chǎn)量最大。
[0003]關(guān)于大花紅景天中化學(xué)成分的報(bào)道較多，如:包文芳，吳維春，李葆華.抗疲勞藥用植物紅景天[M].人民軍醫(yī)出版社，2003:1~2，報(bào)道了大花紅景天主要含有醇及其苷類(lèi)、黃酮類(lèi)、酚及其苷類(lèi)、生氰苷類(lèi)、內(nèi)酯類(lèi)以及揮發(fā)油。專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?03128415.9，發(fā)明名稱(chēng):大花紅景天有效成份制劑及制備方法，該發(fā)明涉及大花紅景天有效成份的提取分離及制劑。該發(fā)明公開(kāi)的大花紅景天有效成份制劑由含小分子化合物的活性成分總黃酮、紅景天甙或大分子化合物的活性成分多糖30~70%和70~30%藥用輔料組成的醫(yī)學(xué)上可接受的各類(lèi)制劑。申請(qǐng)?zhí)?200610021639.3，發(fā)明名稱(chēng):藏藥大花紅景天多糖降糖腸溶微丸及制備方法，藏藥大花紅景天多糖降糖腸溶微丸是由以西藏產(chǎn)大花紅景天為原料，采用水提醇沉法從中提取多糖部位。經(jīng)酶法脫蛋白、透析、醇沉、洗滌、真空干燥等操作后制得紅景天粗多糖，再經(jīng)SephadexG-1OO凝膠樹(shù)脂柱層析得到紅景天精制多糖。經(jīng)動(dòng)物試驗(yàn)證實(shí)這種產(chǎn)品具有較為明顯的降糖活性。申請(qǐng)?zhí)?03116051.4，發(fā)明名稱(chēng):一種紅景天有效成分提取物的制備方法，該發(fā)明中，對(duì)紅景天醇提物采用正丁醇萃取，正丁醇部位再用D-1Ol型大孔樹(shù)脂分離純化，最終得到含有紅景天苷5-95 %，洛塞維95-5 %的紅景天提取物，該發(fā)明的說(shuō)明書(shū)還指出，洛塞維rosavin(P -(E)-肉桂醇基_0_ (6' -O- a _L_吡喃阿拉伯糖基)_D_批喃葡萄糖苷)的藥理活性遠(yuǎn)強(qiáng)于紅景天苷和酪醇。
[0004]紅景天提取物抗氧化性比較強(qiáng)，通過(guò)限制自由基傷害的不利作用，其可有效抵御因衰老而致疾病，而且相對(duì)人參等中藥毒性小。但是根據(jù)目前的提取工藝紅景天提取物的抗氧化值達(dá)不到藥用需求，限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，該方法將膜過(guò)濾法和冷凍干燥法相結(jié)合，得到了高含量和高抗氧化值的紅景天提取物，由此方法得到的紅景天提取物，絡(luò)賽維含量5-25 %，紅景天甙含量5-20 %，抗氧化值 1000-2000 μ mole TE/g。
[0006]本發(fā)明的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，包括:
[0007](I)取大花紅景天或玫瑰紅景天干燥、粉碎，得到10-20目的粗粉；采用乙醇溶液進(jìn)行提取，然后過(guò)濾、濃縮，得到濃縮液；[0008](2)將上述濃縮液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附，配制洗脫溶劑I和洗脫溶劑2，先后進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0009](3)將上述洗脫液先經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾，再經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，最后用超濾膜過(guò)濾得到目標(biāo)濾液；
[0010](4)將目標(biāo)濾液進(jìn)行濃縮后用冷凍干燥法進(jìn)行干燥，即得高抗氧化值紅景天提取物。
[0011 ] 所述步驟(1)中的乙醇溶液濃度為50%-60%。
[0012]所述步驟(1)中的提取工藝為:乙醇浸提2次，固液比為1:8，溫度為50_60°C，時(shí)間為每次3小時(shí)。
[0013]所述步驟(1)中的過(guò)濾采用100目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，除去泥沙、植物組織等可見(jiàn)雜質(zhì)。
[0014]所述步驟(1)中的濃縮工藝為:50-60°C、真空度為0.07-0.08mpa條件下進(jìn)行濃縮，回收乙醇，濃縮至濃縮液的乙醇度為3-5度。乙醇度太大，影響后續(xù)大孔樹(shù)脂的吸附，乙醇度太小則濃縮液過(guò)稠，也影響吸附效果。
[0015]所述步驟(2)中的大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為D101。
[0016]所述步驟(2)中的洗脫溶劑I為30%乙醇，先進(jìn)行洗脫，可以除去已經(jīng)吸附但極性較小的物質(zhì)；洗脫溶劑2為70-80%乙醇，洗脫有效成分，作為目標(biāo)洗脫液收集。
[0017]所述步驟(3)中的微孔濾膜孔徑為0.45 μ m，用于除去液體中肉眼不可見(jiàn)的微小顆粒；陶瓷膜孔徑為5nm，除去分子量大于10萬(wàn)的雜質(zhì)；超濾膜孔徑為0.02nm,經(jīng)逐級(jí)過(guò)濾可得到目標(biāo)濾液為分子通量在1000以下的液體。在紅景天提取物的有效成分中，紅景天甙的分子量為300.3，而絡(luò)賽維的分子量為428，有效成分集中于目標(biāo)濾液中。
[0018]所述步驟(4)中的濃縮工藝為:50_55°C、真空度為0.07_0.08mpa條件下進(jìn)行濃縮，回收乙醇，濃縮至濃縮液的波美度為20-30。
[0019]所述步驟(4)中的冷凍干燥的溫度為_(kāi)45°C -8(TC，冷凍干燥可以最大程度的保留產(chǎn)品的抗氧化活性，防止因高溫加熱等對(duì)產(chǎn)品抗氧化性造成的破壞。
[0020]有益.效果
[0021](I)本發(fā)明首次將逐級(jí)膜過(guò)濾法用于紅景天提取物生產(chǎn)的研究，為以后生產(chǎn)應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)；
[0022](2)將膜過(guò)濾法和冷凍干燥法相結(jié)合，得到了高含量和高抗氧化值的紅景天提取物，由此方法得到的紅景天提取物，絡(luò)賽維含量5-25%，紅景天甙含量5-20%，抗氧化值1000-2000 μ moleTE/g。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0024]實(shí)施例1
[0025]取玫瑰紅景天原料1kg，干燥，經(jīng)檢測(cè)紅景天甙含量為0.45%，絡(luò)賽維含量為1.05%。用中藥粉碎機(jī)粉碎，過(guò)10目篩。在50°C，使用8L60%乙醇為提取液，提取2次，每次提取時(shí)長(zhǎng)為3小時(shí)，固液比為1:8。提取液經(jīng)100目篩網(wǎng)過(guò)濾，濃縮至濃縮液酒精度為5度，經(jīng)大孔樹(shù)脂DlOl吸附至飽和。用2倍柱體積30%乙醇先進(jìn)行洗脫，除去極性較小的雜質(zhì)，再用3倍柱提取80%的乙醇進(jìn)行洗脫，收集洗脫液。洗脫液先用0.45 μ m微孔濾膜抽濾，除去微小顆粒，再經(jīng)5nm陶瓷膜過(guò)濾，除去相對(duì)分子量在10萬(wàn)以上的雜質(zhì)，最后經(jīng)0.02nm超濾膜過(guò)濾，得到分子通量在1000以下的濾液。將濾液濃縮至波美度為20后進(jìn)行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_70°C。最后得到32g紅景天提取物，經(jīng)檢測(cè)，紅景天甙含量為12.08%，絡(luò)賽維含量為22.46%，抗氧化值為1778 μ mole TE/g。
[0026]實(shí)施例2
[0027]取大花紅景天原料1kg，干燥，經(jīng)檢測(cè)紅景天甙含量為0.75%，絡(luò)賽維含量為
0.32%。用中藥粉碎機(jī)粉碎，過(guò)10目篩。在50°C，使用8L60%乙醇為提取液，提取2次，每次提取時(shí)長(zhǎng)為3小時(shí)，固液比為1:8。提取液經(jīng)100目篩網(wǎng)過(guò)濾，濃縮至濃縮液酒精度為5度，經(jīng)大孔樹(shù)脂DlOl吸附至飽和。用2倍柱體積30%乙醇先進(jìn)行洗脫，除去極性較小的雜質(zhì)，再用3倍柱提取80%的乙醇進(jìn)行洗脫，收集洗脫液。洗脫液先用0.45 μ m微孔濾膜抽濾，除去微小顆粒，再經(jīng)5nm陶瓷膜過(guò)濾，除去相對(duì)分子量在10萬(wàn)以上的雜質(zhì)，最后經(jīng)0.02nm超濾膜過(guò)濾，得到分子通量在1000以下的濾液。將濾液濃縮至波美度為20后進(jìn)行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_70°C。最后得到27g紅景天提取物，經(jīng)檢測(cè)，紅景天甙含量為18.06%，絡(luò)賽維含量為7.54%，抗氧化值為1203` μ mole TE/g。
【權(quán)利要求】
1.一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，包括: (1)取大花紅景天或玫瑰紅景天干燥、粉碎，得到10-20目的粗粉；采用乙醇溶液進(jìn)行提取，然后過(guò)濾、濃縮，得到濃縮液； (2)將上述濃縮液經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附，配制洗脫溶劑I和洗脫溶劑2，先后進(jìn)行洗脫，收集洗脫液； (3)將上述洗脫液先經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾，再經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，最后用超濾膜過(guò)濾得到目標(biāo)濾液； (4)將目標(biāo)濾液進(jìn)行濃縮后用冷凍干燥法進(jìn)行干燥，即得高抗氧化值紅景天提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的乙醇溶液濃度為50%-60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的提取工藝為:乙醇浸提2次，固液比為1:8，溫度為50-601:，時(shí)間為每次3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的過(guò)濾采用100目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的濃縮工藝為:50-60°C、真空度為0.07-0.0Smpa條件下進(jìn)行濃縮，回收乙醇，濃縮至濃縮液的乙醇度為3-5度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為D101。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的洗脫溶劑I為30%乙醇，洗脫溶劑2為70-80%乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(3)中的微孔濾膜孔徑為0.45 μ m，陶瓷膜孔徑為5nm，超濾膜孔徑為0.02nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(4)中的濃縮工藝為:50-55°C、真空度為0.07-0.0Smpa條件下進(jìn)行濃縮，回收乙醇，濃縮至濃縮液的波美度為20-30。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用超濾法制備高抗氧化值紅景天提取物的方法，其特征在于:所述步驟(4)中的冷凍干燥的溫度為-45°c -80°c。
【文檔編號(hào)】A61K36/41GK103505492SQ201310451956
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】方燕, 李紅, 李杲, 許陽(yáng), 史冬燕 申請(qǐng)人:寧波市北侖玉健醫(yī)藥科技有限公司