專(zhuān)利名稱(chēng):何首烏炮制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于中藥炮制領(lǐng)域,具體涉及何首烏炮制工藝。
背景技術(shù):
何首烏Polygonum multiflorum Thumb.為蓼科植物何首烏的干燥塊根,生品性 平,味苦澀、微甘,生津潤(rùn)燥,解毒散結(jié);炮制后性變溫,味轉(zhuǎn)甘,具補(bǔ)肝腎、益精血、強(qiáng)筋骨、 烏須發(fā)的作用。二者均為臨床常用中藥飲片。何首烏中主要含有蒽醌類(lèi)、二苯乙烯苷、卵磷 酯、糖類(lèi)等成分蒽醌類(lèi)具有瀉下作用,二苯乙烯苷能降低血清中膽固醇,具有保肝作用,卵 磷酯是構(gòu)成神經(jīng)組織,特別是腦脊髓的主要成分,也是血球和其他細(xì)胞膜的原料,能促進(jìn)血 流中細(xì)胞的新生,具有良好的滋補(bǔ)作用,還能使血糖升高,有抗衰老、減輕動(dòng)脈粥樣硬化的 作用。研究表明,制首烏中多糖可能為其抗衰老的主要活性成分之一。藥典雖然收載了何首烏的炮制方法,但僅作了一般原則性的規(guī)定,未規(guī)定炮制工 藝參數(shù),不利于炮制質(zhì)量穩(wěn)定的何首烏。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種何首烏炮制工藝,用于提高蒸制后何首烏中 的糖類(lèi)含量。該炮制工藝為采用鹽水蒸制何首烏。具體地,工藝參數(shù)如下鹽水NaCl 濃度為 0. 1-5%, BP IOOml 水中含 0. l_5gNaCl。蒸制時(shí)間為至少20h。采用本發(fā)明工藝炮制何首烏后,還原性糖、水溶性糖和多糖的含量高,結(jié)果重現(xiàn)性 好,穩(wěn)定性好。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)考察蒸制條件以說(shuō)明本發(fā)明工藝的有益效果。一、儀器與試藥1. 1儀器752型紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海分析儀器總廠)。1.2試藥葡萄糖對(duì)照品,乙醇,硫酸鋅,氫氧化鋇,硫酸均為分析純;苯酚試劑 (取苯酚500g,加鋁片0. 5g與碳酸氫鈉0. 25g,蒸餾收集180°C餾分,稱(chēng)取此餾分35g,加水 500ml置棕色瓶中備用)。何首烏(購(gòu)自四川省五塊石藥材市場(chǎng),經(jīng)鑒定為蓼科植物何首烏Polygonum multiforumThumb.的干燥牛艮)。制何首烏(按照《中國(guó)藥典》2005年版一部何首烏、制首烏項(xiàng)下炮制。除去雜質(zhì), 洗凈,稍浸,潤(rùn)透,切厚片,干燥。本發(fā)明工藝炮制何首烏取制何首烏片,洗凈、分別置于五個(gè)蒸鍋內(nèi)(采用鹽水蒸 煮,鹽水 NaCl 濃度為 0. 1%,0. 5%A% · >2%,5% ),密閉,分別蒸至 20、25、30、35、40h 時(shí),取出,干燥,粉碎過(guò)20目篩,共制得25個(gè)樣品。2方法與結(jié)果2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取經(jīng)105°C干燥至恒重的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖0. 3842g置500ml容量瓶中,加水溶 解并稀釋至刻度,搖勻,即得0. 7684mg/ml葡萄糖溶液,再精密吸取此溶液IOml用水定容至 100ml,得0. 0768mg/ml葡萄糖對(duì)照品溶液。2. 2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作精密吸取0. 0768mg/ml 葡萄糖對(duì)照品溶液 0. 3,0. 6,0. 9,1. 2,1. 5,1. 8,2. 1ml,依 次加水使最終體積為anl,分別精密加入5%的苯酚1ml,迅速加入濃硫酸5ml,搖勻,置沸水 浴中15min后取出,放置至室溫。以相應(yīng)試劑為空白,于491nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光 度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為Y = O. 0571X-0. 0183,r = 0. 9995。 結(jié)果表明葡萄糖在(2. 5 16. 3) X 10-3mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2. 3供試品溶液的制備2. 3. 1還原性糖的提取分別準(zhǔn)確稱(chēng)取制何首烏粗粉(過(guò)20目篩)約0. 3g于具塞 三角瓶中,加85%乙醇50ml,60°C回流提取lh,濾過(guò),用適量乙醇洗滌殘?jiān)?次,合并濾液, 蒸發(fā)除去乙醇,用水稀釋定容至100ml,精密吸取該液5. OOml于25ml量瓶中加水至刻度即得。2. 3. 2水溶性糖的提取分別準(zhǔn)確稱(chēng)取制何首烏粗粉(過(guò)30目篩)約0. 3g置圓底 燒瓶中,加50ml水回流提取池,濾過(guò),用適量熱水洗滌殘?jiān)?次,合并濾液,加5 % ZnS04適 量(約Iml)和飽和Ba (OH) 2液直至無(wú)沉淀產(chǎn)生,過(guò)濾,置IOOml容量瓶中,加水至刻度,精 密吸取該液5ml于25ml量瓶中,加水至刻度即得。2. 4回收率試驗(yàn)精密稱(chēng)取按本發(fā)明工藝炮制的何首烏,25個(gè)樣品,每個(gè)樣品取3份,每份0. 05g,分 別精密吸取葡萄糖對(duì)照品溶液(濃度為0. 7684mg/ml) 3. 5ml,按還原性糖供試品溶液的制 備方法制備供試溶液,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定,平均回收率90.2%。2. 5重復(fù)性試驗(yàn)精密稱(chēng)取按本發(fā)明工藝炮制的何首烏,25個(gè)樣品,每個(gè)樣品取3份,每份0. 05g,于 具塞三角瓶中,按還原性糖供試品溶液的制備方法制備供試溶液,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作項(xiàng)下條 件進(jìn)行測(cè)定。2. 6穩(wěn)定性試驗(yàn)用重復(fù)性實(shí)驗(yàn)制得的供試液,每隔4h測(cè)定一次吸光度,共測(cè)定2次,結(jié)果表明,8h 內(nèi)吸光度基本沒(méi)有變化。2. 7樣品含量測(cè)定精密吸取上述各供試液ani,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下操作,根據(jù)回歸方程計(jì)算供試品溶液 濃度,并換算成百分含量。生品含還原糖2. 76%,水溶性糖3. 32%,多糖0. 56%,經(jīng)蒸制后,各種糖類(lèi)的含量 均有顯著提高。隨鹽水濃度及蒸制時(shí)間不同,其糖類(lèi)含量有一定的差異。鹽水濃度以2 %時(shí)糖類(lèi)含量達(dá)到最高,5 %時(shí)與2 %糖類(lèi)含量相差無(wú)異,即當(dāng)鹽水 濃度達(dá)2%即可實(shí)現(xiàn)提高炮制所得何首烏糖類(lèi)含量的目的。
蒸制時(shí)間蒸制以35h的何首烏還原性糖含量最高,為4.82%。蒸制后水溶性 糖含量為5. 35% 7. 21%,其中蒸35h的何首烏水溶性糖含量最高。蒸制后多糖含量為 1.69% 2. 78%,其中蒸30h的何首烏多糖含量最高。何首烏炮制后其糖類(lèi)成分增加,與制 首烏補(bǔ)益作用增強(qiáng)相一致。隨著蒸制時(shí)間的增加,各種糖類(lèi)的含量亦相應(yīng)增加,但考慮到炮 制的經(jīng)濟(jì)效益,以蒸制30h為佳。
權(quán)利要求
1.何首烏炮制工藝,包括蒸制何首烏,其特征在于以鹽水蒸制何首烏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的何首烏炮制工藝,其特征在于鹽水濃度為0.1-5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的何首烏炮制工藝,其特征在于鹽水濃度為1-2%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的何首烏炮制工藝,其特征在于蒸制時(shí)間至少20h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的何首烏炮制工藝,其特征在于蒸制時(shí)間至少30h。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥炮制領(lǐng)域,具體涉及何首烏炮制工藝。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種何首烏炮制工藝,用于提高蒸制后何首烏中的糖類(lèi)含量。該工藝為采用鹽水蒸制何首烏,鹽水NaCl濃度為0.1-5%,蒸制時(shí)間至少20h,采用本發(fā)明工藝炮制何首烏后,還原性糖、水溶性糖和多糖的含量高,結(jié)果重現(xiàn)性好,穩(wěn)定性好。
文檔編號(hào)A61K125/00GK102068503SQ20091021633
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者王念軍 申請(qǐng)人:王念軍