專利名稱：爐甘石的炮制工藝及爐甘石分散片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及爐甘石的炮制工藝及爐甘石分散片。
背景技術(shù)：
爐甘石是臨床常用的外用藥，來源于碳酸鹽類礦物方解石族菱鋅礦Smithsonitum的礦石,源于碳酸鹽類礦物三方晶系菱鋅礦,主含ZnCO3,或含水碳酸鹽類礦物單斜晶系水鋅礦，主含Zn5 (CO3) 2 (OH) 6，性味甘，平，歸胃經(jīng)。爐甘，具有解毒明目退翳，收濕止癢斂瘡的功效，可治療目赤腫瘤，眼緣赤爛，潰瘍不斂，濃水淋漓，濕瘡，皮膚瘙癢等。
研究發(fā)現(xiàn)，爐甘石中的有效成分為ZnO，然而生爐甘石中主要含有ZnCO3, ZnO含量較低，因此，爐甘石一般不生用，需要對爐甘石進(jìn)行炮制，以便使生爐甘石中無效的碳酸鋅生成有效成分ZnO，以確保爐甘石的功用。對于爐甘石的炮制方法，沿用至今的主要有明煅、水飛、黃連湯煅淬、三黃湯煅淬、童便制。但是，現(xiàn)行爐甘石的炮制工藝各地不一，缺少炮制工藝條件參數(shù)，缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致爐甘石飲片質(zhì)量不穩(wěn)定，直接影響臨床療效。《中國藥典》2010版一部中爐甘石項(xiàng)下記載煅爐甘石的制備工藝為:取凈爐甘石，照明煅法煅至紅透，再照水飛法水飛，干燥。藥典中還規(guī)定了煅爐甘石中氧化鋅含量不得少于56.0%。然而，藥典中并未明確記載煅爐甘石的具體參數(shù)，例如煅燒時(shí)的溫度、時(shí)間等，僅以“煅至紅透”為標(biāo)準(zhǔn)。因此，已有多數(shù)學(xué)者對煅爐甘石的炮制工藝進(jìn)行了仔細(xì)地研究。吳澤宇等發(fā)現(xiàn)，將爐甘石碎成8cm大小，300°C,煅4h,研磨20min,可使氧化鋅含量達(dá)到35%(吳澤宇,等,爐甘石鍛制工藝的正交實(shí)驗(yàn)研究，湖南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，25，2.)，該條件所得煅爐甘石氧化鋅含量較低，未達(dá)到2010版藥典標(biāo)準(zhǔn)。張瑞等人發(fā)現(xiàn)，爐甘石在300-500°C時(shí)均不紅，600°C時(shí)為暗紅，700-800°C時(shí)為紅透(張瑞，等，爐甘石煅燒最佳工藝條件的選擇，中藥通報(bào)，1988，13 (5):23-24)。在此基礎(chǔ)上，周靈君等對煅燒溫度作進(jìn)一步研究，發(fā)現(xiàn)需采用700°C鍛制爐甘石，才能使?fàn)t甘石分解較完全，并可使氧化鋅含量達(dá)到70%以上(周靈君，等，爐甘石炮制工藝研究，南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2011，27，3.)，但該方法煅燒溫度較高，不利于能耗的節(jié)省。
因此，目前急需一種能夠提高氧化鋅含量且耗能較低的煅爐甘石炮制方法。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種爐甘石的炮制新工藝。本發(fā)明的另一目的在于提供基于新工藝的爐甘石炮制品及其 分散片。
本發(fā)明提供了爐甘石的炮制工藝，它包括如下操作步驟:
(I)取爐甘石原料，粉碎至24-50目后，于300-500°C煅燒3_5h ；
(2)水飛。
進(jìn)一步地，步驟(I)中，粉碎至24目，于400°C煅燒4h。
進(jìn)一步地，步驟(2)中，水飛的具體操作步驟如下:
A、取步驟(I)煅燒后的爐甘石，先加爐甘石重量1-6倍的水研磨至糊狀，再加爐甘石重量10-60倍的水?dāng)嚢?，靜置2-10min，傾出上層混懸液，下層沉淀備用；
B、取步驟A中制得的沉淀，再重復(fù)步驟A操作1-7次；
C、將步驟A、B所得的混懸液靜置2_21h以上，取沉淀于80_140°C干燥。
更進(jìn)一步地，步驟A中，先加5倍量的水研磨至糊狀，再加50倍量的水?dāng)嚢?，靜置8min ;步驟B中，重復(fù)步驟A操作5次；步驟C中，混懸液靜置2Ih以上，取沉淀于120°C干燥。
進(jìn)一步地，它還包括如下操作步驟:
(3)將水飛后所得的產(chǎn)品，粉碎至200-1000目的粉體。
本發(fā)明提供了上述炮制工藝制備得到的爐甘石炮制品。
本發(fā)明還提供了爐甘石分散片，它是由如下重量配比的原輔料制備而成的制劑:
上述爐甘石炮制品726份、交聯(lián)甲基纖維素鈉36-39份、羧甲基纖維素鈉7_8份。
進(jìn)一步地，它是由如下重量配比的原輔料制備而成的制劑:
上述爐甘石炮制品726份、交聯(lián)甲基纖維素鈉36份、羧甲基纖維素鈉7.4份。
進(jìn)一步地，所述爐甘石炮制品的粒徑為200 1000目。
本發(fā)明還提供了上述爐甘石分散片的制備方法，它包括如下操作步驟:
(I)按重量配比稱取原輔料；
(2)取爐甘石和交聯(lián)甲基纖維素鈉，混勻，再加3 5%W/V羧甲基纖維素鈉溶液，制粒，干燥，壓片，即得。
根據(jù)本發(fā)明抑菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本發(fā)明爐甘石炮制品粒徑為1000目時(shí)，藥效活性最強(qiáng)。
采用本發(fā)明炮制工藝，通過對溫度、原料粒徑和煅燒時(shí)間等的有效控制，能夠在較低的溫度下(400°C)大幅提高爐甘石中藥效成分氧化鋅的含量，不僅保證了爐甘石的藥效，還顯著降低了能耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本，且炮制工藝重復(fù)性良好，為爐甘石炮制工藝標(biāo)準(zhǔn)化提供了可能。同時(shí)，本發(fā)明將爐甘石飲片制備成分散片，其崩解時(shí)間短、分散均勻，更便于爐甘石藥材的臨床使用。


圖1藥物粒度和煅制溫度對氧化鋅含量影響的等高線圖和效應(yīng)面圖
圖2煅制時(shí)間和煅制溫度對氧化鋅含量影響的等高線圖和效應(yīng)面圖
圖3煅制時(shí)間和藥 物粒度對氧化鋅含量影響的等高線圖和效應(yīng)面圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1本發(fā)明爐甘石炮制工藝
(I)煅燒:取爐甘石原料，將其粉碎至24目，于400°C煅燒4h ；
(2)水飛:取煅燒品，加5倍量的水研磨至糊狀，再加50倍量的水?dāng)嚢瑁o置8min，收集上層混懸液，下層沉淀備用；
(3)步驟(2)中下層沉淀，再重復(fù)前述水飛法操作；共水飛6次后，將上層混懸液合并，靜置21h，取沉淀于120°C干燥，即得爐甘石炮制品。
實(shí)施例2本發(fā)明爐甘石炮制工藝
(I)煅燒:取爐甘石原料，將其粉碎至24目，于400°C煅燒4h ；
(2)水飛:參照《中國藥典》2010版一部“附錄II D”水飛法項(xiàng)操作，即得爐甘石炮制品。
實(shí)施例3本發(fā)明爐甘石炮制工藝
先參照實(shí)施例1的方法制備出200目的爐甘石炮制品，再按照下述方法將其制備成不同粒徑的粉體:
(1) 300目煅爐甘石取上述煅爐甘石投入振動磨將其粉碎8min，收集粉體，即得。
(2) 400目煅爐甘石取上述煅爐甘石投入振動磨將其粉碎20min，收集粉體，即得。
(3) 500目煅爐甘石取上述煅爐甘石投入振動磨將其粉碎45min，收集粉體，即得。
(4) 1000目煅爐甘石取上述煅爐甘石投入振動磨，加入適量95%乙醇將其粉碎IOmin,收集粉體，即得。
對上述各種炮制品粒徑進(jìn)行測定，結(jié)果參見下表，其中，D50、D90分別指累計(jì)分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50 %，90%時(shí)所對應(yīng)的粒徑值。
表I極細(xì)粉和超微粉的粒徑分布
權(quán)利要求
1.爐甘石的炮制工藝，其特征在于:它包括如下操作步驟: (1)取爐甘石原料，粉碎至24-50目后，于300-500°C煅燒3_5h； (2)水飛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炮制工藝，其特征在于:步驟(I)中，粉碎至24目，于400°C鍛燒4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的炮制工藝，其特征在于:步驟(2)中，水飛的具體操作步驟如下: A、取步驟(I)煅燒后的爐甘石，先加爐甘石重量1-6倍的水研磨至糊狀，再加爐甘石重量10-60倍的水?dāng)嚢?靜置2-10min,傾出上層混懸液,下層沉淀備用； B、取步驟A中制得的沉淀，再重復(fù)步驟A操作1-7次； C、將步驟A、B所得的混懸液靜置2-21h以上，取沉淀于80-140°C干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的炮制工藝，其特征在于:步驟A中，先加5倍量的水研磨至糊狀，再加50倍量的水?dāng)嚢瑁o置Smin ;步驟B中，重復(fù)步驟A操作5次；步驟C中，混懸液靜置21h以上，取沉淀于120°C干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的炮制工藝，其特征在于:它還包括如下操作步驟: (3)將水飛后所得的產(chǎn)品，粉碎至200 1000目的粉體。
6.權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的炮制工藝制備得到的爐甘石炮制品。
7.爐甘石分散片，其特征在于:它是由如下重量配比的原輔料制備而成的制劑: 權(quán)利要求6所述的爐甘石炮制品726份、交聯(lián)甲基纖維素鈉36-39份、羧甲基纖維素鈉7-8 份。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的爐甘石分散片，其特征在于:它是由如下重量配比的原輔料制備而成的制劑: 權(quán)利要求6所述的爐甘石炮制品726份、交聯(lián)甲基纖維素鈉36份、羧甲基纖維素鈉7.4份。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的爐甘石分散片，其特征在于:所述爐甘石炮制品的粒徑為200 1000目。
10.權(quán)利要求7-9任意·一項(xiàng)所述爐甘石分散片的制備方法，其特征在于:它包括如下操作步驟: (1)按重量配比稱取原輔料； (2)取爐甘石和交聯(lián)甲基纖維素鈉，混勻，再加3 5%W/V羧甲基纖維素鈉溶液，制粒，干燥，壓片，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了爐甘石的炮制工藝，它包括如下操作步驟(1)取爐甘石原料，粉碎至24-50目后，于300-500℃煅燒3-5h；(2)水飛。本發(fā)明還公開了一種爐甘石分散片。采用本發(fā)明炮制工藝，通過對溫度、原料粒徑和煅燒時(shí)間等的篩選，能夠在較低的溫度下(400℃)大幅提高爐甘石中藥效成分氧化鋅的含量，不僅保證了爐甘石的藥效，還降低了能耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本，且炮制工藝重復(fù)性良好，為爐甘石炮制工藝標(biāo)準(zhǔn)化提供了可能。同時(shí)，本發(fā)明將爐甘石飲片制備成分散片，其崩解時(shí)間短、分散均勻，更便于爐甘石藥材的臨床使用。
文檔編號A61K9/20GK103239475SQ20131017662
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者劉友平, 陳鴻平, 張杰紅, 彭月, 銀玲, 韋正 申請人:成都中醫(yī)藥大學(xué)