專利名稱：一種納米級(jí)農(nóng)藥組合的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種農(nóng)藥組合物的制備方法。
本發(fā)明提供一種農(nóng)藥組合物，含有兩種有效農(nóng)藥成分三-(N，N-二甲基硫代硫酰胺基)砷和三-(乙基磷酸)鋁及高分子材料和填料，兩種有效農(nóng)藥量的比例為1∶9～9∶1，農(nóng)藥有效成分與高分子材料的比例為1∶9～9∶1，填料占組合物的重量為10-50％。
另外，在上述農(nóng)藥組合物中，使用的高分子材料為聚乙烯醇、淀粉及其衍生物、纖維素及其衍生物、環(huán)氧樹脂。
另外，在上述農(nóng)藥組合物中，所述填料為白碳黑，高嶺土或鋁土礦。
本發(fā)明提供的上述農(nóng)藥組合物的制備方法，包括下述步驟(1)將高分子材料、乙膦鋁、福美胂按比例混合，加入為混合物體積5-100倍的溶劑；(2)放入球磨機(jī)中進(jìn)行分散制成均相液，并使農(nóng)藥組分的粒徑大小為50-100nm；(3)加入填料，干燥，研磨制成顆粒劑。
另外，在上述制備方法中，所述溶劑為水，二氯甲烷、三氯甲烷等氯化烷，丙酮、丁酮等酮類，四氫呋喃、二氧六環(huán)等醚類，其加入量為混合物體積的15-100倍。另外，按混合物玻璃球質(zhì)量比為1∶2-1∶5的比例加入直徑為1-4mm的不同的強(qiáng)化玻璃球。用球磨機(jī)分散24小時(shí)制成均相液。均相液中農(nóng)藥組分的粒徑大小為50-100nm。為防止農(nóng)藥組分在存儲(chǔ)過程中聚集，在溶液蒸發(fā)掉后，高分子材料將其包裹，使其粒徑保持在50-100nm的粒徑。被高分子材料包裹的農(nóng)藥微粒再被填料吸附制備成顆粒。使用時(shí)將顆粒溶于水中，重新制成混合液，涂布于刮去蘋果輪紋病病斑的枝干上，對(duì)蘋果輪紋病或腐蝕病是有很好的防治效果。
實(shí)例2將10g聚乙烯醇、40g乙膦鋁、40g福美胂及二氯甲烷若干按混合物、玻璃球質(zhì)量比為1∶4的比例加入直徑為1-4mm的強(qiáng)化玻璃球于研磨機(jī)中研磨分散24小時(shí)，再加入10克由白碳黑，高嶺土組成的填料，在減壓條件下，將二氯甲烷蒸發(fā)干燥粉碎得80％的農(nóng)藥組合物顆粒，將該顆粒于攪拌下溶于水制成500倍的農(nóng)藥混合液。將蘋果輪紋病病斑刮除后，再將農(nóng)藥混合液涂布或噴霧于果樹病枝干上，取得很好的防效。
實(shí)例3將10g羧甲基淀粉的鈉鹽、50g乙膦鋁、30g福美胂及水若干按混合物、玻璃球質(zhì)量比為1∶4的比例加入直徑為1-4mm的強(qiáng)化玻璃球于研磨機(jī)中研磨分散24小時(shí)，再加入10克由白碳黑，高嶺土組成<p>3.實(shí)驗(yàn)方法(1)皮膚刺激實(shí)驗(yàn)取健康家兔4只，實(shí)驗(yàn)前24小時(shí)背部去毛，面積約為6cm2；在檢查脫毛皮膚無損傷后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)時(shí)取樣品原液0.5ml涂于去毛區(qū)，用紗布覆蓋，再用膠帶固定，涂藥4小時(shí)后清除固定物，用清水洗凈殘留樣品，觀察14天，記錄該藥對(duì)皮膚的刺激情況，計(jì)算出平均分值，評(píng)價(jià)該藥對(duì)皮膚的刺激強(qiáng)度；(2)眼刺激實(shí)驗(yàn)取健康家兔4只，將樣品原液0.5ml滴入家兔右眼結(jié)膜囊內(nèi)，左眼為自身對(duì)照，給藥后于1、24、48、72小時(shí)及第4、7天分別觀察眼結(jié)膜、虹膜、角膜的損傷情況，計(jì)算每只動(dòng)物的總積分，評(píng)定眼刺激強(qiáng)度；(二)實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.皮膚刺激實(shí)驗(yàn)涂藥后連續(xù)觀察兩周，未發(fā)現(xiàn)家兔皮膚有紅斑、水腫等刺激現(xiàn)象；其結(jié)果見表3；2.眼刺激實(shí)驗(yàn)滴眼后，1小時(shí)觀察，眼結(jié)膜明顯充血；24小時(shí)觀察，眼結(jié)膜3.明顯充血、輕度水腫，眼分泌物使眼瞼和睫毛粘著；虹膜充血，鄒折加深，角膜未見異常；48小時(shí)后觀察，眼結(jié)膜明顯充血，眼周有少量分泌物；第4天觀察，眼結(jié)膜明顯充血；7天后觀察，基本恢復(fù)正常；其結(jié)果見表3；(三)小結(jié)本發(fā)明的含異丙威、阿維菌素的混配型殺蟲劑對(duì)家兔皮膚呈現(xiàn)無刺激性，對(duì)家兔眼呈現(xiàn)輕度至中度刺激性。
表3

實(shí)施方式
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)藥組合物，其特征在于含有兩種有效農(nóng)藥成分三-(N，N-二甲基硫代硫酰胺基)砷和三-(乙基磷酸)鋁及高分子材料和填料，兩種有效農(nóng)藥量的比例為1∶9～9∶1，農(nóng)藥有效成分與高分子材料的比例為1∶9～9∶1，填料占組合物的重量為10-50％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥組合物，其特征在于所述高分子材料為聚乙烯醇、淀粉及其衍生物、纖維素及其衍生物或環(huán)氧樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥組合物，其特征在于所述填料為白碳黑，高嶺土或鋁土礦。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥組合物，其特征在于顆粒劑的農(nóng)藥組合物中，農(nóng)藥組分的粒徑大小為50-100nm。
5.一種權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥組合物的制備方法，包括下述步驟(1)將高分子材料、乙膦鋁、福美胂按比例混合，加入為混合物體積5-100倍的溶劑，(2)放入球磨機(jī)中進(jìn)行分散制成均相液，并使農(nóng)藥組分的粒徑大小為50-100nm；(3)加入填料，干燥，研磨制成顆粒劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為水、酮類、氯化烷或醚類。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述高分子材料為聚乙烯醇、淀粉及其衍生物、纖維素及其衍生物或環(huán)氧樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述填料為白碳黑，高嶺土或鋁土礦。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥組合物用于作防治蘋果的輪紋病和腐蝕病。
全文摘要
一種防治蘋果輪紋病的農(nóng)藥組合物含有福美胂和乙膦鋁兩種農(nóng)藥組分以及高分子材料的填料。其制備方法，將福美胂[三－(N，N－二甲基硫代硫酰胺基)砷]、乙膦鋁[三－(乙基磷酸)鋁]及高分子材料按一定比例混合于適當(dāng)溶劑中，經(jīng)球磨等方法進(jìn)行分散加工處理到混合均勻的農(nóng)藥組合，然后加入填料干燥后粉碎制備成顆粒劑，其中的農(nóng)藥組分顆粒大小為納米級(jí)，使用時(shí)再將顆粒劑溶于水中，制成均相液，涂布于蘋果病株上，可達(dá)到防治蘋果輪紋病、腐爛病的作用。
文檔編號(hào)A01N57/10GK1425300SQ01144138
公開日2003年6月25日 申請(qǐng)日期2001年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月12日
發(fā)明者余輝, 孫亞麗, 李會(huì)玲, 楊聯(lián)明, 王艷喬 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所