專利名稱：一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于硅單晶生產(chǎn)技術領域，尤其是涉及一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝。
背景技術：
單晶娃，又稱硅單晶，是一種半導體材料。近幾年來，隨著光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，單晶硅又被用來制作太陽能電池，呈現(xiàn)出供不應求的局面。隨著高科技的發(fā)展，生產(chǎn)近乎完美的高質(zhì)量單晶硅，是每一個材料廠家、器件廠家的共同愿望，這種單晶硅具有良好的斷面電阻率均勻性、高壽命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可以控制的特點。目前，生產(chǎn)單晶硅的方法有直拉法、區(qū)熔法、基座法、片狀生長法、氣相生長法、外延法等，其中基座法、片狀生長法、氣相生長法和外延法都因各自的不足未能被普遍推廣； 而直拉法和區(qū)熔法比較，以直拉法為主要加工方法，它的投料量多、生產(chǎn)的單晶直徑大，設備自動化程度高，工藝比較簡單，生產(chǎn)效率高。直拉法生產(chǎn)的單晶硅，占世界單晶硅總量的 70%以上。單晶爐是一種在惰性氣體環(huán)境中，用石墨加熱器將多晶硅等多晶材料熔化，并用直拉法生長無錯位單晶的設備。直拉法又稱為切克勞斯基法，簡稱CZ法。CZ法的特點是在一個直筒型的熱系統(tǒng)中，用石墨電阻加熱，將裝在高純石英坩堝中的多晶硅熔化，然后將籽晶插入熔體表面進行熔接，同時轉(zhuǎn)動籽晶，再反向轉(zhuǎn)動坩堝，籽晶緩慢向上提升，經(jīng)過引晶、 放大、轉(zhuǎn)肩、等徑生長、收尾過程，一支硅單晶就生長出了。采用單晶爐拉制硅單晶對硅料進行提純過程中，當用來提純的硅料中含有大量雜質(zhì)時，通常均會在其溶化后的硅熔體表面漂浮一層不熔物，若不將上述不熔的渣子從硅熔體中提出，不但會影響提純硅單晶晶體的內(nèi)在質(zhì)量，而且會影響硅單晶晶體的生長，引發(fā)異常結(jié)晶，并相應造成生產(chǎn)事故，因此硅料熔完后的提渣工藝就顯得尤為必要與重要。但是現(xiàn)如今，在硅單晶生產(chǎn)過程中，并未對硅料熔完后的提渣方法進行較規(guī)范地說明，因而實際生產(chǎn)過程中，不可避免地存在硅料熔完后的提渣時間不易把握、提渣效果較差、所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等多種缺陷和不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術中的不足，提供一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其設計合理、方法步驟簡單、實現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，并能解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過程中存在的除渣時間不易把握、提渣效果較差、所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等實際問題。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法，制備出生長直拉單晶硅用的硅原料，并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法，對制備出的硅原料進行清潔處理；同時，根據(jù)需制作硅單晶的型號和電阻率，確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量，并對生長直拉單晶硅用的摻雜劑進行準備；
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步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法，將步驟一中準備好的硅原料和摻雜劑分別裝進已安裝到位的石英坩堝內(nèi)；同時，將事先準備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上；步驟三、抽真空處理裝料結(jié)束且合上單晶爐的爐蓋后，按照單晶爐的常規(guī)抽真空方法，對單晶爐的爐膛內(nèi)進行抽真空處理；步驟四、熔料按照直拉硅單晶的常規(guī)熔料方法，對步驟二中加入所述石英坩堝內(nèi)的硅原料和摻雜劑進行熔化，直至所述硅原料和摻雜劑全部熔化并獲得硅熔體；此時，觀察所述硅熔體表面是否漂浮有不溶物，當觀察發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面漂浮有不溶物時，進入步驟五進行熔料后提渣；否則，進入步驟六；步驟五、熔料后提渣，其提渣過程如下501、降溫結(jié)晶待步驟四中所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低，直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶；502、逐步升溫并維持結(jié)晶過程連續(xù)進行，直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度；在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中，對所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進行同步觀測，當觀測到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時，通過所述單晶爐上所設置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸，且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi)；之后，關閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進行隔離；503、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物，則完成熔料后的提渣過程；之后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；步驟六、后續(xù)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、 放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。2.按照權(quán)利要求1所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物后，還需對自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進行更換；且更換完籽晶后，再合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，對當前所生長的硅單晶晶體是否發(fā)生斷苞現(xiàn)象進行同步觀測，當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當前所生長的硅單晶晶體長度小于步驟六中所述硅單晶成品長度的1/3 時，進行斷苞后提渣，且其提渣過程包括以下步驟601、硅單晶晶體提升當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至導流筒的上部開口上方，所述導流筒布設在所述單晶爐主爐室內(nèi)且其位于所述石英坩堝正上方；602、升溫升高所述單晶爐的加工功率，并將所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的溫度升至能對所述硅單晶晶體進行熔化的熔化溫度；603、回熔及提渣通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)，將當前所生長的硅單晶晶體降至與所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的液面接觸，并對當前所生長的硅單晶晶體進行回熔；待當前所生長的硅單晶晶體回熔至肩部時，將單晶爐的加熱功率降至進行引晶時的加熱功率，并將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)；604、清渣當將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)后，關閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進行隔離；隨后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部；步驟604中去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部后，便完成斷苞后的提渣過程； 之后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。4.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟604中所述斷苞后的提渣過程完成后，還需進行二次提渣處理，其二次提渣處理過程如下I、引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩完成斷苞后的提渣過程且合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)，將所述籽晶降至與所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體液面接觸；之后，按單晶爐的常規(guī)引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩方法，完成引晶、放肩和轉(zhuǎn)肩過程；II、等徑按單晶爐的常規(guī)等徑方法，轉(zhuǎn)肩過程完成進行等徑生長，且待等徑生長 30mm士5mm時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至導流筒的上部開口上方；III、后續(xù)提渣處理重復步驟602至步驟604，便完成二次提渣處理過程；步驟III中完成二次提渣處理過程后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。5.按照權(quán)利要求2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進行熔料后提渣處理的提渣籽晶，所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過的舊籽晶；步驟503中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。6.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟603中所述將單晶爐的加熱功率降至進行引晶時的加熱功率后，將硅單晶晶體肩部的1/4浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中。7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中進行熔料時，所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ；步驟501中待所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW ；步驟 502中當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率升至 60KW 80KW。8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502 中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中，且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前，對所述硅熔體表面的結(jié)晶過程進行觀測，當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，立即降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體
7表面的結(jié)晶過程持續(xù)進行；且降低單晶爐的加熱功率后，當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再升高單晶爐的加熱功率。9.按照權(quán)利要求8所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502 中當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ；當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時， 再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當前所生長的硅單晶晶體長度不小于步驟六中所述硅單晶成品長度的1/3時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi)，且關閉所述隔離閥后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，取出當前所生長的硅單晶晶體；隨后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥，且按直拉法的常規(guī)處理工藝，對此時所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體依次進行引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點1、設計合理且處理工藝步驟簡單，易于掌握。2、投入成本低且實現(xiàn)方便。3、所采用熔料后提渣過程操作簡單，可操作性強，且提渣過程易于控制，能簡單、 方便且快速地在熔料完成后將硅料中含有的大量雜質(zhì)清除，從而保證硅單晶生產(chǎn)過程安全、快速地進行，同時能有效避免因未提渣而導致的生產(chǎn)事故，因而節(jié)約了大量的停產(chǎn)維修時間，提高了生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)效率。另外，在提渣結(jié)束后還需對籽晶進行更換，即整個硅單晶生產(chǎn)過程采用兩只籽晶，其中提渣籽晶用于熔料后的提渣過程，而提渣結(jié)束后更換后的籽晶用于后續(xù)硅單晶晶體的拉制過程，采用兩只籽晶能有效避免只使用一只籽晶進行提渣和晶體拉制時容易發(fā)生的籽晶斷裂問題，極大程度上提高了生產(chǎn)的安全性，降低了漏硅事故的發(fā)生概率，對硅料提純生產(chǎn)具有重大的意義；并且也相應地保證了硅單晶生產(chǎn)過程的快速、有效進行，在減少事故發(fā)生率的同時，也相應提高了硅單晶的生產(chǎn)效率，使得由于事故發(fā)生導致暫時停產(chǎn)或維修的概率降低，不僅節(jié)約了生產(chǎn)和維修成本，節(jié)省了大量事故后的維修時間，使得整個廠家的硅單晶生產(chǎn)效率得到大幅度提高。4、二次提渣過程設計合理，等徑生長30mm士5mm后，便可利用生長形成的長度為 30mm士5mm的硅單晶晶體有效完成二次提渣過程，因而長度為30mm士5mm的硅單晶晶體在有效完成二次提渣過程且保證提渣質(zhì)量的同時，也會簡化二次提渣過程，不會使得二次提渣過程時間太長，并且具有節(jié)約生產(chǎn)成本、節(jié)約能源、提高提渣效率等特點。同時，二次提渣的提渣效果好，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的純度，并有效防止。實際進行二次提渣時，先降低加熱功率至引晶功率后，進行縮頸操作，待細頸生長一段時間后降低功率開始放肩，放肩至所拉制晶體直徑后轉(zhuǎn)肩，轉(zhuǎn)肩結(jié)束后等徑生長30mm士5mm后，將晶體提起至導流筒上口處并升高加熱功率，降低堝位；然后待硅熔體液面溫度升高至回熔溫度后，降晶體回熔，回熔時保持晶體與液面的相對位置，使晶體不與液面發(fā)生脫離；且待晶體回熔至放肩部分時，降低加熱功率至引晶功率，并將晶體肩部部分浸入硅熔體，觀察晶體外圍的光圈，待光圈包圓時，將晶體提離液面完成提渣過程。5、使用效果好，在節(jié)約生產(chǎn)和維修成本、節(jié)約能源且節(jié)省大量事故后的維修時間的同時，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，通過熔料后提渣和斷苞后提渣所生產(chǎn)出來的硅單晶純度較高，具有較高的經(jīng)濟效益。綜上所述，本發(fā)明設計合理、方法步驟簡單、實現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，通過熔料后提渣和斷苞后提渣所生產(chǎn)出來的硅單晶純度較高，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，同時具有節(jié)約生產(chǎn)和維修成本、節(jié)約能源、節(jié)省大量事故后的維修時間、提高生產(chǎn)效率等特點，能有效解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過程中存在的除渣時間不易把握、提渣效果較差、 所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等多種缺陷和不足。下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。


圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。
具體實施例方式如圖1所示的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法，制備出生長直拉單晶硅用的硅原料，并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法，對制備出的硅原料進行清潔處理；同時，根據(jù)需制作硅單晶的型號和電阻率，確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量，并對生長直拉單晶硅用的摻雜劑進行準備。本實施例中，與常規(guī)準備生長直拉單晶硅用硅原料的方法相同，先根據(jù)需制作硅單晶的規(guī)格和尺寸，以及所采用單晶爐的型號及相應性能參數(shù)，確定制作硅單晶時需用硅原料的量。所制備出的硅原料指的是準備裝入石英坩堝中進行單晶拉制的原料，包括還原法生產(chǎn)的多晶硅、硅烷法生產(chǎn)的多晶硅、區(qū)熔單晶頭尾料、邊皮料、堝底料、硅片回收料等。其中，還原法生產(chǎn)的多晶硅為以工業(yè)硅為原料且經(jīng)加工制備得到的原料，純度可達九個“9”以上，又稱為高純度多晶硅，其磷含量< 1.5X IO13個原子/cm3(對應N型電阻率 ^ 300 Ω . cm)；硼含量彡4. 5 X IO12個原子/cm3 (對應P型電阻率彡3000 Ω .cm)。同時，當一般金屬材料含有少量的雜質(zhì)時，電阻率變化不大，但純凈的半導體材料摻入少量雜質(zhì)后，電阻率變化巨大，這是半導體材料的一個基本特征。因此為保證所生產(chǎn)硅單晶的質(zhì)量，拉制硅單晶所用的多晶硅料必須進行清潔處理。其中，多晶硅、母合金(即摻雜劑)和籽晶一般用硝酸和氫氟酸混合酸腐蝕，也可以用堿腐蝕。但無論用酸腐蝕或堿腐蝕，酸和堿的純度要高，需采用分析純以上等級的酸或堿進行腐蝕。在準備生長直拉單晶硅用硅原料的同時，還需對生長直拉單晶硅用的摻雜劑進行準備。本實施例中，采用母合金作為摻雜劑。實際準備摻雜劑時，先根據(jù)需制作硅單晶的型號和電阻率，且按照常規(guī)方法確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量。步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法，將步驟一中準備好的硅原料和摻雜劑分別裝進已安裝到位的石英坩堝內(nèi)；同時，將事先準備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上。步驟三、抽真空處理裝料結(jié)束且合上單晶爐的爐蓋后，按照單晶爐的常規(guī)抽真空方法，對單晶爐的爐膛內(nèi)進行抽真空處理。步驟四、熔料按照直拉硅單晶的常規(guī)熔料方法，對步驟二中加入所述石英坩堝內(nèi)
9的硅原料和摻雜劑進行熔化，直至所述硅原料和摻雜劑全部熔化并獲得硅熔體；此時，觀察所述硅熔體表面是否漂浮有不溶物，當觀察發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面漂浮有不溶物時，進入步驟五進行熔料后提渣；否則，進入步驟六。步驟五、熔料后提渣，其提渣過程如下501、降溫結(jié)晶待步驟四中所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低，直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶。實際操作過程中，熔料完成后降低加熱功率，使硅熔體表面降溫，隨著硅熔體表面的溫度逐漸下降，硅熔體液面便開始發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象。本實施例中，步驟501中降低單晶爐的加熱功率，且將所述硅熔體的表面溫度降至硅的結(jié)晶溫度以下1°C 3°C后，所述硅熔體的表面開始結(jié)晶。502、逐步升溫并維持結(jié)晶過程連續(xù)進行，直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度；在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中，對所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進行同步觀測，當觀測到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時，通過所述單晶爐上所設置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸，且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi)；之后，關閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進行隔離。實際操作時，當硅熔體液面結(jié)晶發(fā)生后，立即升高加熱功率進行升溫，由于升溫有一個過程，因而在升溫過程中，硅熔體液面的結(jié)晶依舊會進行，這樣做能夠防止由于結(jié)晶速度過快而引起的硅熔體液面全部結(jié)晶問題，以防止硅熔體液面全部結(jié)晶后對石英坩堝造成撐裂的現(xiàn)象發(fā)生。因而，在維持結(jié)晶過程持續(xù)進行的同時，經(jīng)逐漸降低溫度，以防止結(jié)晶速度過快。因而，步驟502中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中，且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前，對所述硅熔體表面的結(jié)晶過程進行觀測，當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止(具體體現(xiàn)為結(jié)晶速度過慢，且結(jié)晶過程即將停止)時，立即降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體表面的結(jié)晶過程持續(xù)進行；且降低單晶爐的加熱功率后，當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟 501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再升高單晶爐的加熱功率。綜上，實際操作過程中，通過同步觀測所述硅熔體表面的結(jié)晶過程，并根據(jù)觀測結(jié)果對單晶爐的加熱功率進行升降調(diào)整，并通過調(diào)整單晶爐的加熱功率，對硅熔體液面溫度進行升降調(diào)整，從而在保證結(jié)晶過程持續(xù)進行的同時，也能有效防止結(jié)晶速度過快引起的硅熔體液面全部結(jié)晶問題。因而，實際操作非常簡便，可操作性強，且結(jié)晶過程安全可靠。503、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物，則完成熔料后的提渣過程；之后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥。步驟六、后續(xù)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、 放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。本實施例中，步驟503中自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物后，還需對自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進行更換；且更換完籽晶后，再合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥。實際操作時，步驟503中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進行熔料后提渣處理的提渣籽晶，所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過的舊籽晶；步驟503中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。因而，實際提渣過程中，當結(jié)晶物快要將漂浮于液面的渣子(即不溶物)全部凝結(jié)住時，降下提渣籽晶，用細頸將結(jié)晶物粘住，并提升入副爐室，便完成提渣過程。本實施例中，所述舊籽晶為采用直拉法拉制完成硅單晶后的籽晶，該舊籽晶上帶有細頸部分。綜上，實際使用過程中，采用上述步驟501至步驟503所述的熔料后提渣過程后， 能簡單、方便且快速地在熔料完成后將硅料中含有的大量雜質(zhì)清除，從而保證硅單晶生產(chǎn)過程安全、快速地進行。因為如若不清除在硅熔體表面會漂浮的一層不熔物，不但會影響提純硅單晶晶體的內(nèi)在質(zhì)量，而且會影響提硅單晶晶體的生長，引發(fā)異常結(jié)晶，此時處理難度極高且需花費大量的時間和精力，在降低生產(chǎn)效率和硅單晶質(zhì)量的同時，也可能會造成生產(chǎn)事故。同時，本發(fā)明中在提渣結(jié)束后還需對籽晶進行更換，即整個硅單晶生產(chǎn)過程采用兩只籽晶，其中提渣籽晶用于熔料后的提渣過程，而提渣結(jié)束后更換后的籽晶用于后續(xù)硅單晶晶體的拉制過程。采用兩只籽晶的目的在于能有效避免只使用一只籽晶進行提渣和晶體拉制時容易發(fā)生的籽晶斷裂問題，而籽晶斷裂后導致硅單晶晶體墜入石英坩堝并引發(fā)漏硅事故。由于實際進行提渣過程中，籽晶的溫度變化非常劇烈，因而容易導致籽晶斷裂；再者，提渣過程中大量雜質(zhì)進入籽晶，也會引起籽晶斷裂。因此，采用本發(fā)明在提渣結(jié)束后更換新的籽晶后，能有效避免發(fā)生籽晶斷裂現(xiàn)象，極大程度上提高了生產(chǎn)的安全性，降低了漏硅事故的發(fā)生概率，對硅料提純生產(chǎn)具有重大的意義；并且也相應地保證了硅單晶生產(chǎn)過程的快速、有效進行，在減少事故發(fā)生率的同時，也相應提高了硅單晶的生產(chǎn)效率，使得由于事故發(fā)生導致暫時停產(chǎn)或維修的概率降低，不僅節(jié)約了生產(chǎn)和維修成本，節(jié)省了大量事故后的維修時間，使得整個廠家的硅單晶生產(chǎn)效率得到大幅度提高。實際操作過程中，步驟四中進行熔料時，所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ； 步驟501中待所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW;步驟502中當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率升至60KW 80KW。步驟502中當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ；當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。本實施例中，步驟四中進行熔料時，所述單晶爐的加熱功率為60KW;步驟501中降低單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率降至30KW ；步驟502中當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率升至60KW。步驟502中當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，將單晶爐的加熱功率降低5KW ；當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再將單晶爐的加熱功率升高IW。實際生產(chǎn)過程中，可以根據(jù)熔料過程中單晶爐的加熱功率和實際具體需要，對上述各步驟中單晶爐的加熱功率進行相應調(diào)整。例如當步驟四中進行熔料時，所述單晶爐
11的加熱功率為80KW時；步驟501中降低單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率降至 40KW ；步驟502中當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率升至80KW。步驟502中當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，將單晶爐的加熱功率降低IOKW ；當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再將單晶爐的加熱功率升高10KW。而當當步驟四中進行熔料時，所述單晶爐的加熱功率為75KW時；步驟501中降低單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率降至 37KW ；步驟502中當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率升至75KW。步驟502中當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，將單晶爐的加熱功率降低8KW ；當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再將單晶爐的加熱功率升高8KW。實際生產(chǎn)過程中，在步驟二中進行裝料之前，還需先拆爐，拆爐的目的是為了取出之前已拉制成型的硅單晶晶體，清理爐膛內(nèi)的揮發(fā)物，清除石墨電極、加熱器、保溫蓋等石墨件上的附著物、適應碎片、石墨顆粒、石墨碳氈塵埃等雜物。拆爐過程中要注意補得帶入新的雜物。拆爐之前先進行充氣，具體是先記下拆爐前的爐內(nèi)真空度，之后打開副爐室內(nèi)的氬氣充氣管路，并充氣到爐內(nèi)壓力為大氣壓力時關閉。實際進行取晶時，先通過爐體升降開啟機構(gòu)將副爐室(或者將副爐室連同爐蓋一道)升到上限位置后，緩慢旋轉(zhuǎn)副爐室直至能取出硅單晶晶體為止，之后再進行取晶。實際對主爐室進行拆爐時，由上至下依次取出導流筒、石英坩堝(其外側(cè)套裝有石墨坩堝)、鍋托、托桿以及石墨熱場系統(tǒng)；并對拆出的上述內(nèi)件進行清掃，清掃的目的是將拉晶或煅燒過程中產(chǎn)生的揮發(fā)物和粉塵用打磨、擦拭或吸除等方法清掃干凈。清掃完后，再對拆出的各內(nèi)件一一進行組裝。本實施例中，步驟三中進行單晶爐爐內(nèi)處理時，按常規(guī)直拉法處理工藝進行處理。 首先，熔料之前，先關好爐門對爐膛內(nèi)進行抽真空，直至抽到壓強降至3Pa以下，就可以檢漏，且確認壓升率符合要求便可以啟動單晶爐的功率柜進行加熱。啟動功率柜進行加熱之前，先充入壓氣至1300Pa并保持爐壓。之后，開始加熱，分3 4次加熱到高溫且每次加熱時間約1. 5小時，加熱功率為70KW 80KW，整個熔化時間大約4 5小時，熔化過程中多晶塊如果附在石英坩堝邊上時應及時處理，當剩有20%左右的多晶塊還未熔化時就應逐漸降溫，并通過坩堝驅(qū)動機構(gòu)逐漸升高石英坩堝的位置。隨后，利用石墨熱場系統(tǒng)的熱慣量使剩下的多晶塊料繼續(xù)熔化，待多晶熔化完后剛好降到引晶溫度。硅料熔化完后，將石英坩堝升高至引晶位置，通過籽晶旋轉(zhuǎn)升降機構(gòu)轉(zhuǎn)動籽晶軸并調(diào)整至引晶溫度，開始引晶。引晶前要確認晶轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)和引晶堝位，待溫度適宜時開始引晶。引晶時首先要判定合適的引晶溫度， 當籽晶與石英坩堝內(nèi)的硅熔液面接觸時，觀察籽晶和硅熔液面接觸后的光圈情況引晶溫度偏高時，籽晶一接觸熔硅液面，馬上出現(xiàn)光圈，很亮、很黑且很刺眼，籽晶棱邊處尖角，關圈發(fā)生抖動，甚至熔斷，無法提高拉速縮頸；引晶溫度偏低時，籽晶和硅熔液面接觸后，不出現(xiàn)光圈，籽晶未被熔接，反而出現(xiàn)結(jié)晶向外長大的現(xiàn)象；只有當引晶溫度合適時，籽晶和熔硅液面接觸后，慢慢出現(xiàn)光圈，但無尖角，光圈柔和圓潤，既不會長大，也不會縮小而熔斷。 熔接好以后，稍降溫就可以開始進行縮頸了，縮頸的目的是為了消除位錯。弓丨晶完成后，將拉速降至0. 4mm/min,開始放大，同時降低功率，降幅的大小可根據(jù)縮頸時的拉速大小，縮細的快慢來決定，實時調(diào)整功率。引晶完成后，便進行放肩，且放肩過程中可通過觀察放肩時的現(xiàn)象來判斷放肩質(zhì)量。當放肩質(zhì)量好時，會出現(xiàn)肩部棱線對稱、清楚、挺拔且連續(xù)；出現(xiàn)的平面對稱平坦、光亮，沒有切痕；放肩角合適，表面平滑、圓潤，沒有切痕。而當放肩質(zhì)量差時肩部棱線不挺、 斷斷續(xù)續(xù)，有切痕，說明有位錯產(chǎn)生；平面的平坦度差，不夠光亮，時有切痕，說明有位錯產(chǎn)生；放肩角太大，超過了 180°。另外，放肩直徑要及時測量，以免誤時來不及轉(zhuǎn)肩而使晶體直徑偏大。放肩過程中，由于放大速度很快，必須及時監(jiān)測放肩直徑的大小，當直徑約差IOmm 接近目標值時，即可提高拉速到2. 5mm/min 4mm/min，進入轉(zhuǎn)肩工序，此時會看到原來位于肩部后方的光圈較快地向前方包圍，最后閉合，為了轉(zhuǎn)肩后晶體直徑不會縮小，可以預先降點溫，等轉(zhuǎn)肩完，溫度差不多反應過來，直徑就不會縮小了。光圈由開到閉合的過程就是轉(zhuǎn)肩過程，在這個過程中，硅單晶晶體仍然在長大，只是速度越來越慢了，最后不再長大，轉(zhuǎn)肩就完成了。如果這個轉(zhuǎn)肩速度控制量恰到好處，就可以讓轉(zhuǎn)肩后的直徑正好符合要求，這時，降下拉速到設定拉速，并按比例跟上堝升，投入自動控徑狀態(tài)，即進行等徑工序。如果設備運轉(zhuǎn)正常，設定的參數(shù)合理，人機交接時配合很好，晶體等徑生長時可以正常進行到尾部。實際對硅單晶進行拉制時，步驟六中在等徑工序中，對當前所生長的硅單晶晶體是否發(fā)生斷苞現(xiàn)象進行同步觀測，當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當前所生長的硅單晶晶體長度小于步驟六中所述硅單晶成品長度的1/3時，進行斷苞后提渣，且其提渣過程包括以下步驟601、硅單晶晶體提升當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至導流筒的上部開口上方，所述導流筒布設在所述單晶爐主爐室內(nèi)且其位于所述石英坩堝正上方。實際對硅單晶晶體進行提升時，將所述硅單晶晶體的底部提升到導流筒的上部開口以上。602、升溫升高所述單晶爐的加工功率，并將所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的溫度升至能對所述硅單晶晶體進行熔化的熔化溫度，此溫度即為對硅單晶晶體進行回熔的回熔溫度。此步驟中，升高所述單晶爐加工功率的同時，還需通過單晶爐上所安裝的坩堝驅(qū)動機構(gòu)降低石英坩堝的堝位。603、回熔及提渣通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)，將當前所生長的硅單晶晶體降至與所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的液面接觸，并對當前所生長的硅單晶晶體進行回熔；待當前所生長的硅單晶晶體回熔至肩部時，將單晶爐的加熱功率降至進行引晶時的加熱功率(此時還需通過單晶爐上所安裝的坩堝驅(qū)動機構(gòu)升高石英坩堝的堝位)，并將硅單晶晶體肩部的 1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)。實際進行提渣時，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，具體是硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)的光圈包圓后，斷苞發(fā)生時漂浮在晶體生長固液交界處的不溶物(即硅料中所包含的雜質(zhì)渣子)便粘結(jié)在未被熔化的硅單晶晶體肩部上。實際操作過程中，將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體時，露在硅熔體外側(cè)的外露肩部直徑d為放肩形成的硅單晶晶體肩部直徑D的4/5 2/3。本實施例中，將單晶爐的加熱功率降至進行引晶時的加熱功率后，將硅單晶晶體肩部的1/4浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中，即此時露在硅熔體外側(cè)的外露肩部直徑d為放肩形成的硅單晶晶體肩部直徑D的3/4 ；當放肩形成的硅單晶晶體肩部直徑D = 80mm時， 露在硅熔體外側(cè)的外露肩部直徑d = 60mm。實際進行回熔時，可以根據(jù)實際具體需要，對硅單晶晶體肩部浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中的量進行相應調(diào)整。同時，回熔過程中，需注意的是應使被回熔的硅單晶晶體不與硅熔體的液面發(fā)生脫離。604、清渣當將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)后，關閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進行隔離；隨后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部。此時，籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部上粘接有不溶物。步驟604中去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部后，便完成斷苞后的提渣過程； 之后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。經(jīng)分析，硅單晶晶體在生長過程中，原料中的渣子如果漂浮到晶體生長的固液交界處，會引起晶體斷苞。斷苞是指原本晶格排列有序的單晶體變?yōu)榫Ц衽帕袩o序的多晶體。 如果晶體在發(fā)生斷苞時，石英坩堝內(nèi)料剩的比較多，一般都是升溫將晶體熔掉重新進行拉制。而本發(fā)明中，當觀測發(fā)現(xiàn)等徑生長過程中發(fā)生晶體斷苞，且當前所生長的硅單晶晶體長度小于硅單晶成品長度的1/3(即石英坩堝內(nèi)料剩的比較多)時，則利用晶體回熔進行拉晶過程中的提渣過程。實際進行斷苞后提渣時，按照步驟601至步驟604中所述的方法進行提渣，其方法步驟簡單、實現(xiàn)方便且易于操作，提渣過程控制簡便，同時提渣效果非常好。具體進行提渣時，是待當前所生長的硅單晶晶體回熔至肩部后，將單晶爐的加熱功率降至引晶功率，并將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)。因而，本發(fā)明所采用的斷苞后提渣方法不僅步驟簡單、操作方便，且能同步完成硅單晶晶體的回熔過程；同時在回熔至肩部時，先將加熱功率降至引晶功率，再利用浸入石英坩堝內(nèi)硅熔體中的硅單晶晶體肩部對斷苞發(fā)生時漂浮在晶體生長固液交界處的不溶物進行粘結(jié)，隨后將粘有不溶物的硅單晶晶體肩部提升至副爐室并去除后，便完成斷苞后的提渣過程。同時，硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)的光圈包圓后，斷苞發(fā)生時漂浮在晶體生長固液交界處的絕大多數(shù)不溶物都能粘結(jié)浸入石英坩堝內(nèi)硅熔體中的硅單晶晶體肩部， 因而提渣效果非常好。另外，實際進行斷苞后提渣過程中，具體是在步驟603中通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升時，經(jīng)觀測發(fā)現(xiàn)有部分不溶物在提升過程中又掉落進石英坩堝時，或者經(jīng)測發(fā)現(xiàn)所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體表面還漂浮有不溶物時，則步驟604中所述斷苞后的提渣過程完成后，還需進行二次提渣處理，其二次提渣處理過程如下I、引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩完成斷苞后的提渣過程且合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)，將所述籽晶降至與所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體液面接觸；之后，按單晶爐的常規(guī)引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩方法，完成引晶、放肩和轉(zhuǎn)肩過程。II、等徑按單晶爐的常規(guī)等徑方法，轉(zhuǎn)肩過程完成進行等徑生長，且待等徑生長 30mm士5mm時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至導流筒的上部開口上方。此步驟中，等徑生長30mm士5mm時，則獲得長度為30mm士5mm的硅單晶晶體。III、后續(xù)提渣處理重復步驟602至步驟604，便完成二次提渣處理過程。步驟II中等徑生長30mm士5mm后，便可利用生長形成的長度為30mm士5mm的硅單晶晶體有效完成二次提渣過程，因而長度為30mm士5mm的硅單晶晶體在有效完成二次提渣過程且保證提渣質(zhì)量的同時，也會簡化二次提渣過程，不會使得二次提渣過程時間太長，并且具有節(jié)約生產(chǎn)成本、節(jié)約能源、提高提渣效率等特點。步驟III中完成二次提渣處理過程后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。另外，二次提渣處理結(jié)束后，若發(fā)現(xiàn)石英坩堝內(nèi)硅熔體表面還存在不溶物，且不溶物的數(shù)量較多，并會對硅單晶晶體的生長質(zhì)量和生長過程造成影響時，則還需按照步驟I 至步驟III中所述的提渣方法，再進行一次或多次提渣。另外，步驟六中在等徑工序中，當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當前所生長的硅單晶晶體長度不小于步驟六中所述硅單晶成品長度的1/3時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi)，且關閉所述隔離閥后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，取出當前所生長的硅單晶晶體；隨后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥，且按直拉法的常規(guī)處理工藝，對此時所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體依次進行引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法，制備出生長直拉單晶硅用的硅原料，并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法，對制備出的硅原料進行清潔處理；同時，根據(jù)需制作硅單晶的型號和電阻率，確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量，并對生長直拉單晶硅用的摻雜劑進行準備；步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法，將步驟一中準備好的硅原料和摻雜劑分別裝進已安裝到位的石英坩堝內(nèi)；同時，將事先準備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上；步驟三、抽真空處理裝料結(jié)束且合上單晶爐的爐蓋后，按照單晶爐的常規(guī)抽真空方法，對單晶爐的爐膛內(nèi)進行抽真空處理；步驟四、熔料按照直拉硅單晶的常規(guī)熔料方法，對步驟二中加入所述石英坩堝內(nèi)的硅原料和摻雜劑進行熔化，直至所述硅原料和摻雜劑全部熔化并獲得硅熔體；此時，觀察所述硅熔體表面是否漂浮有不溶物，當觀察發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面漂浮有不溶物時，進入步驟五進行熔料后提渣；否則，進入步驟六；步驟五、熔料后提渣，其提渣過程如下501、降溫結(jié)晶待步驟四中所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率， 并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低，直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶502、逐步升溫并維持結(jié)晶過程連續(xù)進行，直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度；在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中，對所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進行同步觀測，當觀測到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時，通過所述單晶爐上所設置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸，且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi)；之后，關閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進行隔離503、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物，則完成熔料后的提渣過程；之后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；步驟六、后續(xù)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、 轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物后，還需對自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進行更換；且更換完籽晶后，再合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，對當前所生長的硅單晶晶體是否發(fā)生斷苞現(xiàn)象進行同步觀測，當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當前所生長的硅單晶晶體長度小于步驟六中所述硅單晶成品長度的1/3時， 進行斷苞后提渣，且其提渣過程包括以下步驟601、硅單晶晶體提升當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至導流筒的上部開口上方，所述導流筒布設在所述單晶爐主爐室內(nèi)且其位于所述石英坩堝正上方；.602、升溫升高所述單晶爐的加工功率，并將所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的溫度升至能對所述硅單晶晶體進行熔化的熔化溫度；.603、回熔及提渣通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)，將當前所生長的硅單晶晶體降至與所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的液面接觸，并對當前所生長的硅單晶晶體進行回熔；待當前所生長的硅單晶晶體回熔至肩部時，將單晶爐的加熱功率降至進行引晶時的加熱功率，并將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)；.604、清渣當將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)后，關閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進行隔離；隨后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部；步驟604中去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部后，便完成斷苞后的提渣過程；之后， 合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、 放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。
4.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟604中所述斷苞后的提渣過程完成后，還需進行二次提渣處理，其二次提渣處理過程如下I、引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩完成斷苞后的提渣過程且合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥后，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)，將所述籽晶降至與所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體液面接觸；之后，按單晶爐的常規(guī)引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩方法，完成引晶、放肩和轉(zhuǎn)肩過程；II、等徑按單晶爐的常規(guī)等徑方法，轉(zhuǎn)肩過程完成進行等徑生長，且待等徑生長 30mm士5mm時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至導流筒的上部開口上方；III、后續(xù)提渣處理重復步驟602至步驟604，便完成二次提渣處理過程；步驟III中完成二次提渣處理過程后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。
5.按照權(quán)利要求2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進行熔料后提渣處理的提渣籽晶，所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過的舊籽晶；步驟503中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。
6.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟603中所述將單晶爐的加熱功率降至進行引晶時的加熱功率后，將硅單晶晶體肩部的1/4浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中進行熔料時，所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ；步驟501中待所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW ；步驟502中當所述硅熔體表面開始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時，將單晶爐的加熱功率升至60KW 80KW。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中，且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前，對所述硅熔體表面的結(jié)晶過程進行觀測，當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，立即降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體表面的結(jié)晶過程持續(xù)進行；且降低單晶爐的加熱功率后，當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再升高單晶爐的加熱功率。
9.按照權(quán)利要求8所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502中當觀測發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時，將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ；當所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開始結(jié)晶時的結(jié)晶速度一致時，再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。
10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，當觀測發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當前所生長的硅單晶晶體長度不小于步驟六中所述硅單晶成品長度的1/3時，通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機構(gòu)將當前所生長的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi)，且關閉所述隔離閥后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，取出當前所生長的硅單晶晶體；隨后，合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥，且按直拉法的常規(guī)處理工藝，對此時所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體依次進行引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟1、硅原料及摻雜劑準備；2、裝料；3、抽真空處理；4、熔料；5、熔料后提渣，其提渣過程如下501、降溫結(jié)晶；502、逐步升溫并維持結(jié)晶過程連續(xù)進行直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住；503、取晶后清渣；6、后續(xù)處理采用單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。本發(fā)明設計合理、方法步驟簡單、實現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，并能解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過程中存在的除渣時間不易把握、提渣效果較差、所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等實際問題。
文檔編號C30B15/20GK102242397SQ20111019918
公開日2011年11月16日 申請日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者周建華 申請人:西安華晶電子技術股份有限公司