一種直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種直拉硅單晶爐用導(dǎo)流筒及其制備方法，具體涉及一種直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]大約85%的單晶硅采用直拉法(CZ法)生產(chǎn)。硅晶棒尺寸日益大型化，為保證硅晶體的質(zhì)量，節(jié)省能源，減少二氧化碳排放，硅晶體生長(zhǎng)爐熱場(chǎng)普遍使用導(dǎo)流筒。導(dǎo)流筒主要起高溫氣體導(dǎo)流作用，因此，要求其具有良好的耐熱性能和一定的力學(xué)性能；還要具有保溫隔熱性能，以保障坩禍中的硅液沿徑向、在拉的硅棒與坩禍中的硅液沿軸向有合適的溫度梯度。此外，使用導(dǎo)流筒可以減少爐體上部的氬氣流動(dòng)渦胞，進(jìn)而減少S1在單晶爐上部的沉積，從而確保拉制的單晶娃棒具有很尚的質(zhì)量。
[0003]目前，直拉硅晶體生長(zhǎng)爐導(dǎo)流筒多為由薄壁錐形外石墨筒-氈體夾心-薄壁錐形內(nèi)石墨筒構(gòu)成的組合式導(dǎo)流筒。由于石墨制品強(qiáng)度低，高溫?zé)嵴鹦阅懿睿瑢?dǎo)熱系數(shù)高，使用壽命短，一般使用3個(gè)月左右，更換頻繁，純度也較低；并且，目前單晶硅拉晶尺寸越來越大，要求導(dǎo)流筒尺寸也隨之增大，因此，石墨導(dǎo)流筒材料消耗增大，加工過程成品率低，運(yùn)輸、搬運(yùn)、使用過程中易于損壞，越來越難滿足CZ直拉法單晶硅生產(chǎn)對(duì)導(dǎo)流筒的使用性能與可靠性能的要求。
[0004]另外，近年來也有部分外導(dǎo)流筒與內(nèi)導(dǎo)流筒由炭-炭復(fù)合材料制成，內(nèi)芯一般由軟氈包裹或固化炭氈制成，但是炭-炭復(fù)合材料的內(nèi)、外導(dǎo)流筒價(jià)格十分昂貴。隨著光伏市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的日趨激烈，降低能耗、節(jié)省成本、提高生產(chǎn)效率成為技術(shù)發(fā)展的核心。導(dǎo)流筒安放在坩禍正上方，在硅蒸汽及氧化性氣體作用下易產(chǎn)生侵蝕和開裂，在單晶硅生長(zhǎng)的總成本中具有一定的比例，導(dǎo)流筒的突然損壞有可能導(dǎo)致坩禍、加熱器損壞，甚至導(dǎo)致整個(gè)熱場(chǎng)損壞。因此，提高導(dǎo)流筒使用壽命與降低導(dǎo)流筒成本對(duì)于單晶硅生長(zhǎng)的成本控制至關(guān)重要。
[0005]目前，現(xiàn)有的石墨導(dǎo)流筒及炭-炭導(dǎo)流筒普遍存在問題:一是成本高；二是使用后易出現(xiàn)外表面氧化，整體開裂，掉塊等現(xiàn)象，從而給生產(chǎn)帶來不便，影響企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益；三是使用時(shí)現(xiàn)場(chǎng)安裝繁瑣，影響工作效率。
[0006]中國發(fā)明專利申請(qǐng)200610043187.9號(hào)公開的“單晶硅拉制爐用熱場(chǎng)炭/炭導(dǎo)流筒的制備方法”和200810030750.8號(hào)公開的“單晶爐導(dǎo)流筒及其生產(chǎn)工藝”都涉及炭/炭復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其導(dǎo)流筒的原材料消耗多，制備的導(dǎo)流筒使用壽命也較短，炭-炭導(dǎo)流筒的價(jià)格十分昂貴。而200810030750.8公開的“單晶爐導(dǎo)流筒及其生產(chǎn)工藝”，在制備過程中是靠膨脹石墨紙或硫酸紙作為緩滲層隔開表層和里層，因而其制備的導(dǎo)流筒還存在密度梯度，這更影響其使用壽命。200910310354.5公開的“一種CZ硅晶體生長(zhǎng)爐碳一碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒及其制備方法”，其制備的碳一碳復(fù)合材料表層的表觀密度達(dá)1.4?1.7g/cm3，化學(xué)氣相沉積的周期比較長(zhǎng)，同時(shí)存在表層密度不均勻，使用過程中存在開裂、掉渣等現(xiàn)象，影響單晶硅的質(zhì)量；且其生產(chǎn)成本比較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種整體性好，使用壽命長(zhǎng)，工作可靠性高，操作方便，原材料消耗少，節(jié)能的直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒及其制備方法。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是:一種直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒，包括導(dǎo)流筒耳部、導(dǎo)流筒錐形筒部及表面涂層；所述導(dǎo)流筒耳部和導(dǎo)流筒錐形筒部由固化炭氈制造而成，其密度為0.3?0.8g/cm3;所述導(dǎo)流筒耳部與導(dǎo)流筒錐形筒部連接處采取錐面配合；所述表面涂層為物理阻擋層。
[0009]進(jìn)一步，所述導(dǎo)流筒耳部與導(dǎo)流筒錐形筒部連接處的錐度為:90度<錐度< 135度。
[0010]進(jìn)一步，所述表面涂層為碳化娃涂層，涂層厚度為30~50μηι。
[0011]所述直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒的制備方法，包括以下步驟:
(O設(shè)計(jì)和制造導(dǎo)流筒耳部(I)胎具和導(dǎo)流筒錐形筒部(2)胎具；
(2)設(shè)計(jì)炭氈的形狀和尺寸:根據(jù)制坯所選用的炭氈氈體厚度及變形性能，按導(dǎo)流筒耳部(I)和導(dǎo)流筒錐形筒部(2 )的形狀尺寸建立數(shù)學(xué)模型(即圓臺(tái)的立體模型)，計(jì)算不同位置上炭氈的形狀和尺寸；并據(jù)此尺寸裁剪下料；
(3)坯體制備:將步驟(2)所裁剪的炭氈浸泡或涂刷熱固性樹脂，待炭氈浸透熱固性樹脂后，按設(shè)計(jì)要求將浸透熱固性樹脂的炭氈一層層疊層在導(dǎo)流筒耳部(I)胎具上及一層層纏繞在導(dǎo)流筒錐形筒部(2)胎具上，用力壓實(shí)，得坯體；
(4)坯體固化:將步驟(3)制成的坯體送入固化爐，控制固化溫度為100?250°C，固化時(shí)間為4?8h ;
(5)坯體炭化:將步驟(4)完成固化的坯體送入炭化爐，控制炭化溫度為650?1200°C，炭化時(shí)間20?40h ；
(6)機(jī)加工坯體及組裝:將步驟(4)完成炭化的坯體進(jìn)行機(jī)械加工，按照設(shè)計(jì)形狀及尺寸加工導(dǎo)流筒耳部(I)外形及錐面，加工導(dǎo)流筒錐形筒部(2 )及其與導(dǎo)流筒耳部(I)相配合的錐面，然后將機(jī)械加工后的導(dǎo)流筒耳部(I)和導(dǎo)流筒錐形筒部(2)通過錐面配合裝配成整體導(dǎo)流筒；
(7)表面涂層:
(a)涂層漿料配制:涂層漿料按以下重量比的原料制成:碳化硅粉:石墨粉:溶劑=1: (0.1?5): (I?10)，將各原料充分混合均勻，即得到涂層漿料；
(b)將步驟(a)所制得涂層漿料均勻涂覆于步驟(6)裝配成的整體導(dǎo)流筒的外表面，涂層厚度為30~50μπι;
(8)涂層固化:將經(jīng)步驟(7)涂層處理后的導(dǎo)流筒放置于固化爐中進(jìn)行固化，控制固化溫度為100~150°C，時(shí)間2~4h ；
(9)化學(xué)氣相沉積強(qiáng)化處理:將經(jīng)步驟(8)處理后的導(dǎo)流筒置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，采用碳?xì)錃怏w進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，控制沉積溫度為900?1200°C，沉積時(shí)間10?100h，碳?xì)錃怏w流量為30?50L/min，稀釋氣體氮?dú)饬髁繛?5?30L/min ；
(10)高溫純化處理:將經(jīng)步驟(9)處理后的導(dǎo)流筒置于高溫爐中，升溫至1600?2200°C，保溫時(shí)間10?30h，降溫至300°C以下，出爐，即得成品。
[0012]進(jìn)一步，所述碳化硅粉為a -SiC粉，粒度為800?2500目；所述石墨粉的粒度為800?2000目；所述溶劑為硅溶膠、呋喃樹脂、環(huán)氧樹脂或酚醛樹脂的一種或兩種以上的混合物。
[0013]進(jìn)一步，所述化學(xué)氣相沉積的碳?xì)錃怏w為甲烷、丙烷或丙烯中的一種。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)本發(fā)明固化炭氈整體導(dǎo)流筒能有效地提高整體導(dǎo)流筒在高溫使用過程中的保溫性能，降低功率、節(jié)約能耗約10%，降低拉晶成本。
[0015](2)本發(fā)明固化炭氈整體導(dǎo)流筒整體性好，使用壽命長(zhǎng)，可靠性高，拉晶成品率與效率高。
[0016](3)本發(fā)明直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒，全部由固化炭氈制備而成，其密度比較低，且均勻，重量較輕，安裝、拆卸均比較方便。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]其中:1-導(dǎo)流筒耳部，2-導(dǎo)流筒錐形筒部，3-表面涂層。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0020]實(shí)施例1
如圖1所示，本發(fā)明直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒實(shí)施例，包括導(dǎo)流筒耳部1、導(dǎo)流筒錐形筒部2及表面涂層3 ;導(dǎo)流筒耳部I和導(dǎo)流筒錐形筒部2由固化炭氈制造而成，其密度為0.3g/cm3;導(dǎo)流筒耳部I與導(dǎo)流筒錐形筒部2連接處采取錐面配合，錐度為91度；表面涂層(3)為物理阻擋層，具體為碳化硅涂層，涂層厚度為30 μ m。
[0021]所述直拉硅單晶爐用固化炭氈整體導(dǎo)流筒的制備方法，包括以下步驟:
(O設(shè)計(jì)和制造導(dǎo)流筒耳部I胎具和導(dǎo)流筒錐形筒部2胎具；
(2)設(shè)計(jì)炭氈的形狀和尺寸:根據(jù)制坯所選用的炭氈氈體厚度及變形性能按導(dǎo)流筒耳部I和導(dǎo)流筒錐形筒部2的形狀尺寸建立數(shù)學(xué)模型(即圓臺(tái)的立體模型)，計(jì)算不同位置炭氈的形狀和尺寸；并據(jù)此尺寸裁剪下料；
(3)坯體制備:將步驟(2)所裁剪的炭氈涂刷熱固性樹脂，具體為呋喃樹脂，待炭氈涂刷后，按設(shè)計(jì)要求將其一層層疊層在導(dǎo)流筒耳部I胎具上及一層層纏繞在導(dǎo)流筒錐形筒部2胎具上，用力壓實(shí)坯體；
(4)坯體固化:將步驟(3)制作完成的坯體送入固化爐，控制固化溫度為150°C，固化時(shí)間為6h ；
(5)坯體炭化:將步驟(4)完成固化的坯體送入炭化爐，控制炭化溫度為650°C，炭化時(shí)間 40h ；
(6)機(jī)加工坯體及組裝:將步驟(4)完成炭化的坯體進(jìn)行機(jī)械加工，按照設(shè)計(jì)形狀及尺寸加工導(dǎo)流筒耳部I外形及錐面，加工導(dǎo)流筒錐形筒部2外形及與導(dǎo)流筒耳部I相配合的錐面，然后將機(jī)械加工后的導(dǎo)流筒耳部I和導(dǎo)流筒錐形筒部2通過錐面配合裝配成整體導(dǎo)流筒； (7)表面涂層:
(a)涂層漿料配制:涂層漿料按以下重量比的原料配制而成:碳化硅粉:石墨粉:溶劑=1: 2: 5，將各原料充分混合均勻，即得到涂層漿料；碳化硅粉為α-SiC，粒度為800目；石墨粉粒度為800目；溶劑為呋喃樹脂。
[0022](b)將步驟(a)所制得涂層漿料均勻涂覆于步驟(6)裝配成的整體導(dǎo)流筒的外表面，涂層厚度為30 ym;
(8)涂層固化:將經(jīng)步驟(7)涂層處理后的導(dǎo)流筒放置于固化爐中進(jìn)行固化，固化溫度為100。。，時(shí)間4h ；
(9)化學(xué)氣相沉積強(qiáng)化處理:將經(jīng)步驟(8)處理后的導(dǎo)流筒置于化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，采用碳?xì)錃怏w進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，具體采用丙烷氣體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，沉積溫度為1000°C，沉積時(shí)間30h，碳?xì)錃怏w流量為30L/min，稀釋氣體氮?dú)饬髁繛?0L/min ；
(10)高溫純化處理:將經(jīng)步驟(9)處理后的導(dǎo)流