專利名稱：用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及鋁酸鋰晶體，特別是一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置。
背景技術：
近年來，鋁酸鋰晶體因在其上可以外延獲得非極性的GaN薄膜及器件而 引起了研究人員很大興趣。但是，采用傳統(tǒng)提拉法生長鋁酸鋰晶體過程 中往往伴隨著嚴重的熔體組分揮發(fā)，晶體偏離化學計量比比較嚴重，使 晶體出現(xiàn)失透、開裂等現(xiàn)象，晶體質(zhì)量受到影響且難以長長；另外在晶 體生長降溫過程中產(chǎn)生的熱應力會使得晶體在降溫過程中炸裂或在切片 加工中出現(xiàn)晶片曲翹甚至開裂等現(xiàn)象。傳統(tǒng)提拉爐裝置見圖l，圖中1 一爐壁、4一保溫罩上蓋、5—籽晶桿、6—氧化鋯保溫罩、8 —銥坩堝、9 一石英桶、IO—氧化鋯保溫砂、ll一氧化鋁托盤、12—托盤支架、13 — 感應線圈、14—爐壁觀察窗口、 19一保溫罩側壁觀察窗口。圖1中還有， 15—熔體、16—籽晶、17 —光線、18 —人眼。這是因為用傳統(tǒng)提拉爐裝 置進行鋁酸鋰晶體生長的坩堝外有中空圓柱體的保溫罩6，該保溫罩一 般是用氧化鋯制成的，保溫罩頂部有氧化鋯頂蓋4，頂蓋中央有一小的 開孔，籽晶桿通過此孔，伸入保溫罩內(nèi)部，通過籽晶桿5下端固定的籽 晶16從熔體中提拉出晶體。另一方面，保溫罩6外側一般開有一個小孔， 此保溫罩6外側觀察窗19和保溫罩頂部的頂蓋的開孔由于溫差形成對流 通路，但這種保溫罩往往不能解決組分易揮發(fā)的高溫晶體生長的質(zhì)量問 題，而如何抑制晶體在高溫生長時組分的揮發(fā)，是得到高質(zhì)量晶體材料 的技術關鍵。因此，開發(fā)一種可以有效解決用提拉法生長的鋁酸鋰晶體 過程中存在的熔體組分揮發(fā)及減小由溫場分布不均、溫度梯度不對稱而 在晶體中引入的熱應力的生長裝置便顯得越發(fā)重要了。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決用提拉法(Czochralski法或Cz法)生長鋁酸鋰 晶體過程中碰到的最突出的熔體組分揮發(fā)的問題，提供一種用提拉法生 長鋁酸鋰晶體的裝置，防止鋁酸鋰晶體在生長過程中組分偏離化學計量 比而引起晶體失透和開裂現(xiàn)象，實現(xiàn)大尺寸高質(zhì)量鋁酸鋰晶體生長。
在Cz法鋁酸鋰晶體生長階段，導致鋁酸鋰熔體揮發(fā)的機制比較復 雜。我們大量的實驗發(fā)現(xiàn)銥堝和其上保溫罩系統(tǒng)的微小變動就有可能使 幾乎無揮發(fā)狀態(tài)變?yōu)閲乐負]發(fā)狀態(tài)。由此我們認為，抑制揮發(fā)的關鍵是 通過調(diào)節(jié)溫場，抑制熔體上方保溫罩內(nèi)腔與罩外的氣體對流。其中一個 主要的強烈氣體對流就是由位于保溫罩側面的觀察窗口導致溫場和溫度 梯度分布的不對稱所引起的，從而嚴重影響溫場的穩(wěn)定性、均勻性，導 致鋁酸鋰晶體在生長過程中存在嚴重的組分揮發(fā)現(xiàn)象。
本發(fā)明的技術解決方案如下
一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，包括一臺提拉法生長單晶爐， 其特點在于該單晶爐的保溫罩側壁是完整的，不設觀察窗，在與觀察 窗口相對的爐壁上通過支架架設一塊觀察鏡于所述的保溫罩的上方，以 便通過所述的觀察鏡的反射實現(xiàn)對所述的銥坩堝內(nèi)熔體界面的觀察。
一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，包括一臺提拉法生長單晶爐， 在爐壁構成的爐膛內(nèi)有托盤支架，在該托盤支架上是氧化鋁托盤，在該 氧化鋁托盤上設置石英桶和銥坩堝，在所述的銥坩堝上裝有圓筒形銥后 熱器，在該銥后熱器之外設置圓筒形氧化鋯保溫罩，在所述的石英桶和 銥坩堝、圓筒形氧化鋯保溫罩之間填充氧化鋯保溫砂，在所述的石英桶 之外是感應線圈，所述的爐壁有爐壁觀察窗口，其特點在于所述的圓 筒形氧化鋯保溫罩側壁是完整的，不設觀察窗，在與所述的爐壁觀察窗 口相對的爐壁上通過觀察鏡支架架設一塊觀察鏡于所述的圓筒形氧化鋯 保溫罩的上方，以便通過所述的觀察鏡的反射實現(xiàn)對所述的銥坩堝內(nèi)熔 體界面的觀察。所述的圓筒形氧化鋯保溫罩還有保溫罩上蓋。
所述的保溫罩上蓋是由透明材料或不透明材料制成的具有中央通孔 的圓盤片，該通孔供方便觀察籽晶下種、晶體生長情況、和籽晶下種、 晶體的提升等。
所述的保溫罩上蓋為雙面拋光的藍寶石圓片、雙面拋光的鎂鋁尖晶 石圓片、雙面拋光的石英圓片或雙面拋光的釔鋁石榴石圓片。
所述的觀察鏡為拋光銅片鍍銀平面鏡、石英玻璃鍍銀平面鏡、K9
玻璃鍍銀平面鏡、拋光銅片鍍銀微凸鏡面、石英玻璃鍍銀微凸鏡面，或
K9玻璃鍍銀微凸鏡面。
本發(fā)明的技術效果
該裝置由于所述的圓筒形氧化鋯保溫罩側壁是完整的，不設觀察窗 可以有效改善傳統(tǒng)提拉法晶體生長系統(tǒng)中的溫場均勻性、對稱性，抑制 提拉法生長鋁酸鋰晶體過程中由于強烈的側向氣體對流引起的熔體組分 揮發(fā)，防止鋁酸鋰晶體在生長過程中嚴重偏離化學計量比，顯著提高了
晶體生長的質(zhì)量，可用生長出大尺寸高質(zhì)量鋁酸鋰晶體；
本發(fā)明裝置也適用于生長非揮發(fā)類晶體，該裝置也可以有效改善提
拉爐系統(tǒng)中的溫場及溫度梯度均勻性、對稱性，有利于提高晶體質(zhì)量及
成品率，且具有成本低廉，易于操作等優(yōu)點。


圖1為傳統(tǒng)的提拉晶體爐的示意圖，
圖2為本發(fā)明用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置一個實施例的結構示
意圖
具體實施例方式
下面結合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步說明，但不應以此限制本 發(fā)明的保護范圍。
先請參閱圖2，圖2為本發(fā)明用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置一個實施例的結構示意圖，由圖可見，本發(fā)明用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝 置，包括一臺提拉法生長單晶爐，在爐壁1構成的爐膛內(nèi)有托盤支架12，
在該托盤支架12上是氧化鋁托盤11，在該氧化鋁托盤11上設置石英桶 9和銥坩堝8，在所述的銥坩堝8上裝有圓筒形銥后熱器7，在該銥后熱 器7之外設置圓筒形氧化鋯保溫罩6，在所述的石英桶9和銥坩堝8、圓 筒形氧化鋯保溫罩6之間填充氧化鋯保溫砂10，在所述的石英桶9之外 是感應線圈13，所述的爐壁1有爐壁觀察窗口 14，所述的圓筒形氧化鋯 保溫罩6側壁是完整的，不設觀察窗，在與所述的爐壁觀察窗口 14相對 面的爐壁1上通過觀察鏡支架3架設 -塊觀察鏡2于圓筒形氧化鋯保溫 罩6的上方，以便通過所述的觀察鏡2的反射實現(xiàn)對所述的銥坩堝8內(nèi) 熔體界面的觀察。在本實施例中所述的圓筒形氧化鋯保溫罩6還有保溫 罩上蓋4。所述的保溫罩上蓋4是由貧化鋯材料制成的具有中央開孔的 圓盤片。
所述的保溫罩上蓋4可由透明材料或不透明材料制成，為雙面拋光 的藍寶石圓片、雙面拋光的鎂鋁尖晶石圓片、雙面拋光的石英圓片或雙 面拋光的釔鋁石榴石圓片。
所述的觀察鏡2為拋光銅片鍍銀平面鏡、石英玻璃鍍銀平面鏡、K9 玻璃鍍銀平面鏡、拋光銅片鍍銀微凸鏡面、石英玻璃鍍銀微凸鏡面，或 K9玻璃鍍銀微凸鏡面。
利用本實施例裝置進行鋁酸鋰晶體的生長，情況如下 按照摩爾比A1203 : Li2C03 = 1:1稱取純度為99.999%的干燥的原 料，混合均勻，在lGPa的壓力下壓成①78X30mm3的料餅，IIO(TC預 燒合成10小時；將燒結塊料裝入中cl)110X80mm3的銥金坩堝8內(nèi)，并 裝入提拉爐內(nèi)，如圖2所示，圖中1_爐壁、2—觀察鏡、3—觀察鏡支 架、4 —保溫罩上蓋、5 —籽晶桿、6—氧化鋯保溫罩、7 —銥后熱器、8 一銥坩堝、9一石英桶、IO—氧化鋯保溫砂、ll一氧化鋁托盤、12 —托盤支架、13 —感應線圈、14一爐壁觀察窗口、 15—熔體、16—籽晶、17 — 光線、18 —人眼。銥金坩堝8周圍填好氧化鋯保溫砂10，銥金坩堝上方 放上后熱器7，后熱器7外面套上氧化鋯保溫罩6，再蓋上氧化鋯上蓋4， 采用石英玻璃鍍銀平面鏡作為觀察鏡2并調(diào)節(jié)好位置和傾斜角度以方便 觀察籽晶下種及晶體生長狀況。然后密封爐膛并抽真空(優(yōu)于0.1Pa)， 后充入高純N2氣，升溫化料；待料全部熔化后成熔體15，該熔體15 發(fā)出的光經(jīng)觀察鏡2反射后通過所述的爐壁觀察窗口 14被人眼18接收 觀察，恒溫2小時；采用[100]方向的Y-LiA102籽晶，提拉速度為1-3毫 米/小時，晶體轉速15-30轉/分。在晶體生長過程中，沒有觀察到明顯的 揮發(fā)煙氣，表明熔體的組分揮發(fā)得到了很好的抑制，緩慢降溫40-60小 時后取出晶體，生長出了①52X130nmi透明完整的Y-LiA102晶體。
我們還作了相應的實驗，采用拋光銅片鍍銀鏡或其它耐高溫材質(zhì)平 面或微凸面鏡作觀察鏡2，不使用保溫罩上蓋4、或使用雙拋藍寶石盤片、 雙拋鎂鋁尖晶石盤片、雙拋石英盤片、雙拋釔鋁石榴石盤片等保溫罩上 蓋4，根據(jù)是否使用保溫罩上蓋或所使用保溫罩上蓋的開口形狀和開口 位置而相應調(diào)節(jié)觀察鏡的位置、形狀及傾斜角度來觀察鋁酸鋰晶體的籽 晶下種及晶體生長狀況，其它工藝條件不變，同樣生長出透明完整的 Y-LiA102晶體。
實驗表明，本發(fā)明裝置可以有效改善傳統(tǒng)提拉爐溫場的均勻性、穩(wěn) 定性和對稱性，切斷了保溫罩因側向觀察窗口引起的強烈的氣體對流， 有效抑制了鋁酸鋰晶體生長過程中熔體組分的揮發(fā)，且無需對原有提拉 爐做大的改動，避免影響整個爐膛的氣密性。本裝置亦適合于其它非揮 發(fā)性晶體的生長，以通過溫場的改善提高其晶體質(zhì)量、成品率，且具有 成本低廉，易于操作等優(yōu)點，具有很好的實用價值。
權利要求
1、一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，包括一臺提拉法生長單晶爐，其特征在于該單晶爐的保溫罩(6)側壁是完整的，不設觀察窗，在與觀察窗口相對的爐壁上通過支架架設一塊觀察鏡(2)于所述的保溫罩(6)的上方，以便通過所述的觀察鏡的反射實現(xiàn)對所述的銥坩堝內(nèi)熔體界面的觀察。
2、 根據(jù)權利要求1所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特征在于該裝置包括一臺提拉法生長單晶爐，在爐壁(1)構成的爐膛內(nèi)有托盤支架(12)，在該托盤支架(12)上是氧化鋁托盤(11)，在該氧化 鋁托盤(11)上設置石英桶(9)和銥坩堝(8)，在所述的銥坩堝(8) 上裝有圓筒形銥后熱器(7)，在該銥后熱器(7)之外設置圓筒形氧化鋯 保溫罩(6)，在所述的石英桶(9)和銥坩堝(8)、圓筒形氧化鋯保溫罩 (6)之間填充氧化鋯保溫砂(10)，在所述的石英桶(9)之外是感應線 圈(13)，所述的爐壁(1)有爐壁觀察窗口 (14)，其特征在于所述的 圓筒形氧化鋯保溫罩(6)側壁是完整的，不設觀察窗，在與所述的爐壁 觀察窗口 (14)相對的爐壁(1)上通過觀察鏡支架(3)架設一塊觀察 鏡(2)于圓筒形氧化鋯保溫罩(6)的上方，以便通過所述的觀察鏡(2) 的反射實現(xiàn)對所述的銥坩堝(8)內(nèi)熔體界面的觀察。
3、 根據(jù)權利要求2所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特征 在于所述的圓筒形氧化鋯保溫罩(6)還有保溫罩上蓋(4)。
4、 根據(jù)權利要求3所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特征 在于所述的保溫罩上蓋(4)是由透明材料制成的中央開孔的圓盤片。
5、 根據(jù)權利要求4所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特征 在于所述的保溫罩上蓋(4)為雙面拋光的藍寶石圓片、雙面拋光的鎂 鋁尖晶石圓片、雙面拋光的石英圓片或雙面拋光的釔鋁石榴石圓片。
6、根據(jù)權利要求2至5任一項所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特征在于所述的觀察鏡(2)為拋光銅片鍍銀平面鏡、石英玻璃鍍銀平面鏡、K9玻璃鍍銀平面鏡、拋光銅片鍍銀微凸鏡面、石英玻璃鍍 銀微凸鏡面，或K9玻璃鍍銀微凸鏡而。
全文摘要
一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，包括一臺提拉法生長單晶爐，其特點是該單晶爐的保溫罩側壁是完整的，不設觀察窗，在與觀察窗口相對的爐壁上通過支架架設一塊觀察鏡于所述的保溫罩的上方，以便通過所述的觀察鏡的反射實現(xiàn)對所述的銥坩堝內(nèi)熔體界面的觀察。本發(fā)明的優(yōu)點是可以保證保溫罩腔內(nèi)溫場的均勻性、對稱性，可以有效抑制提拉法生長鋁酸鋰晶體過程中的組分揮發(fā)，可實現(xiàn)大尺寸高質(zhì)量鋁酸鋰晶體生長。
文檔編號C30B29/22GK101418468SQ20081020260
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月12日 優(yōu)先權日2008年11月12日
發(fā)明者周圣明, 輝 林, 浩 滕, 軍 王 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所