專利名稱：一種鎂鹽晶須的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎂鹽晶須化合物，具體地說是鎂鹽晶須MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(M-HOS)的合成方法。
背景技術(shù)：
鎂鹽晶須M-HOS是一種新型的無機增強纖維材料。主要于與塑料復(fù)合有增強作用；作阻燃劑使用有明顯的阻燃、抑制發(fā)煙作用。還可以用于增粘涂料、造阻燃紙、輕型建筑材料和過濾材料。
通常制備鎂鹽晶須是采用以MgSO4為原料，加入NaOH，控制工藝條件，結(jié)晶出鎂鹽晶須，其反應(yīng)式為
上述方法的主要缺陷是大量的副產(chǎn)硫酸鈉直接排放產(chǎn)生大量的液體污染，回收處理消能大，給大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)帶來困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種相對節(jié)能、污染小的鎂鹽晶須的合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以硫酸鎂和氫氧化鎂為反應(yīng)原料，按1∶5的摩爾濃度在反應(yīng)釜中直接合成，再經(jīng)冷卻、過濾、水洗、干燥即可；其中其反應(yīng)溫度控制在150～170℃范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力為0.6～0.8Mpa，反應(yīng)時間為2～5小時；反應(yīng)原料分別配制成水溶液，再通過成核反應(yīng)器進入反應(yīng)釜；所述成核反應(yīng)器結(jié)構(gòu)為裝滿瑪瑙球的筒形容器，設(shè)有進、出料口，由電機驅(qū)動旋轉(zhuǎn)；所述電機旋轉(zhuǎn)速度可以為500～800轉(zhuǎn)/分。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點
1.與現(xiàn)有技術(shù)中存在的直接排放產(chǎn)生大量液體污染、回收處理消能大的合成方法相比，本發(fā)明方法關(guān)鍵技術(shù)具體體現(xiàn)為以氫氧化鎂和硫酸鎂為反應(yīng)原料反應(yīng)釜直接合成，除水洗過濾的缺失外，整個過程無污染，避免了回收處理耗能大的不足，是一個相對清潔、有效的工藝；極大地方便了大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
2.本發(fā)明方法可采用混合式成核反應(yīng)器控制結(jié)晶尺寸，并通過控制物料濃度、成核方式(混合)、晶化溫度以及晶化時間等條件控制晶須粒徑尺寸；其產(chǎn)品鎂鹽晶須顯微形貌呈針狀，直徑可達1.0μm。
3.采用本發(fā)明產(chǎn)品收率達到95％。


圖1為本發(fā)明一個實施例的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明一個實施例的掃描電鏡照片。
圖3為本發(fā)明一個實施例的混合式成核反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
實施例1在一200ml的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中加入2.6g氫氧化鎂、2.1g六水硫酸鎂及100ml水，采用油浴加熱(恒溫在170℃)和磁力攪拌，在170℃，0.8Mpa下反應(yīng)2hr，自然冷卻后析出白色結(jié)晶，布氏漏斗過濾，兩次清水水洗，烘箱100℃干燥后得到4g針狀鎂鹽晶須，直徑30～300μm，長度30～200μm，掃描電鏡照片如圖2所示；粉碎后為產(chǎn)品，收率95％。
所述氫氧化鎂和硫酸鎂的反應(yīng)式為。
實施例2先將2.6g氫氧化鎂溶解在50ml水中得溶液A，2.1g六水硫酸鎂溶解在50ml水中得溶液B，將所述溶液A和溶液B分別以等速緩慢通過成核反應(yīng)器，再將從成核反應(yīng)器出口出來的、形成乳狀溶液加入到200ml的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，采用油浴加熱和磁力攪拌，170℃，0.8Mpa下反應(yīng)2hr，使晶核成長，冷卻后析出白色結(jié)晶，過濾、兩次水洗，干燥后得到4g針狀鎂鹽晶須，直徑1～10μm，長度30～300μm。收率95％。
其中工藝流程如圖1所示；所述反應(yīng)原料通過成核反應(yīng)器進入反應(yīng)釜；如圖3所示，其成核反應(yīng)器結(jié)構(gòu)為裝滿瑪瑙球2(直徑為20mm)的筒形容器1(直徑為100mm，高為100mm)，通過皮帶4與電機3相連，由電機3驅(qū)動旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度可以為500～800轉(zhuǎn)，本實施例在成核反應(yīng)器800轉(zhuǎn)/分高速旋轉(zhuǎn)下，從上方所設(shè)有的進料口加入反應(yīng)原料，所述反應(yīng)原料在成核反應(yīng)器中從運動的瑪瑙球2之間通過，出來后進入反應(yīng)釜。
實施例3與實施例2不同之處在于采用等量五水硫酸鎂，結(jié)果相同。
實施例4按實施例2所述方法在150℃，0.6Mpa反應(yīng)3hr；鎂鹽晶須，直徑1～100μm，長度30～100μm。收率90％。
實施例5按實施例2所述方法，在130℃，0.4Mpa，反應(yīng)5hr，得到直徑1～100μm的鎂鹽結(jié)晶，收率93％。本實施例證明反應(yīng)溫度低于150℃時不能得鎂鹽晶須產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種鎂鹽晶須的合成方法，其特征在于以硫酸鎂和氫氧化鎂為反應(yīng)原料，按1∶5的摩爾濃度在反應(yīng)釜中直接合成，再經(jīng)冷卻、過濾、水洗、干燥即可；其中其反應(yīng)溫度控制在150～170℃范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力為0.6～0.8Mpa，反應(yīng)時間為2～5小時。
2.按權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于反應(yīng)原料分別配制成水溶液，再通過成核反應(yīng)器進入反應(yīng)釜。
3.按權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于所述成核反應(yīng)器結(jié)構(gòu)為裝滿瑪瑙球的筒形容器，設(shè)有進、出料口，由電機驅(qū)動旋轉(zhuǎn)。
4.按權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于所述電機旋轉(zhuǎn)速度可以為500～800轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明涉及鎂鹽晶須的合成方法，是以硫酸鎂和氫氧化鎂為反應(yīng)原料，按1∶5的摩爾濃度在反應(yīng)釜中直接合成，再經(jīng)冷卻、過濾、水洗、干燥即可；其中其反應(yīng)溫度控制在150～170℃范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力為0.6～0.8Mpa，反應(yīng)時間為2～5小時。所得鎂鹽晶須呈針狀，直徑可達1.0μm，長度30～100μm，收率達到95％。采用本發(fā)明避免了對環(huán)境造成的污染，是一個相對清潔、有效的工藝。
文檔編號C30B29/00GK1536102SQ0311140
公開日2004年10月13日 申請日期2003年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月10日
發(fā)明者高緒國, 鄒積興, 王汝軍, 叢衛(wèi)軍, 劉慶忠, 胡艷, 薛慧娟 申請人:大連晶須材料有限公司