一種堿式硫酸鎂晶須/pa610t復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù) 合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 尼龍樹脂的產(chǎn)量在五大工程塑料中居首位，約占工程塑料總產(chǎn)量的三分之一。但 尼龍610T存在著耐強酸強堿性差、在干態(tài)和低溫下的沖擊性能較差、彈性模量小、容易燃 燒等缺陷，特別是因為吸水性較高而影響制品的尺寸穩(wěn)定性和電性能，不能滿足高濕度和 高壓條件下的絕緣要求和耐水性，這大大限制了它的應(yīng)用范圍。
[0003] 目前，針對上述種種缺陷，大部分學(xué)者集中在采用硼纖維、玻璃纖維、碳纖維、無機 填料（如云母、碳酸鈣、滑石粉、蒙脫土等）、納米粒子等對尼龍進行改性，以提高性能擴大 其應(yīng)用范圍，但以堿式硫酸鎂晶須改性尼龍610T卻未見報道。
[0004] 堿式硫酸鎂晶須直徑小，長徑比大，尺寸系亞微米級或納米級，具有高度有序的原 子排列結(jié)構(gòu)，沒有通常物體中大晶體存在的缺陷，因而可以接近材料原子間價鍵的理論強 度，特別是在樹脂中分散性好，易與塑料復(fù)合，對成型設(shè)備和模具的損傷小，所以可用堿式 硫酸鎂晶須對高分子材料進行填充改性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是一定程度上克服現(xiàn)有純PA610T性能存在的上述缺 陷，同時著力改善堿式硫酸鎂晶須與尼龍610T樹脂的相容性及提高堿式硫酸鎂晶須在樹 脂基體中的分散性，本發(fā)明的目的是提供一種堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù)合材料。
[0006] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種上述堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù)合材料的制備 方法。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0008] 本發(fā)明提供了一種堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù)合材料，由包含以下重量份的組分 制成：
[0009] 聚對苯二甲酰癸二酰己二胺（PA6IOT) 50~65份， 減式硫酸鏡晶須 25~40份， 相容劑 2~4份， 潤滑劑 2~4份，
[0010] 抗氧劑 2~6份。
[0011] 所述聚對苯二甲酰癸二酰己二胺（PA610T)的分子量為3~5萬，熔點為300~ 31(TC。
[0012] 所述堿式硫酸鎂晶須的直徑D < I. 0 μ m，平均長度L為10~60 μ m，長徑比L/D > 30,比重為2. 3g/cm3,嵩比重為0. 1~0. 3,含水量< I. 0%，2%絕干水分散體的PH值為 9~9. 5,熒光白度彡93。
[0013] 所述相容劑選自馬來酸酐接枝聚合物樹脂，優(yōu)選PP、PE、ABS、POE等接枝馬來酸酐 聚合物。
[0014] 所述潤滑劑為乙烯丙烯酸共聚物（A-C540A)。
[0015] 所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑與亞磷酸酯類抗氧劑復(fù)配而成，優(yōu)選 Ν，Ν' -雙-(3- (3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酰基）己二胺（抗氧劑1098)和三[2. 4-二 叔丁基苯基]亞磷酸酯（抗氧劑168)按照（0. 5~I) : 1的質(zhì)量比復(fù)配。
[0016] 本發(fā)明提供了一種上述堿式硫酸鎂晶須/ΡΑ610Τ復(fù)合材料的制備方法，包括以下 步驟：
[0017] 將50~65份干燥的聚對苯二甲酰癸二酰己二胺、2~4份相容劑，2~6份抗氧 劑、2~4份潤滑劑、25~40份堿式硫酸鎂晶須混合均勻；加入到雙螺桿擠出機料斗中，啟 動擠出機，經(jīng)雙螺桿擠出機擠出造粒、干燥、注塑成型，得到堿式硫酸鎂晶須/ΡΑ610Τ復(fù)合 材料。
[0018] 所述干燥的聚對苯二甲酰癸二酰己二胺是在90~120°C真空干燥箱中干燥10小 時以上，真空度為〇· 088~0· lOOMPa。
[0019] 所述堿式硫酸鎂晶須經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑表面處理，包括以下步驟：硅烷偶聯(lián)劑 KH550以質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，硅烷偶聯(lián)劑占堿式硫 酸鎂晶須的質(zhì)量百分比為3%，滴加醋酸調(diào)節(jié)溶液pH值至4. 0,預(yù)水解I h ;堿式硫酸鎂晶 須在140°C下烘干4h，然后放入高速混合機內(nèi)攪拌，同時用滴管將預(yù)水解的硅烷偶聯(lián)劑溶 液從頂部注入高速混合機中，與堿式硫酸鎂晶須混合IOmin ;處理后的堿式硫酸鎂晶須于 120°C下經(jīng)24h烘干。
[0020] 所述雙螺桿擠出機的螺桿長徑比為（30~50) : 1，擠出工藝：1區(qū)到機頭溫度范圍 為：295~335°C，轉(zhuǎn)速為200~300r/min，喂料螺桿轉(zhuǎn)速：10~20r/min。
[0021] 所述干燥是在80~KKTC真空干燥箱中干燥10小時以上，真空度為0. 088~ 0.IOOMPa0
[0022] 所述注塑成型的注塑工藝：注塑溫度范圍為310~340°C，注塑速度為10~15g/ s，注塑壓力為60~90MPa，冷卻時間為20~30s ;在恒溫恒濕條件下放置24小時以上。
[0023] 本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：
[0024] 本發(fā)明的制備工藝簡單，反應(yīng)所用的設(shè)備成本低廉，能耗也較小，堿式硫酸鎂晶須 在尼龍樹脂中分散性良好且與樹脂相容性理想，得到的復(fù)合材料綜合力學(xué)性能大幅度提 升；熱變形溫度大幅度提高且吸水率較低，尺寸穩(wěn)定性好。
[0025] 本發(fā)明的方法制備的堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù)合材料，堿式硫酸鎂晶須在 PA610T基體中分散均勻，堿式硫酸鎂晶須和PA610T基體材料的界面結(jié)合力強，拉伸、彎曲 等力學(xué)性能和熱性能得到明顯改善，材料尺寸穩(wěn)定性較好，熱變形大幅度提高，吸水率也明 顯降低，同時，該方法制備的堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù)合材料，制備工藝簡單，適合工業(yè) 化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0026] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。
[0027] 在以下的實施例中，采用以下檢測方法：
[0028] 拉伸性能按ASTM D638-10測試，拉伸速率5mm/min，在恒溫恒濕實驗條件下測試。
[0029] 簡支梁缺口沖擊強度按ASTM D6110-10測試。
[0030] 彎曲強度按ASTM D790-10測試，下壓速率I. 25mm/min，在恒溫恒濕實驗條件下測 試。
[0031] 熱變形溫度按ASTM D648-07測試。
[0032] 吸水性測試：室溫下，將試樣放在干燥器內(nèi)，干燥器底部放置一個盛有飽和食鹽水 溶液的燒杯，維持干燥器內(nèi)相對濕度為75%，每過24h取出試樣稱重，記為G1, (i = 1，2, 3， 4…），稱重后的試樣仍放回干燥器內(nèi)。20天后，將試樣放入烘箱內(nèi)烘干（70°C，24h)，然后置 于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量試樣，記為G。。按以下公式計算試樣中的含水量W1 %，其中本發(fā) 明中的吸水率一致計算5天后（120h)的吸水率：
[0033] Wi=(G1-G0VG1XK)OWo
[0034] 以下所用的堿式硫酸鎂晶須的直徑D < I. 0 μ m，平均長度L為10~60 μ m，長徑 比L/D > 30,比重為2. 3g/cm3,嵩比重為0. 1~0. 3,含水量< 1. 0%，2%絕干水分散體的 PH值為9~9. 5,熒光白度彡93。
[0035] 以下所用的硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550,選自南京曙光化工集團有限公司。
[0036] 實施例1
[0037] -種堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù)合材料，由包括以下重量份的組成制成：尼龍 610T (分子量為3萬，熔點300°C ) :50份，堿式硫酸鎂晶須：40份，相容劑PP-g-MAH :2份， 潤滑劑（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A) :2份，抗氧劑（抗氧劑1098 :抗氧劑168復(fù)配=0. 5 : 1) :6份，加工總重量為2.5kg。
[0038] 堿式硫酸鎂晶須經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑表面處理，包括以下步驟：硅烷偶聯(lián)劑KH550以 質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，硅烷偶聯(lián)劑占堿式硫酸鎂晶須 的質(zhì)量百分比為3%，滴加醋酸調(diào)節(jié)溶液pH值至4. 0,預(yù)水解I h ;堿式硫酸鎂晶須在140°C 下烘干4h，然后放入高速混合機內(nèi)攪拌，同時用滴管將預(yù)水解的硅烷偶聯(lián)劑溶液從頂部注 入高速混合機中，與堿式硫酸鎂晶須混合IOmin ;處理后的堿式硫酸鎂晶須于120°C下經(jīng) 24h烘干。
[0039] (1)將尼龍610T于90°C，真空度為0. 088MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥15 小時以充分除去其中水分；
[0040] ⑵將尼龍610T、抗氧劑、潤滑劑、表面處理的堿式硫酸鎂晶須等組分倒入高混機 進行充分混合均勻；
[0041] (3)啟動擠出機，經(jīng)雙螺桿擠出機擠出造粒，擠出機螺桿長徑比為30:1，擠出溫度 從 1 區(qū)到機頭分別為 295°C、300°C、305°C、3KTC、315°C、320°C、325°C，轉(zhuǎn)速為 200r/min，喂 料螺桿轉(zhuǎn)速：l〇r/min，得到堿式硫酸鎂晶須/尼龍610T復(fù)合材料；
[0042] (4)將堿式硫酸鎂晶須/尼龍610T復(fù)合材料粒料于80°C，真空度為0· IMPa烘箱 中干燥18小時后，得到堿式硫酸鎂晶須/尼龍610T復(fù)合材料備用。
[0043] 將堿式硫酸鎂晶須/尼龍610T復(fù)合材料于注塑機上注塑成型，注塑溫度區(qū)間為 310°C、320°C、315°C，注射速度為10g/s，注塑壓力為60MPa，冷卻時間為20s，得到用于相關(guān) 性能測試的樣條，在恒溫恒濕條件下放置24小時以上，詳細(xì)性能見表1。
[0044] 實施例2
[0045] 一種堿式硫酸鎂晶須/尼龍610T復(fù)合材料，由包括以下重量份的組成制成：尼龍 610T (分子量為4萬，熔點305°C ) :60份，堿式硫酸鎂晶須：30份，相容劑PE-g-MAH :3份， 潤滑劑（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A) :3份，抗氧劑（抗氧劑1098 :抗氧劑168復(fù)配=0. 7 : 1) :4份，加工總重量為2. 5kg。
[0046] 堿式硫酸鎂晶須經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑表面處理，包括以下步驟：硅烷偶聯(lián)劑KH550以 質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，硅烷偶聯(lián)劑占堿式硫酸鎂晶須 的質(zhì)量百分比為3%，滴加醋酸調(diào)節(jié)溶液pH值至4. 0,預(yù)水解I