一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法
【專利說(shuō)明】一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種白光LED及其制備方法，更具體地說(shuō)是一種利用量子點(diǎn)制備白光LED，屬于半導(dǎo)體照明技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]白光發(fā)光二極管(LED)被稱為第四代照明光源，作為新一代的固體光源，除了克服傳統(tǒng)的白熾燈和熒光燈存在的能耗高、易碎、污染等缺點(diǎn)外，還具有體積小、環(huán)保、反應(yīng)速度快、壽命長(zhǎng)、可平面封裝、發(fā)光強(qiáng)度高、高效、節(jié)能、耐振動(dòng)、低電壓驅(qū)動(dòng)、以及不會(huì)造成環(huán)境污染等有優(yōu)點(diǎn)。特別是近年來(lái)，隨著藍(lán)色、紫色以及紫外LED的迅速發(fā)展，使得白光LED在照明領(lǐng)域有非常大的應(yīng)用前景，被公認(rèn)為目前替代熒光燈和白熾燈的綠色照明光源。
[0003]目前，獲得白光LED的形式主要有兩種:一種是用紫外、近紫外LED激發(fā)三基色(紅、綠、藍(lán))熒光粉，組合產(chǎn)生白光；另一種是使用紫外光、近紫外光或者藍(lán)光LED芯片加黃色熒光粉，二者發(fā)出的光混合形成白光，其中GaN基芯片所發(fā)射的藍(lán)光激發(fā)YAG: Ce3+熒光粉發(fā)展最為迅速，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)市場(chǎng)化應(yīng)用。這種方法是目前應(yīng)用最多也是最成熟的，此方法具有技術(shù)成本較低、驅(qū)動(dòng)電路設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、工藝重復(fù)性好和耗電低等優(yōu)點(diǎn)；但是缺點(diǎn)十分明顯，主要原因是藍(lán)色芯片和黃光二基色復(fù)合形成的白光，缺少了紅色的成分，所以顯色指數(shù)偏低，光譜不夠?qū)?，因而很難發(fā)出具有高顯色性白光。量子點(diǎn)熒光粉具有發(fā)光效率高、壽命長(zhǎng)、高顯色性等優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)被廣泛研究，但是近年來(lái)用于量子點(diǎn)白光LED主要是重金屬元素量子點(diǎn)，如CdS、CdSe、PbSe、PbS等，這些量子點(diǎn)有毒性，價(jià)格昂貴，限制了其廣泛應(yīng)用。同時(shí)這些量子點(diǎn)在藍(lán)光激發(fā)波段利用率較低，限制了其發(fā)光效率和顏色指數(shù)。
[0004]基于上述背景，低毒性、低成本、高顯色指數(shù)和穩(wěn)定性好的新型量子點(diǎn)是當(dāng)前研究的重點(diǎn)，有利于制備更尚效的白光LED。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法，解決了目前白光LED技術(shù)中顯色性差、色域較窄、穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)。
[0006]一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)的結(jié)構(gòu)為:散熱底座(I)，取光透鏡(2)，電極(3)，金線(4)，硅膠(5)，InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)混合熒光粉的硅膠層(6)，峰值波長(zhǎng)在440-480nm藍(lán)光芯片(7)。
[0007]一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)的制備方法為:
[0008]步驟一、將InCl3、ZnO、油胺(0LA)，在氬氣環(huán)境下加熱至280°C攪拌5min，然后降溫至190°C，再加入(P(N(Cft)2)3)反應(yīng)5min，將上述溶液升溫至200°C，注入十二硫醇DDT溶液，反應(yīng)7h，將所得到的產(chǎn)物沉淀，提純，在真空中蒸發(fā)，最終得到InP/ZnS量子點(diǎn)；
[0009]步驟二、將Cu1、In(Ac)3和十八碳烯ODE在氬氣環(huán)境下加熱至230°C攪拌lOmin，再加入十二硫醇DDT溶液，反應(yīng)5min;將上述溶液降溫至190°C，注入醋酸鋅Zn(Ac)2、油酸、十二硫醇DDT、十八碳烯ODE，再升溫至230°C反應(yīng)2h，將所得到的產(chǎn)物沉淀，提純，在真空中蒸發(fā)，最終得到Cl S/ZnS量子點(diǎn)。
[0010]步驟三、將上述制備的InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)混合熒光層(6)涂在藍(lán)光芯片(7)上，然后將芯片固定在散熱襯底上(I)上；
[0011]步驟四、填充硅膠(5)，使電極(3)、芯片(7)通過(guò)金線(4)連接，覆蓋在散熱襯底(I)上，在硅膠(5)外面放置取光透鏡(2)。
[0012]所述的一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法，其特征在于所述的藍(lán)光芯片發(fā)射峰值為440-480nm。
[0013]所述的一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法，其特征在于所述的量子點(diǎn)按比例混合與硅膠中量子點(diǎn)與硅膠的混合比例為10:90-50:50。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
[0015]1.解決了目前白光LED技術(shù)中顯色性差、色域較窄、穩(wěn)定性差等問(wèn)題。
[0016]2.本發(fā)明所述量子點(diǎn)都是在較低溫度下制備的，與傳統(tǒng)熒光粉的生產(chǎn)工藝相比，具有合成溫度低，制備時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。
[0017]3.本發(fā)明所述量子點(diǎn)的吸收光譜較寬，從400-480nm范圍內(nèi)都能很好地激發(fā)，非常適合藍(lán)光LED的激發(fā)。
[0018]4.本發(fā)明所述量子點(diǎn)具有較高的穩(wěn)定性，合成白光LED使用壽命長(zhǎng)。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明制備的InP/ZnS量子點(diǎn)的吸收光譜和發(fā)射光譜。
[0020]圖2為本發(fā)明制備的CIS/ZnS量子點(diǎn)的吸收光譜和發(fā)射光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下通過(guò)具體實(shí)施例闡述本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于這些實(shí)施例。
[0022]基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法
[0023](I)將0.9mmolInCl3、1.2mmolZn0、6ml油胺(OLA)加入到三口瓶中，在氬氣環(huán)境下加熱至280°C攪拌5min，然后降溫至190°C，再迅速加入0.25ml (P(N(CHs)2)3)，攪拌反應(yīng)5min，再將上述溶液升溫至200 °C，注入Iml十二硫醇DDT溶液，反應(yīng)7h，將所得到的產(chǎn)物沉淀，提純，在真空中蒸發(fā)，最后得到InP/ZnS量子點(diǎn)；
[0024](3)將0.1mmolCu1、0.5mmolIn(Ac)3和4ml十八碳稀ODE在氬氣環(huán)境下加熱至230°C攪拌1min，再加入4ml十二硫醇DDT溶液，反應(yīng)5min ；將上述溶液降溫至190°C，注入4mmol醋酸鋅Zn(Ac)2、2ml油酸、2ml十二硫醇DDT、4ml十八碳烯0DE，再升溫至230°C反應(yīng)2h，將所得到的產(chǎn)物沉淀，提純，在真空中蒸發(fā)，最后得到CIS/ZnS量子點(diǎn)。
[0025](5)將上述制備的InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)以2.5:1的比例先混合，再涂在藍(lán)光芯片上，在室溫將其固化30min，然后將芯片固定在散熱襯底上I上；
[0026](6)填充硅膠5，使電極3、芯片7通過(guò)金線4連接，覆蓋在散熱襯底I上，在硅膠5外面放置取光透鏡2。
[0027]為了證明本發(fā)明所制備的白光LED具有良好的發(fā)光穩(wěn)定性，可以通過(guò)施加不同的正向電流測(cè)定。分別在正向電流為20mA，60mA，100mA，140mA，180mA，200mA，對(duì)白光LED進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)測(cè)定。
[0028]用InP/ZnS量子點(diǎn)和Cl S/ZnS量子點(diǎn)制備白光LED，通過(guò)兩種量子點(diǎn)以2.5:1的比例混合，可以使顯色指數(shù)達(dá)到90，色溫達(dá)到3803-4134K，且在不同的正向電流下，呈現(xiàn)良好的穩(wěn)定性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法，其特征在于基于InP/ZnS量子點(diǎn)和Cl S/ZnS量子點(diǎn)制備方法如下: 步驟一、將InCl3、ZnO、油胺(OLA)，在氬氣環(huán)境下加熱至280°C攪拌5min，然后降溫至1900C，再加入(P(N(CH3)2)3)反應(yīng)5min，將上述溶液升溫至200°C，注入十二硫醇DDT溶液，反應(yīng)7h，將所得到的產(chǎn)物沉淀，提純，在真空中蒸發(fā)，最終得到InP/ZnS量子點(diǎn)； 步驟二、將Cu1、In (Ac) 3和十八碳稀ODE在氬氣環(huán)境下加熱至230 °C攪拌1min，再加入十二硫醇DDT溶液，反應(yīng)5min;將上述溶液降溫至190 °C，注入醋酸鋅Zn (Ac) 2、油酸、十二硫醇DDT、十八碳烯0DE，再升溫至230°C反應(yīng)2h，將所得到的產(chǎn)物沉淀，提純，在真空中蒸發(fā)，最終得到CIS/ZnS量子點(diǎn)。 步驟三、將上述制備的InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)混合熒光層(6)涂在藍(lán)光芯片(7)上，然后將芯片固定在散熱襯底上(I)上； 步驟四、填充硅膠(5)，使電極(3)、芯片(7)通過(guò)金線(4)連接，覆蓋在散熱襯底(I)上，在娃膠(5)外面放置取光透鏡(2)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法，其特征在于所述的藍(lán)光芯片發(fā)射峰值為440-480nm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法，其特征在于所述的量子點(diǎn)按比例混合與硅膠中量子點(diǎn)與硅膠的混合比例為10:90-50:50ο
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于白光LED用InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)及其制備方法。制備綠色發(fā)光的InP/ZnS量子點(diǎn)和橙紅色發(fā)光的CIS/ZnS量子點(diǎn)混合熒光粉作為熒光層，選取藍(lán)光芯片作為激發(fā)光源調(diào)制成白光LED。其結(jié)構(gòu)為：散熱底座(1)，取光透鏡(2)，電極(3)，金線(4)，硅膠(5)，InP/ZnS量子點(diǎn)和CIS/ZnS量子點(diǎn)混合熒光粉的硅膠層(6)，峰值波長(zhǎng)在440-480nm藍(lán)光芯片(7)。本發(fā)明所用的熒光材料毒性低，成本低，合成的白光LED結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，解決了目前LED技術(shù)中顯色性差、色域較窄、穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，具有很好的發(fā)展前景。
【IPC分類】C09K11/62, H01L33/50, C09K11/54, H01L33/00, C09K11/56, C09K11/88
【公開號(hào)】CN105576106
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610028124
【發(fā)明人】劉澤旭, 沈常宇, 魏健, 包立峰
【申請(qǐng)人】中國(guó)計(jì)量學(xué)院
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年1月13日