本發(fā)明屬于磁性功能材料領域，具體涉及一種高性能燒結釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法。
背景技術：
：釹鐵硼稀土永磁材料是一種由釹、鐵、硼形成的四方晶系晶體，可分為粘結銣鐵硼和燒結銣鐵硼兩種。銣鐵硼磁鐵作為第三代稀土永磁材料，廣泛應用于能源、交通、機械、醫(yī)療、家電等領域。眾所周知，稀土元素屬于稀有資源，重稀土dy和tb屬于國家戰(zhàn)略資源，近年來，我國加強了對稀土資源的保護，從而使稀土價格特別是重稀土價格迅速上漲。據(jù)了解，重稀土元素占燒結釹鐵硼磁體成本的5～50％，稀土成本在燒結銣鐵硼的成本中所占比重也來越大。而稀土元素對于燒結銣鐵硼磁體的剩磁和磁能積等性能都有較大影響。為了保護環(huán)境、節(jié)約重稀土資源，同時也更好的適應市場需要，開發(fā)能降低稀土使用量，同時還能保證產品性能的燒結銣鐵硼永磁體材料，是本領域亟待攻克的技術難題之一。技術實現(xiàn)要素：為了解決現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供一種高性能燒結釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法，該方法可以減少稀土元素、特別是重稀土元素的使用，而且所得燒結銣鐵硼永磁材料性能優(yōu)異。本發(fā)明為達到其目的，采用的技術方案如下：一種高性能燒結釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法，包括如下步驟：1)配料，各元素的重量百分比如下：nd28.7-30.5％、b0.73-0.81％、cu0.44-0.53％、co0.95-1.03％、ga0.41-0.46％、nb0.67-0.73％、al0.23-0.29％、余量為fe；2)將配好的原料依次進行速凝甩帶、氫爆、氣流磨；3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進行混合，其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的1-3％；4)將步驟3)所得混合粉進行壓型(即壓制成型)、燒結、熱處理。優(yōu)選的，步驟2)中進行氣流磨時，采用氮氣保護，并使氣流磨設備中氧含量低于80ppm，從而減少氣流磨過程中磁粉的氧化。優(yōu)選的，步驟2)中經氣流磨處理所得磁粉的平均粒徑在3.1～3.3μm之間，95％的磁粉粒度分布在2-5um之間。優(yōu)選的，步驟2)進行氣流磨時，加入防氧化劑，其用量為磁粉重量的0.1-0.2％。更為優(yōu)選的，所述防氧化劑包括如下重量份的各組分：5～35份的麝香草酚(c10h14o)；1～50份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca)；5～35份的聚乙二醇辛烷(c8h18)；5～35份的高沸點航空煤油(沸點150-280℃)；5～35份的stadis450。優(yōu)選的，步驟2)進行氣流磨時，加入分散劑，分散劑的用量為磁粉重量的0.05-0.1％，分散劑具體如滑石粉等。加入一定量分散劑，可以減少氣流磨中的超細物。優(yōu)選的，步驟4)中進行燒結的溫度為1040-1070℃。燒結工藝對最終磁體的性能具有決定性的影響，本發(fā)明各步驟相組合，在步驟4)采用較低的燒結溫度，可獲得更細的晶粒尺寸，矯頑力也更高，同時也避免了因高溫燒結而導致晶粒的異常長大，使磁體的性能顯著降低。更為優(yōu)選的，步驟4)中所述熱處理為：待燒結后，進行多級回火，第一級回火溫度為900-920℃，保溫2.5h；第二級回火溫度為480-520℃，保溫3h；第三級回火溫度為260-300℃，保溫3h。采用該優(yōu)選的多級回火處理，配合1040-1070℃的燒結溫度，在保證燒結磁體主相顆粒細小且均勻的基礎上，經該優(yōu)選的回火處理可以顯著提高磁體的矯頑力，可以獲得最佳磁性能，同時增加磁體的熱穩(wěn)定性。優(yōu)選的，步驟3)中所述納米級純鐵粉的粒徑為5nm～20nm。本發(fā)明提供的技術方案，具有如下有益效果：1、本發(fā)明在制備過程中，待速凝甩帶、氫爆、氣流磨后，在壓型前加入1-3％的納米級純鐵粉，該最佳加入時機和加入量，有利于提高產品的剩磁和內稟矯頑力，同時降低燒結溫度，達到節(jié)能減排的目的。與未加入1-3％的納米級純鐵粉的對照方法相比，本發(fā)明可增加2-6％剩磁(br)，相應的增加產品的磁能積(bh)max4-8％。2、采用本發(fā)明的制備方法，可在降低稀土特別是重稀土使用量的情況下，提升燒結釹鐵硼的剩磁br，從而提高產品的磁能級，生產出更具競爭力和應用效果的燒結釹鐵硼成品。3、本發(fā)明的制備方法，在燒結時燒結溫度可維持在較低的水平，只需1040-1070℃，在相對低溫條件下，即可使部分富nd液相和非磁性富b相同加入的納米級純鐵粉生成nd2fe14b主相，達到增加產品磁性能的目的。4、本發(fā)明的制備方法，在制備過程中，采用特定配方，添加特定元素，取代元素dy，并減少了摻雜元素cu、al、ga、nb、co等的用量，提高主相的內稟特性，改進磁體的微結構。另外，通過添加特定量的co、nb、ga，提高了磁體中主相的居里溫度，且使合金熔煉薄片更易于防氧化，從而有助于工業(yè)化生產。具體實施方式下面結合具體實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步說明：實施例1：一種高性能燒結釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法，包括如下步驟：1)配料，其中所含各元素的重量百分比如下：nd28.7％、b0.81％、cu0.44％、co1.03％、ga0.41％、nb0.73％、al0.23％、余量為fe；2)將配好的原料進行速凝甩帶，在氮氣保護下進行氫爆，向磁粉中添加磁粉重量的0.15％的防氧化劑、及添加磁粉重量的0.075％的分散劑，然后進行氣流磨，并控制氣流磨設備中氧含量低于80ppm，經氣流磨處理，制得的磁粉的平均粒徑在3.1～3.3μm之間，95％的磁粉粒度分布在2-5μm之間。其中，所使用的抗氧化劑為如下重量份的組分組成：5份的麝香草酚(c10h14o)；20份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca)；10份的聚乙二醇辛烷(c8h18)；30份的高沸點航空煤油；35份的stadis450。所使用的分散劑為滑石粉。3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進行混合，其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的1.28％，納米級純鐵粉的粒徑為5nm～20nm；4)將步驟3)所得混合粉進行壓制成型，然后在1040℃燒結，待燒結完畢進行多級回火處理，其中第一級回火溫度為900℃，保溫2.5h；第二級回火溫度為480℃，保溫3h；第三級回火溫度為260℃，保溫3h。5)經檢驗、磨加工、切片、電鍍，再次檢測合格后，進行包裝出庫。實施例2：一種高性能燒結釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法，包括如下步驟：1)配料，其中所含各元素的重量百分比如下：nd30.5％、b0.81％、cu0.44％、co1.03％、ga0.41％、nb0.73％、al0.29％、余量為fe；2)將配好的原料進行速凝甩帶，在氮氣保護下進行氫爆，向磁粉中添加磁粉重量的0.16％的防氧化劑、及添加磁粉重量的0.082％的分散劑，然后進行氣流磨，并控制氣流磨設備中氧含量低于80ppm，經氣流磨處理，制得的磁粉的平均粒徑在3.1～3.3μm之間，95％的磁粉粒度分布在2-5μm之間。其中，所使用的抗氧化劑為如下重量份的組分組成：30份的麝香草酚(c10h14o)；20份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca)；10份的聚乙二醇辛烷(c8h18)；20份的高沸點航空煤油(沸點150-280℃)；20份的stadis450。所使用的分散劑為滑石粉。3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進行混合，其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的1％，納米級純鐵粉的粒徑為5nm～20nm；4)將步驟3)所得混合粉進行壓制成型，然后在1070℃燒結，待燒結完畢進行多級回火處理，其中第一級回火溫度為920℃，保溫2.5h；第二級回火溫度為520℃，保溫3h；第三級回火溫度為300℃，保溫3h。5)經檢驗、磨加工、切片、電鍍，再次檢測合格后，進行包裝出庫。實施例3：一種高性能燒結釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法，包括如下步驟：1)配料，其中所含各元素的重量百分比如下：nd29.5％、b0.78％、cu0.51％、co0.99％、ga0.45％、nb0.71％、al0.26％、余量為fe；2)將配好的原料進行速凝甩帶，在氮氣保護下進行氫爆，向磁粉中添加磁粉重量的0.18％的防氧化劑、及添加磁粉重量的0.079％的分散劑，然后進行氣流磨，并控制氣流磨設備中氧含量低于80ppm，經氣流磨處理，制得的磁粉的平均粒徑在3.1～3.3μm之間，95％的磁粉粒度分布在2-5μm之間。其中，所使用的抗氧化劑為如下重量份的組分組成：22份的麝香草酚(c10h14o)；18份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca)；10份的聚乙二醇辛烷(c8h18)；28份的高沸點航空煤油(沸點150-280℃)；22份的stadis450。所使用的分散劑為滑石粉。3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進行混合，其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的3％，納米級純鐵粉的粒徑為5nm～20nm；4)將步驟3)所得混合粉進行壓制成型，然后在1060℃燒結，待燒結完畢進行多級回火處理，其中第一級回火溫度為910℃，保溫2.5h；第二級回火溫度為510℃，保溫3h；第三級回火溫度為280℃，保溫3h。5)經檢驗、磨加工、切片、電鍍，再次檢測合格后，進行包裝出庫。對比例對比例與實施例基本相同，不同點在于，沒有步驟3)，也就是說沒有添加納米純鐵粉的步驟。其余相同之處不再贅述。對實施例1和對比例1獲得的產品進行性能檢測對比，結果如下表1所示，而對于實施例2、3的檢測結果和實施例1基本相同，不再贅述。表1：實施例1和對比例1的性能檢查結果表檢測項目未加入納米鐵粉磁鐵加入1.28％納米鐵粉磁鐵br13261369hcb834832hcj954953(bh)max348364以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，故凡未脫離本發(fā)明技術方案的內容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內。當前第1頁12