本發(fā)明涉及納米材料科學(xué)領(lǐng)域，具體的說是一種摩擦誘導(dǎo)磁性納米顆粒在生物油中的分散方法。

二、

背景技術(shù)：

當(dāng)尺寸達(dá)到納米級別以后，許多材料的物理性質(zhì)發(fā)生了顯著的變化，有明顯的“納米效應(yīng)”，因而，為了開發(fā)一些具有新奇特性的功能材料，近二十年來納米材料得到了廣泛的研究，磁性納米材料由于具有獨特的磁性，可以通過外加磁場對其進(jìn)行控制，因此在藥物輸送、智能載體、減摩潤滑等領(lǐng)域顯示了巨大的應(yīng)用前景。

然而由于納米顆粒自身較高的比表面能，加上磁性顆粒的磁性使得磁性納米顆粒非常容易團(tuán)聚，從而影響了其納米效應(yīng)的發(fā)揮。為此，人們開發(fā)了很多方法來解決磁性納米顆粒在介質(zhì)中的分散問題。中國專利[申請?zhí)?00410073680.6]公開了一種親水性磁性納米微粒及其分散液體制備方法，通過結(jié)晶反應(yīng)控制和晶粒表面取代修飾的方法，從而在這種微粒的表面形成靜電和水化屏蔽層，將其分散在水相介質(zhì)中，形成的磁性液體。中國專利[申請?zhí)?01410641542.7]通過添加十六烷基三甲基溴化銨作為表面活性劑利用化學(xué)共沉淀法制備了單分散性超順磁性Fe₃O₄納米粒子。通過總結(jié)相關(guān)的報道可以發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的分散磁性納米顆粒的方法主要是在合成過程中添加表面活性劑對顆粒進(jìn)行原位修飾，此外，分散的介質(zhì)以水為主。而事實上，由于工藝復(fù)雜、分散效果有限以及成本較高等原因，目前市場上的磁性納米顆粒仍然以粉體占據(jù)絕大多數(shù)，這些磁性納米粉體材料在應(yīng)用時的分散很少有相關(guān)報道；另一方面，磁性納米顆粒在油相體系中的分散還有助于改善油相介質(zhì)的潤滑性能[Zheng X,Xu Y,Geng J,et al.Tribological behavior of Fe₃O₄/MoS₂,nanocomposites additives in aqueous and oil phase media[J].Tribology International,2016,102:79-87.]。過去這些油相分散介質(zhì)主要是化石能源來源為主，隨著化石能源的枯竭，可再生的油相介質(zhì)的應(yīng)用是未來的趨勢。生物油作為一種新型可再生清潔能源，將其作為傳統(tǒng)化石能源的替代品，受到了日益關(guān)注，然而如何將磁性納米顆粒長時穩(wěn)定分散在其中，尚未見相關(guān)報道。

盡管目前在磁性納米顆粒的分散方面已經(jīng)取得了不少成果，但仍存在一些亟需解決的技術(shù)問題，如磁性納米粉體材料的分散，尤其是在可再生油相生物油介質(zhì)體系中的分散、如何提高分散效率、延長穩(wěn)定時間、簡化分散工藝、減低分散成本等。

三、

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的就是要提供一種摩擦誘導(dǎo)磁性納米顆粒在生物油中的分散方法，需要解決的技術(shù)問題是將磁性納米粉體材料均勻分散在生物油中，簡化分散工藝、降低成本。通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種摩擦誘導(dǎo)磁性納米顆粒在生物油中的分散方法，首先控制摩擦前界面狀態(tài)，按質(zhì)量份計，將0.2～8份環(huán)糊精加入含生物油100份的端面摩擦機(jī)油盒中，在載荷30～60N，速度0.01～0.05m/s，室溫下摩擦10～20min，然后加入0.01～2份磁性納米顆粒，超聲處理10～20min，然后在載荷90～120N、速度0.08～0.3m/s，將油溫升至50～60℃條件下摩擦30～50min；然后將摩擦后的油樣取出，在1000～3000rpm轉(zhuǎn)速下離心10～30min，去除雜質(zhì)即得分散良好的磁性納米顆粒生物油分散液；

其中，所述的控制摩擦前界面狀態(tài)包括采用環(huán)-塊端面接觸摩擦方式，環(huán)狀摩擦副旋轉(zhuǎn)，塊狀摩擦副固定，環(huán)、塊摩擦副均為聚四氟乙烯材料，表面粗糙度分別為0.05～0.10μm、0.07～0.12μm，摩擦接觸面積為1000～1200mm²；

所述的生物油，其特征是由生物質(zhì)快速熱解液化所生物質(zhì)原油在1.2～1.5kPa，54～64℃下減壓蒸餾制備的，凝點低于-58℃；

所述的環(huán)糊精為β-環(huán)糊精和γ-環(huán)糊精中的一種；

所述的磁性納米顆粒為粒徑為5～40nm的Fe₃O₄、Fe、NiO、Ni粉體材料中的一種。

優(yōu)選的，環(huán)糊精、生物油、磁性納米顆粒的添加量質(zhì)量比為3～5：100：0.1～1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是：

1、本發(fā)明的分散效率高、穩(wěn)定時間長。采用摩擦誘導(dǎo)分散技術(shù)，首先將環(huán)糊精穩(wěn)定分散在生物油中形成納米籠，然后在摩擦過程中逐步誘導(dǎo)磁性納米顆粒進(jìn)入納米籠，從而達(dá)到穩(wěn)定分散的目的，磁性納米顆粒在生物油中的分散效率可達(dá)86％以上、穩(wěn)定時間可超過30d。

2、本發(fā)明的分散工藝簡單，操作條件溫和，便于規(guī)?；a(chǎn)，容易得到推廣。本發(fā)明無需價格較高的表面活性劑以及復(fù)雜的原位修飾等工藝，顯著降低了分散成本。

四、具體實施方式

以下實施例中所用生物油為生物質(zhì)快速熱解液化所生物質(zhì)原油在1.2～1.5kPa，54～64℃下減壓蒸餾制備的，凝點低于-58℃；以下實施例均采用環(huán)-塊端面接觸摩擦方式，環(huán)狀摩擦副旋轉(zhuǎn)，塊狀摩擦副固定，環(huán)、塊摩擦副均為聚四氟乙烯材料；以下實施例均以質(zhì)量份計。

實施例1：

環(huán)、塊摩擦副材料表面粗糙度分別為0.05μm、0.12μm，摩擦接觸面積為1000mm²；將0.2份β-環(huán)糊精加入含生物油100份的端面摩擦機(jī)油盒中，在載荷30N，速度0.01m/s，室溫下摩擦20min，然后加入0.01份粒徑為15nm的Fe₃O₄粉體顆粒，超聲處理15min，然后在載荷100N、速度0.1m/s，油溫50℃條件下摩擦50min；然后將摩擦后的油樣取出，在1000rpm轉(zhuǎn)速下離心30min，去除雜質(zhì)即得分散良好的磁性納米顆粒生物油分散液。

實施例2：

環(huán)、塊摩擦副材料表面粗糙度分別為0.08μm、0.08μm，摩擦接觸面積為1100mm²；將3份β-環(huán)糊精加入含生物油100份的端面摩擦機(jī)油盒中，在載荷45N，速度0.02m/s，室溫下摩擦15min，然后加入0.1份粒徑為30nm的Fe粉體顆粒，超聲處理10min，然后在載荷120N、速度0.2m/s，油溫55℃條件下摩擦40min；然后將摩擦后的油樣取出，在2000rpm轉(zhuǎn)速下離心15min，去除雜質(zhì)即得分散良好的磁性納米顆粒生物油分散液。

實施例3：

環(huán)、塊摩擦副材料表面粗糙度分別為0.10μm、0.07μm，摩擦接觸面積為1200mm²；將8份β-環(huán)糊精加入含生物油100份的端面摩擦機(jī)油盒中，在載荷60N，速度0.05m/s，室溫下摩擦10min，然后加入2份粒徑為20nm的Ni粉體顆粒，超聲處理20min，然后在載荷100N、速度0.3m/s，油溫60℃條件下摩擦30min；然后將摩擦后的油樣取出，在3000rpm轉(zhuǎn)速下離心10min，去除雜質(zhì)即得分散良好的磁性納米顆粒生物油分散液。

實施例4：

在實施例1，將其中15nm的Fe₃O₄粉體顆粒替換為12nm的NiO粉體顆粒，其余工藝條件同實施例1。

實施例5～7：

在實施例1～3，將其中的β-環(huán)糊精替換為γ-環(huán)糊精，其余工藝條件分別同實施例1～3。