一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法，先將多孔金屬鉭陽極置于在6‰的稀磷酸形成液中，然后將磷酸形成液升溫至85℃，形成電壓升至100V賦能1小時后取樣放入真空干燥箱1小時；將熱處理后的樣品放入真空管式爐中，抽真空至10-3Pa，對第一階段的陽極薄膜進行熱處理，熱處理溫度為320℃，熱處理時間為2小時；將第一階段熱處理結(jié)束后的陽極薄膜置于賦能槽中進行賦能，在85℃磷酸形成液中賦能到設(shè)計電壓125V，取出樣品進行第二階段熱處理，將樣品放入真空管式爐中，抽真空至10-3Pa后沖入氮氣氛中；在氮氣氛中熱處理溫度為340℃，熱處理20分鐘后補形成，從而獲得漏電流較小的鉭電解電容器陽極。
【專利說明】 —種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電容器制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱處理工藝被廣泛應(yīng)用金屬，無機非金屬等材料的制備技術(shù)中，其原理是通過加熱的方式使材料溫度升高之后均勻降溫，微結(jié)構(gòu)在溫度均勻恢復(fù)過程中消除已經(jīng)產(chǎn)生的永久有害殘余應(yīng)力，避免變形或產(chǎn)生其他缺陷，最后在冷卻到室溫時不會產(chǎn)生炸裂，也不會產(chǎn)生新的有害應(yīng)變。除此之外，還包括密度和分相方面的結(jié)構(gòu)變化、表面狀態(tài)改善、再次成型等方面。文獻(ThinSolidFilms.1975，29(2):211-215 ；ElectrochimicaActa.2002，47(17):2761-2767 ；ElectrochimicaActa.2013, 87:82-91)報道氧化鉭薄膜的結(jié)構(gòu)為三層和兩個界面(Ta/Ta205，Ta2O5/外部環(huán)境)，兩個界面處的在熱處理過程中，在熱處理之后的冷卻階段分子會逐漸聚合，界面薄膜的孔隙會規(guī)則而均勻的變密和縮小，可以使薄膜表面自由能降低，得到穩(wěn)定的薄膜狀態(tài)。為了避免晶化，氧化鉭薄膜退火溫度需控制在400°C以下，該方法已經(jīng)在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
[0003]鉭陽極氧化膜的熱處理是電容器生產(chǎn)工藝流程中一個非常重要的環(huán)節(jié)，通過熱處理消除薄膜中的寄生應(yīng)力，同時使不穩(wěn)定的缺陷顯現(xiàn)，通過二次賦能完善薄膜表面的連續(xù)性和致密度。除了采用傳統(tǒng)的氧氣氣氛進行熱處理外，一些研究者對還利用其它的氣氛進行了熱處理研究，比如:氫氣(H2)，氮氣(N2)，臭氧(O3)和氧化氮(N2O)等。熱處理也包含了多種方式，比如傳統(tǒng)熱處理方式，氣氛高密度等離子熱處理方法等。目前的生產(chǎn)工藝中普遍采用的是Ta2O5介質(zhì)薄膜生長結(jié)束后，在300°C?330°C之間進行熱處理，時間為20分鐘至30分鐘，之后進行補形成。這種工藝方法對于低壓產(chǎn)品有非常重要的作用，但是對于高壓產(chǎn)品而言，由于薄膜形成的厚度在經(jīng)歷長達7小時以上的過程后，其薄膜內(nèi)部的缺陷以及殘余應(yīng)力并不能在生長過程中得到暴露和釋放。因此有必要引入新的熱處理方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法。
[0005]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。
[0006]一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法，該方法是將電化學(xué)薄膜生長和熱處理工藝分為兩個階段，所述第一階段在電化學(xué)生長過程的中段，第二階段在薄膜達到設(shè)計的形成電壓之后，其具體方法步驟如下:
[0007](I)、先將多孔金屬鉭陽極置于在6%。的稀磷酸形成液中，然后將磷酸形成液升溫至85°C，形成電壓升至100V賦能I小時后取樣放入真空干燥箱I小時；
[0008](2)、將熱處理后的樣品放入真空管式爐中，抽真空至10_3Pa，對第一階段的陽極薄膜進行熱處理，熱處理溫度為320°C，熱處理時間為2小時；
[0009](3)、將如步驟(2)所述的第一階段熱處理結(jié)束后的陽極薄膜置于賦能槽中進行賦能，在85°C磷酸形成液中賦能到設(shè)計電壓125V，取出樣品進行第二階段熱處理，將樣品放入真空管式爐中，抽真空至KT3Pa后沖入氮氣氛中；
[0010](4)、在如步驟(3)所述的氮氣氛中熱處理溫度為340°C，熱處理20分鐘后補形成。
[0011]所述第一階段的形成液與第二階段的形成液濃度相同。
[0012]所述多孔鉭金屬陽極的容量為270 μ F~500 μ F。
[0013]所述多孔鉭金屬陽極應(yīng)用的額定電壓為100V以上。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過將電化學(xué)薄膜生長和熱處理工藝分為兩個階段進行，從而獲得漏電流較小的鉭電解電容器陽極；通過兩階段的熱處理方法降低陽極薄膜生長過程的中間環(huán)節(jié)殘余應(yīng)力，同時利用氮氣氛熱處理降低薄膜粗糙度，進而獲得漏電流較小的鉭電解電容器的 陽極芯子。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施列進一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。
[0017]實施例1:將鉭電解電容器規(guī)格為125V270y F的陽極樣品在100V形成電壓條件下賦能I小時后，經(jīng)真空干燥，在管式爐10_3Pa真空條件下對陽極進熱處理，熱處理溫度為300°C，保溫時間為2小時；投放的樣品為30只，各參數(shù)取平均值。
[0018]對陽極芯子補形成(T〈370°C )后進行電學(xué)性能測試(濕測)。采用同惠漏電流測試儀(TH2689A，Jiangsu, China)測試樣品的漏電流；用安捷倫阻抗頻譜儀(E4980A，USA)測試樣品的電容量(C)。
[0019]其數(shù)據(jù)與常規(guī)工藝的對比如表一:
[0020]表一本發(fā)明與常規(guī)工藝的數(shù)據(jù)對比
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法，其特征在于:該方法是將電化學(xué)薄膜生長和熱處理工藝分為兩個階段，所述第一階段在電化學(xué)生長過程的中段，第二階段在薄膜達到設(shè)計的形成電壓之后，其具體方法步驟如下: (1)、先將多孔金屬鉭陽極置于在6%。的稀磷酸形成液中，然后將磷酸形成液升溫至85°C，形成電壓升至IOOV賦能I小時后取樣放入真空干燥箱I小時； (2)、將熱處理后的樣品放入真空管式爐中，抽真空至10_3Pa，對第一階段的陽極薄膜進行熱處理，熱處理溫度為320°C，熱處理時間為2小時； (3)、將如步驟(2)所述的第一階段熱處理結(jié)束后的陽極薄膜置于賦能槽中進行賦能，在85°C磷酸形成液中賦能到設(shè)計電壓125V，取出樣品進行第二階段熱處理，將樣品放入真空管式爐中，抽真空至KT3Pa后沖入氮氣氛中； (4)、在如步驟(3)所述的氮氣氛中熱處理溫度為340°C，熱處理20分鐘后補形成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法，其特征在于:所述第一階段的形成液與第二階段的形成液濃度相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法，其特征在于:所述多孔鉭金屬陽極的容量為270 μ F?500 μ F。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓鉭電解電容器陽極薄膜的熱處理方法，其特征在于:所述多孔鉭金屬陽極應(yīng)用的額定電壓為100V以上。
【文檔編號】H01G9/042GK103985545SQ201410174237
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】石維, 張選紅, 楊邦朝, 馬建華, 王成興, 王興偉 申請人:中國振華（集團）新云電子元器件有限責(zé)任公司