專利名稱：一種PbTe粉末材料成型制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于溫差電材料制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種PbTe粉末材料成型制備方法。
背景技術(shù)：
PbTe溫差電材料是一種實(shí)現(xiàn)熱能和電能之間相互轉(zhuǎn)換功能典型優(yōu)異的材料，由于該溫差電材料制成的發(fā)電器具有體積小、無運(yùn)動部件、無噪音、無污染、無磨損、運(yùn)行可靠等突出優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的使用價值；PbTe溫差電材料處理過程直接影響到PbTe溫差電材料的性能，最終決定由其制成的發(fā)電器的質(zhì)量。
目前公知的壓制PbTe溫差電材料的方法為粉末冶金冷壓法，其不足之處在于壓制過程脫模困難，PbTe材料在燒結(jié)后出現(xiàn)裂縫；壓制后的材料內(nèi)部出現(xiàn)較多空隙等，這都導(dǎo)致材料熱電性能和機(jī)械性能降低，直接影響著溫差發(fā)電器的效率和壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供了一種提高材料熱電性能和機(jī)械性能的PbTe粉末材料成型制備方法。
本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是PbTe粉末材料成型制備方法，選用裝配好帶有石墨模具的溫差電材料熱壓裝置，采用熱壓法將PbTe粉末材料壓制成型，其特點(diǎn)是將PbTe粉末材料壓制成型的制備過程包括(1)配制PbTe粉末材料選用純度為99.999％鉛、碲、錫和優(yōu)級純碘化鉛PbI2，按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI2公式稱取材料放入清潔好的石墨坩鍋；(2)合金熔煉將盛料石墨坩鍋放入真空中頻感應(yīng)熔煉爐中加熱熔煉；(3)破碎過篩用球磨機(jī)將熔煉合金粉碎，過篩；(4)模具清潔對石墨模具進(jìn)行預(yù)先清潔處理和高溫處理；(6)抽真空充氣將磨具放入熱壓爐，抽真空，充入氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w；(7)熱壓熱壓爐升溫，施加壓力，隨爐冷卻；(8)退火處理將熱壓材料放入退火爐退火，取出后即為成型PbTe材料。
本發(fā)明還可以采取如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)盛料石墨坩鍋熔煉溫度為950℃，保溫10分鐘，隨爐冷卻；所用篩為120目；用不銹鋼刷刷模具內(nèi)面，然后用酒精棉擦拭，晾干；裝模之前，在磨具表面刷上一層脫模粉末，將PbTe粉末材料放入裝配好的石墨模具中，材料上下表面放上相同尺寸的石墨片；抽真空至5.0Pa以下，充入比例為1∶9氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚?.02-0.05MPa作為保護(hù)氣體；熱壓爐升溫至750-840℃，施加壓力為30-50MPa，并在此溫度和壓力下，保持15-30分鐘，隨爐冷卻；退火爐退火溫度為650℃保溫3小時取出；每月需要對石墨模具進(jìn)行進(jìn)一步清潔處理即將石墨模具在王水中浸泡24小時，取出后用蒸餾水沖洗；并加熱煮沸；反復(fù)進(jìn)行，直至蒸餾水呈PH＝7～8；烤箱烘干，然后在真空爐中1000℃高溫處理3～5小時。
本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是由于加熱能夠改變材料的塑性，能夠得到理想的致密度，得到的溫差電材料機(jī)械性能有顯著的改善；并且溫差電材料在高溫高壓下，粉末顆粒間發(fā)生擴(kuò)散、熔焊化合、溶解和再結(jié)晶等物理化學(xué)過程，改善了PbTe材料的熱電性質(zhì)。


圖1為本發(fā)明PbTe粉末材料成型制備方法流程圖；圖2為本發(fā)明制備圖1所示PbTe粉末材料成型制備裝置半剖面示意圖。
圖中的標(biāo)號分別為1.上壓塊；2.熱電偶；3.導(dǎo)向套；4.上模芯；5.內(nèi)模套；6.外模套；7.石墨片；8.PbTe材料粉末；9.下模芯；10.下墊塊；11.定位塊。
具體實(shí)施例方式
為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲列舉以下實(shí)施例，并配合附圖詳細(xì)說明如下石墨坩鍋進(jìn)行預(yù)先清潔處理和高溫處理，每次使用前用不銹鋼刷刷坩鍋內(nèi)面，然后用酒精棉擦拭，晾干。將99.999％原材料為高純鉛、碲、錫和優(yōu)級純碘化鉛PbI2，按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI2公式，按PbTe材料尺寸為Φ40×15.5mm為例，計(jì)算出所需PbTe粉末160g，在根據(jù)配比，計(jì)算出各組分含量為Pb99.50g，Te60.98g，pbI20.128g，稱取出各組分用量放入清潔好的石墨坩鍋，放入中頻爐中，加熱至950℃熔煉，保溫10分鐘，隨爐冷卻。用球磨機(jī)粉碎材料，過120目篩，成為溫差電材料粉末8。將準(zhǔn)備好的兩個半圓空心體構(gòu)成的內(nèi)模套5放入外模套6中，下模芯9放入內(nèi)模套5中，石墨模具內(nèi)表面均勻的涂上一層氮化硼粉(BN)或炭粉(C)作為脫模粉，在下模芯9上墊上一層石墨片7，裝入溫差電材料粉末8，再墊上一層石墨片7，最后放置上模芯4，組成熱壓模具。將定位塊11置于真空熱壓爐的液壓柱上，依次放置下墊塊10、裝有溫差電材料粉末8的熱壓模具、導(dǎo)向套3、上壓塊1，在上壓塊1和上模芯4的孔中插上熱電偶2，放入熱壓爐，抽真空至5.0Pa以下，充入比例為1∶9氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚?.02-0.05MPa作為保護(hù)氣體，然后升溫至750-840℃，施加壓力為30-50MPa，并在此溫度和壓力下，保持15-30分鐘，隨爐冷卻，將熱壓材料放入退火爐退火，退火溫度為650℃保溫3小時。取出測試熱壓樣品性能，熱壓樣品3mm*4mm*15mm的彎曲強(qiáng)度達(dá)到14.86MPa，功率因子達(dá)到2.81*10-3W/mK2，滿足溫差電材料機(jī)械性能和熱電性能的PbTe成型材料。
權(quán)利要求
1.一種PbTe粉末材料成型制備方法，選用裝配好帶有石墨模具的溫差電材料熱壓裝置，采用熱壓法將PbTe粉末材料壓制成型，其特征在于將PbTe粉末材料壓制成型的制備過程包括(1)配制PbTe粉末材料選用純度為99.999％鉛、碲、錫和優(yōu)級純碘化鉛PbI2，按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI2公式稱取材料放入清潔好的石墨坩鍋；(2)合金熔煉將盛料石墨坩鍋放入真空中頻感應(yīng)熔煉爐中加熱熔煉；(3)破碎過篩用球磨機(jī)將熔煉合金粉碎，過篩；(4)模具清潔對石墨模具進(jìn)行預(yù)先清潔處理和高溫處理；(6)抽真空充氣將磨具放入熱壓爐，抽真空，充入氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w；(7)熱壓熱壓爐升溫，施加壓力，隨爐冷卻；(8)退火處理將熱壓材料放入退火爐退火，取出后即為成型PbTe材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe粉末材料成型制備方法，其特征在于盛料石墨坩鍋熔煉溫度為950℃，保溫10分鐘，隨爐冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe粉末材料成型制備方法，其特征在于所用篩為120目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe粉末材料成型制備方法，其特征在于用不銹鋼刷刷模具內(nèi)面，然后用酒精棉擦拭，晾干；裝模之前，在磨具表面刷上一層脫模粉末，將PbTe粉末材料放入裝配好的石墨模具中，材料上下表面放上相同尺寸的石墨片。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe粉末材料成型制備方法，其特征在于抽真空至5.0Pa以下，充入比例為1∶9氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚?.02-0.05MPa作為保護(hù)氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe粉末材料成型制備方法，其特征在于熱壓爐升溫至750-840℃，施加壓力為30-50MPa，并在此溫度和壓力下，保持15-30分鐘，隨爐冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe粉末材料成型制備方法，其特征在于退火爐退火溫度為650℃保溫3小時取出。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe粉末材料成型制備方法，其特征在于每月需要對石墨模具進(jìn)行進(jìn)一步清潔處理即將石墨模具在王水中浸泡24小時，取出后用蒸餾水沖洗；并加熱煮沸；反復(fù)進(jìn)行，直至蒸餾水呈PH＝7～8；烤箱烘干，然后在真空爐中1000℃高溫處理3～5小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種PbTe粉末材料成型制備方法，用模具將PbTe粉末材料壓制成型，其制備過程為(1)按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI
文檔編號H01L35/34GK1978099SQ20051012221
公開日2007年6月13日 申請日期2005年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月7日
發(fā)明者龍春泉, 任保國, 王澤深, 張建中, 魏增 申請人:中國電子科技集團(tuán)公司第十八研究所