一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法及裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法及裝置，該方法將樣品池分為參考池和測(cè)量池，首先將兩種樣品池充滿參考物，并掃描光譜，得到分別標(biāo)示為Back0、Back1、Back2、···Back N的以光強(qiáng)為輸出的光譜。在進(jìn)行物品分析過(guò)程中，測(cè)量池中更換為待分析物，再一次按照掃描背景光譜的方式掃描兩者的光譜，并分別標(biāo)示為meas0、meas1、meas2、···meas N的以光強(qiáng)為輸出的光譜，再按式Absorbi＝?log(measi/Backi)+log(meas0/Back0)進(jìn)行處理，得到以吸光度為輸出的吸收光譜。本發(fā)明提供的多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的方法，能夠克服參考池與測(cè)量池之間的參數(shù)差異，特別是窗片吸收光譜不一致所帶來(lái)的影響；避免了基線的漂移與畸變帶來(lái)的偏差，大大提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【專利說(shuō)明】
一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及光譜分析領(lǐng)域，特別涉及物品成分及濃度的光譜分析。
【【背景技術(shù)】】
[0002]光譜法可以實(shí)現(xiàn)幾乎所有極性物品的定量分析。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)，數(shù)據(jù)分析與處理技術(shù)的發(fā)展，近年來(lái)，紅外光譜法、紫外光譜法已開(kāi)始應(yīng)用于氣體、液體、甚至固體成分及濃度的在線分析領(lǐng)域，但目前的應(yīng)用還存在諸多的問(wèn)題。下面以氣體分析為例來(lái)予以說(shuō)明。
[0003]I)光譜分辨率較高時(shí)，可能導(dǎo)致光譜畸變。由于在光譜分辨率較高、掃描次數(shù)較多時(shí)，光譜掃描時(shí)間較長(zhǎng)。例如，光譜分辨率為lcm—1，掃描次數(shù)為8時(shí)，得到一張光譜圖所需時(shí)間約為60秒。若分辨率提高到0.5cm—S掃描次數(shù)增加到32時(shí)，獲得一張光譜圖則需要約500秒的時(shí)間。氣體在線分析過(guò)程中，待分析氣體中的組分及其濃度是時(shí)刻都在變化的。由于光譜的獲取方法是先獲取以光強(qiáng)為輸出的背景光譜，然后獲得以光強(qiáng)為輸出的待分析氣體吸收光譜，再用吸收光譜除以背景光譜得到的以透光率為輸出的光譜，這個(gè)光譜的常用對(duì)數(shù)值的負(fù)值，則為以吸光度為輸出的光譜圖。在實(shí)驗(yàn)分析應(yīng)用中，一般默認(rèn)光譜的獲取過(guò)程中被分析氣體成分及其濃度是不變的。顯然，如果只采用一個(gè)測(cè)量氣室進(jìn)行氣體的光譜在線分析，而且氣體一直處于流動(dòng)狀態(tài)，則這個(gè)前提是不成立的。于是，在光譜掃描過(guò)程中，由于氣體濃度的變化，每次得到的光譜圖并非相同氣體組分及相同濃度情況下的光譜圖的均值，致使得到的光譜不穩(wěn)定，甚至是畸變的，從而使得光譜分析結(jié)果出現(xiàn)較大的偏差，特別是在待分析混合氣中存在吸收光譜嚴(yán)重交疊的情況下，尤其嚴(yán)重。
[0004]2)光譜儀長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后，若環(huán)境發(fā)生變化，需要重新掃描背景光譜，則可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。由于常規(guī)的光譜儀只有一個(gè)測(cè)量氣室，長(zhǎng)時(shí)間工作后，若發(fā)現(xiàn)環(huán)境參數(shù)發(fā)生較大變化，需要重新掃描背景光譜，則需要關(guān)閉氣室氣路，并通入背景氣體，然后掃描背景光譜。由于氣室的清洗需要較長(zhǎng)時(shí)間，一般在數(shù)分鐘，被測(cè)氣體通入氣室，使得被測(cè)組分氣體濃度達(dá)到穩(wěn)定，也需要數(shù)分鐘，甚至更長(zhǎng)的時(shí)間，因此，這種方法容易導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失，實(shí)時(shí)性較差；
[0005]3)此外，在礦井瓦斯監(jiān)測(cè)等應(yīng)用場(chǎng)合，需要用多個(gè)氣室從多個(gè)巷道取氣，取氣前后的時(shí)間可能較長(zhǎng)，在數(shù)小時(shí)左右，難以保證取氣前后，儀器的環(huán)境參數(shù)完全一致，包括環(huán)境中二氧化碳?xì)怏w的濃度。由于被測(cè)氣體濃度本身很小，因此，環(huán)境參數(shù)的變化可能導(dǎo)致分析結(jié)果偏差較大。
[0006]為了克服上述問(wèn)題，可以考慮增加一個(gè)、甚至多個(gè)氣室，用其中一個(gè)氣室充滿背景氣體，作為背景光譜掃描氣室，其它作為測(cè)量氣室，即掃描背景光譜時(shí)，將背景氣室切入到光路中，光譜儀獲得以光強(qiáng)為輸出的背景光譜BackO，而在分析待測(cè)氣體時(shí)，則將測(cè)量氣室切入光路中，此時(shí)，光譜儀會(huì)掃描得到以光強(qiáng)為輸出的測(cè)量光譜Measi j (表示第i個(gè)測(cè)量氣室第j次測(cè)量獲得的光譜)，然后執(zhí)行式(I)獲得以吸光度為輸出的光譜。
[0007]Absorbi j = -log(Measij/BackO)式(I)
[0008]式中l(wèi)og(.)為常用對(duì)數(shù)，Absorbij表示第i個(gè)測(cè)量氣室第j次測(cè)量獲得的以吸光度為輸出的光譜。發(fā)明專利 21^201110091432.4、21^01410097985.4和21^201410119733.7都是基于這種思想的。這種方法理論上可以解決上述問(wèn)題，但前提條件是氣室的物理參數(shù)必須完全一樣，即不同氣室的尺寸須做到幾乎完全一樣，框架材料也須加工成完全一樣的。但窗片鍍膜，如中紅外光譜的KBr鍍膜，要做到完全一樣，那是非常困難的。由于窗片的吸收光譜不完全一樣，這將給氣體的吸收光譜帶來(lái)如圖1所示的基線漂移，甚至畸變，從而導(dǎo)致氣體分析濃度偏差較大。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0009]本發(fā)明的目的在于，提供一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法及裝置，以克服參考池與測(cè)量池之間的參數(shù)差異，特別是窗片吸收光譜不一致對(duì)吸收光譜所帶來(lái)的影響。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下方式來(lái)進(jìn)行吸收光譜讀取與處理:
[0011]—種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，包括以下步驟:
[0012]( I)將樣品池分為參考池和測(cè)量池，參考池標(biāo)示為O，測(cè)量池依次標(biāo)示為1、
2、...N；
[0013](2)對(duì)參考池和所有的測(cè)量池充滿參考物，并按照背景光譜的方式掃描光譜，得到分別標(biāo)示為830如、83^^1、83^^2、...Back N的以光強(qiáng)為輸出的光譜;其中BackO表示對(duì)參考池掃描得到的光譜，Backl表示對(duì)I號(hào)測(cè)量池掃描得到的光譜，其它依次類推；
[0014](3)將樣品池內(nèi)的參考物更換為待分析物，再將參考池和測(cè)量池依次切入光路中，進(jìn)行光譜掃描，得到分別標(biāo)示為measO、measl、meas2、...meas N的以光強(qiáng)為輸出的光譜;其中measO表示對(duì)參考池掃描得到的光譜，measl表示對(duì)I號(hào)測(cè)量池掃描得到的光譜，其它依次類推；
[0015](4)按照下面的式(2)進(jìn)行光譜處理，以吸光度為輸出的吸收光譜；
[0016]Absorbi =_log(measi/Backi ) + log(measO/BackO)，其中 i = 1、2、...N 式⑵，
[0017]式中Absorbi即為測(cè)量池i的以吸光度為輸出的吸收光譜。
[0018]進(jìn)一步地，所述的步驟(2)中的背景光譜是以波數(shù)為橫軸，以光強(qiáng)為縱軸的光譜。
[0019]進(jìn)一步地，所述的步驟(3)的光路中，每次只有一個(gè)樣品池。
[0020]進(jìn)一步地，所述的步驟(3)中，每次進(jìn)行物品分析時(shí)，必須重新掃描測(cè)量池，獲取measl、meas2、...meas N;但measO的更新方式可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定。
[0021 ] 進(jìn)一步地，所述的measO的更新方式可從以下幾種方式中任選一種:
[0022]方式一:每次分析時(shí)都獲取；
[0023]方式二:按固定時(shí)間間隔來(lái)獲取；
[0024]方式三:根據(jù)光譜的自確認(rèn)情況來(lái)決定是否獲取；
[0025]方式四:將方式二和方式三同時(shí)使用，即滿足兩個(gè)條件之一，就更新measO;
[0026]而在重新掃描參考池，獲取新的measO之前，measO保持不變。
[0027]進(jìn)一步地，所述的光譜的自確認(rèn)情況是:根據(jù)光譜是否發(fā)生漂移和畸變來(lái)決定是否要更新measO，若基線漂移嚴(yán)重，或發(fā)生基線畸變，則重新獲取measO;否則，measO保持不變。
[0028]一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的裝置，包括一個(gè)背景氣體氣室、多個(gè)測(cè)量氣體氣室、支撐背景氣體氣室和測(cè)量氣體氣室的底座，以及驅(qū)動(dòng)測(cè)量氣體氣室移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的垂直移動(dòng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述底座上進(jìn)一步安裝有感應(yīng)測(cè)量氣體氣室位置的上限位傳感器和下限位傳感器;進(jìn)氣管道通過(guò)管道轉(zhuǎn)接裝置與多個(gè)測(cè)量氣體氣室的氣體進(jìn)氣口連接，每個(gè)測(cè)量氣體氣室的氣體出氣口通過(guò)管道轉(zhuǎn)接裝置與出氣管道連接，所述的管道轉(zhuǎn)接裝置包括有M+1個(gè)接口，其中，一個(gè)接口與進(jìn)氣管道或出氣管道連接，剩下的M個(gè)接口分別與測(cè)量氣體氣室的氣體進(jìn)氣口或氣體出氣口連接。
[0029]進(jìn)一步地，所述的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括電機(jī)以及被電機(jī)驅(qū)動(dòng)且相互嚙合的小齒輪和大齒輪，其中，多個(gè)測(cè)量氣體氣室從所述的大齒輪中穿過(guò)。
[0030]進(jìn)一步地，所述的垂直移動(dòng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括電機(jī)、螺桿和移動(dòng)螺母，所述電機(jī)通過(guò)電機(jī)安裝座固定在底座上，所述螺桿與電機(jī)的輸出軸固定連接，所述移動(dòng)螺母與螺桿配合安裝。
[0031]進(jìn)一步地，所述多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的裝置進(jìn)一步包括有連接安裝板，所述移動(dòng)螺母安裝在連接安裝板上;所述測(cè)量氣體氣室和背景氣體氣室固定安裝在氣室安裝座上，氣室安裝座通過(guò)螺釘與連接安裝板固定連接。
[0032]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少具有以下有益效果:
[0033]本發(fā)明提供的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的方法，解決了多樣品池的參數(shù)，特別是窗片的透光或光吸收特性無(wú)法完全保證一致，采用常規(guī)參考光譜比對(duì)容易引起光譜基線漂移，甚至畸變，從而導(dǎo)致分析結(jié)果偏大的問(wèn)題;本發(fā)明避免了基線的漂移與畸變帶來(lái)的偏差，大大提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性(測(cè)量光譜除以背景光譜得到以透射率為輸出的光譜，該光譜的常用對(duì)數(shù)值的負(fù)值，即為以吸光度為輸出的光譜，多樣品池光譜分析中，用測(cè)量氣室獲得光譜除以背景氣室掃描的光譜，得到以透射率為輸出的光譜，由于兩個(gè)氣室窗片參數(shù)的不同，使得兩者的差異被當(dāng)成了吸收光譜，從而使得基線發(fā)生漂移，甚至畸變。本發(fā)明提出的方法，是通過(guò)兩個(gè)氣室各自掃描背景光譜和測(cè)量光譜，然后求吸收光譜的差值，而不是用常規(guī)的兩個(gè)氣室直接相除來(lái)獲得光譜，因此窗片的差異就不再包含在基線中)；同時(shí)，本發(fā)明可以解決重新掃描背景光譜時(shí)，數(shù)據(jù)易丟失，實(shí)時(shí)性較差的問(wèn)題。
[0034]進(jìn)一步地，若想節(jié)省時(shí)間，可以根據(jù)實(shí)際情況，設(shè)定更新measO的方式，操作方便。
【【附圖說(shuō)明】】
[0035]圖1是以背景氣室掃描得到的背景為參考光譜，以測(cè)量氣室掃描得到的光譜為吸收光譜，按照式(I)計(jì)算得到的光譜；
[0036]圖2是三氣室切換示意圖；其中(a)是豎直排列的三氣室的連接示意圖，圖(b)是三角形排列的三氣室的連接示意圖；圖中I為兩個(gè)測(cè)量氣室，2為電磁閥，3是三通，4是進(jìn)氣管道，5是出氣管道，6為背景氣體氣室；
[0037]圖3(a)是垂直與水平移動(dòng)方式氣室切換裝置結(jié)構(gòu)剖面圖；圖中I為第一測(cè)量氣室，6為背景氣體氣室，7為電機(jī)，11為第二測(cè)量氣室，12為底座，13為導(dǎo)桿，14為螺桿，15為可移動(dòng)螺母，16為軸承座，17為下限位傳感器，18為上限位傳感器，19為連接安裝板，20為測(cè)量氣室進(jìn)氣口，21為氣室安裝座，22為測(cè)量氣室出氣口，23為緊定螺釘；
[0038]圖3(b)是回轉(zhuǎn)方式氣室切換裝置結(jié)構(gòu)示意圖，圖中I為第一測(cè)量氣室，2為電磁閥，3是三通，4是進(jìn)氣管道，5是出氣管道，6為背景氣體氣室，7為電機(jī)，8為小齒輪，9為與三個(gè)氣室緊固在一起的與外部氣室支架相連的軸，10為大齒輪，11為第二測(cè)量氣室；
[0039]圖4是背景氣室和測(cè)量氣室兩次掃描得到的以光強(qiáng)為輸出的光譜圖；
[0040]圖5是分別按照式(2)和式(I)得到的以吸光度為輸出的光譜。
【【具體實(shí)施方式】】
[0041 ]下面結(jié)合附圖及實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0042]一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，包括以下步驟:
[0043](I)將樣品池分為參考池和測(cè)量池，進(jìn)行標(biāo)號(hào)，參考池標(biāo)示為O，其它測(cè)量池依次標(biāo)示為1、2、...N;
[0044](2)對(duì)所有的樣品池充滿參考物，并按照背景光譜的方式掃描光譜，所述的背景光譜是以波數(shù)為橫軸，以光強(qiáng)為縱軸的光譜；得到分別標(biāo)示為BaCkO、Backl、Back2、...BackN的以光強(qiáng)為輸出的光譜;其中BackO表示對(duì)參考池掃描得到的光譜，Backl表示對(duì)I號(hào)測(cè)量池掃描得到的光譜，其它依次類推；
[0045](3)在對(duì)氣體、液體或固體物品進(jìn)行分析的過(guò)程中，將參考池，以及充滿待分析物的所有測(cè)量池依次切入光路中，可以采用手動(dòng)的方式切換，也可以采用自動(dòng)裝置自動(dòng)切換，保證光路中每次只有一個(gè)樣品池;再一次對(duì)所有的樣品池進(jìn)行光譜掃描，并得到分別標(biāo)示Smeas0、measl、meas2、...measN的以光強(qiáng)為輸出的光譜;其中measO表不對(duì)參考池掃描得到的光譜，meas I表示對(duì)I號(hào)測(cè)量池掃描得到的光譜，其它依次類推；
[0046](4)按照下面的式(2)進(jìn)行光譜處理，以吸光度為輸出的吸收光譜；
[0047]Absorbi =_log(measi/Backi ) + log(measO/BackO)，其中 i = 1、2、...N 式⑵，
[0048]式中Absorbi即為測(cè)量池i的以吸光度為輸出的吸收光譜。
[0049]進(jìn)一步地，所述的步驟(3)中，每次進(jìn)行物品分析時(shí)，必須重新掃描測(cè)量池，獲取measl、meas2、...JJimeasO的更新方式可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定，從以下幾種方式中任選一種:
[°05°]方式一:每次分析時(shí)都獲??；
[0051 ]方式二:按固定時(shí)間間隔0.5?8小時(shí)來(lái)獲??；
[0052]方式三:根據(jù)光譜是否發(fā)生漂移和畸變來(lái)決定是否要更新measO，若基線漂移嚴(yán)重，或發(fā)生基線畸變，則重新獲取measO;否則,measO保持不變。
[0053]方式四:將方式二和方式三同時(shí)使用，即滿足兩個(gè)條件之一，就更新measO;
[0054]而在重新掃描參考池，獲取新的measO之前，measO保持不變。
[0055]下面用三個(gè)氣室切換的氣體傅里葉變換紅外光譜分析為例，來(lái)具體說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0056]氣體成分與濃度在線光譜分析的兩個(gè)測(cè)量氣室和一個(gè)背景氣室連接如圖2所示，可以是豎直排列，如附圖2(a);也可以是三角形排列，如附圖2(b)。兩個(gè)測(cè)量氣室的兩個(gè)進(jìn)氣口各裝有一個(gè)電磁閥2，電磁閥2通過(guò)三通3與進(jìn)氣管道4相連，兩個(gè)測(cè)量氣室的兩個(gè)出氣口則直接通過(guò)三通3與氣路的出氣口相連，背景氣室6中充滿背景氣體。對(duì)于一般的極性分子氣體在線分析應(yīng)用，該背景氣體為氮?dú)狻１緦?shí)施例以豎直排列的氣室連接方式為例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0057]垂直移動(dòng)方式與水平移動(dòng)的切換裝置截面圖如圖3(a)所示，包括第一測(cè)量氣室1、第二測(cè)量氣室11和背景氣室6、直線軸承、垂直移動(dòng)機(jī)構(gòu)、限位傳感器等;導(dǎo)桿13和軸承座16構(gòu)成直線軸承，導(dǎo)桿13固定安裝在地板上，軸承座16固定安裝在連接安裝板19上；電機(jī)7、電機(jī)安裝座、螺桿14、可移動(dòng)螺母15構(gòu)成垂直移動(dòng)機(jī)構(gòu)，電機(jī)7安裝在電機(jī)安裝座上，可進(jìn)行連續(xù)的正反轉(zhuǎn)，電機(jī)安裝座通過(guò)緊定螺釘23固定安裝在底板上，螺桿14與電機(jī)7的輸出軸固聯(lián)，可移動(dòng)螺母15固定安裝在連接安裝板19上;第一測(cè)量氣室1、第二測(cè)量氣室11和背景氣室6固定安裝在氣室安裝座21上，氣室安裝座21與連接安裝板19通過(guò)緊定螺釘23進(jìn)行固定連接，連接安裝板19上還安裝有3個(gè)軸承座16、一個(gè)螺母。上限位傳感器18、下限位傳感器17固定安裝在底座12上，傳感器的間距根據(jù)所需的垂直移動(dòng)位移進(jìn)行調(diào)整。當(dāng)需要將第一測(cè)量氣室I切換到光路中時(shí)，控制電機(jī)7正轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)螺桿14轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)而驅(qū)動(dòng)與螺桿14配合的螺母向上移動(dòng)，從而驅(qū)動(dòng)連接安裝板19、第一測(cè)量氣室I順著直線軸承中心向上移動(dòng)，直至上限位傳感器18檢測(cè)到到位信號(hào)為止，即將第一測(cè)量氣室I移至光路中，此時(shí)，計(jì)算機(jī)發(fā)出信號(hào)，關(guān)閉第一測(cè)量氣室I的電磁閥，打開(kāi)第二測(cè)量氣室11的電磁閥；掃描完光譜后，控制電機(jī)反轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)連接安裝板19、兩個(gè)測(cè)量氣室順著直線軸承中心向下移動(dòng)，直至下限位傳感器17檢測(cè)到到位信號(hào)為止，即把第二測(cè)量氣室11切換到光路中，此時(shí)，計(jì)算機(jī)發(fā)出信號(hào)，關(guān)閉第二測(cè)量氣室11的電磁閥，打開(kāi)第一測(cè)量氣室I的電磁閥。這樣，周而復(fù)始，使得光譜儀進(jìn)行光譜掃描時(shí)，氣室中的氣體成分及其濃度是穩(wěn)定的。
[0058]連續(xù)回轉(zhuǎn)方式的切換裝置示意圖如圖3(b)所示，三個(gè)氣室的中間有兩個(gè)軸，該軸與三個(gè)氣室緊固在一起，與外部之間相連。此外，三個(gè)氣室的中部從一個(gè)大齒輪10中穿過(guò)，步進(jìn)電機(jī)7在工控機(jī)等的控制下轉(zhuǎn)動(dòng)，小齒輪8與步進(jìn)電機(jī)7同軸相連，因而與步進(jìn)電機(jī)7同步轉(zhuǎn)動(dòng)，大齒輪10在該小齒輪8的驅(qū)動(dòng)下，產(chǎn)生轉(zhuǎn)動(dòng)。由于步進(jìn)電機(jī)7的進(jìn)給量是以脈沖的形式給出的，步進(jìn)電機(jī)7本身就可以識(shí)別自身轉(zhuǎn)子的角位置。因此，三個(gè)氣室中任何一個(gè)均可以通過(guò)工控機(jī)發(fā)送相應(yīng)數(shù)量的脈沖切換到光路中，從一個(gè)氣室切換到另一個(gè)氣室所需脈沖數(shù)量，可通過(guò)試驗(yàn)確定。由于三個(gè)氣室相互之間成120度，因此也可通過(guò)步進(jìn)電機(jī)7的角位置確定。若以圖中電機(jī)箭頭方向?yàn)檎较?，第一測(cè)量氣室I在光路中，則通過(guò)反轉(zhuǎn)120度，即可將第二測(cè)量氣室11切換到光路中，再繼續(xù)反轉(zhuǎn)120度，則可將背景氣室6切換至光路中。若要重新把第一測(cè)量氣室I切換至光路中，則正轉(zhuǎn)240度即可。
[0059]在進(jìn)行氣體的光譜分析之前，三個(gè)氣室中都充滿氮?dú)?，然后根?jù)上述切換功能，依次將三個(gè)氣室切換到光譜儀光路中，并掃描得到以光強(qiáng)為輸出的光譜作為背景光譜，三個(gè)背景光譜分別標(biāo)示為BackO、Backl和Back2。其中BackO為背景氣室6的光譜，Backl和Back2分別為第一測(cè)量氣室I和第二測(cè)量氣室11的背景光譜。
[0060]在進(jìn)行氣體光譜分析過(guò)程中，測(cè)量氣室中充滿待測(cè)氣體，第一測(cè)量氣室I切入光路時(shí)，它與氣路切斷，第二測(cè)量氣室11切入氣路，進(jìn)行氣體更新。光譜儀對(duì)第一測(cè)量氣室I進(jìn)行光譜掃描，得到以光強(qiáng)為輸出的光譜Meas I，然后再將第二測(cè)量氣室11切入光路，將第一測(cè)量氣室I切入氣路。光譜儀對(duì)第二測(cè)量氣室11進(jìn)行光譜掃描，得到以光強(qiáng)為輸出的光譜Meas2。若短時(shí)間內(nèi)(2小時(shí)內(nèi))完成了BackO、Backl和Back2、以及Measl和Meas2的獲取，則按式(3)進(jìn)行處理:
[0061]Absorbi = _log(measi/Backi)，其中i = l、2 式(3)
[0062]得到Absorbl和Absorb2。若時(shí)間較長(zhǎng)(3小時(shí)以上)，則在獲得Measl和Meas2之后，重新將氣室3切入光路，重新獲取MeasO，按式(2)進(jìn)行處理，獲得Absorbl和Absorb2。若時(shí)間在2?3小時(shí)內(nèi)，用戶可自行選擇式(2)或式(3)進(jìn)行處理。
[0063]背景氣室6和第一測(cè)量氣室I獲得BackO、Backl，以及MeasO和Measl如圖4所示。從圖可以看出，BackO和MeasO基本重合，Backl和Meas I基本重合，這說(shuō)明光譜儀預(yù)熱充分，實(shí)驗(yàn)程序沒(méi)有問(wèn)題;BackO和Backl的強(qiáng)度差異較大，Backl的光強(qiáng)約為BackO的2/3，這說(shuō)明兩個(gè)氣室的窗片吸收差異較大，測(cè)量氣室的窗片，對(duì)紅外光譜吸收整體較強(qiáng)。
[0064]分別按照式(2)和(I)得到的以吸光度為輸出的光譜分別如圖5所示的Ab sorban cel和Ab sorb an ce2。從圖5中可以看出:Ab sorb an cel的基線值基本為O，而Absorbance2的基線則有明顯的傾斜，隨著波數(shù)從4000cm—1減小到400cm—1，吸光度從0.13增大到約0.3，而且基線并非一條直線，在1000cm—1至1200cm—1范圍內(nèi)，有三個(gè)明顯朝下的峰，這說(shuō)明按照式(I)得到的光譜基線漂移較大，而且有畸變，而按照式(2)獲得的光譜基線非常規(guī)則，相比于式(I)獲得的光譜，可以避免基線的漂移與畸變帶來(lái)的偏差。
[0065]獲取MeasO的時(shí)間間隔，可根據(jù)實(shí)際情況來(lái)定，可以設(shè)定固定時(shí)間間隔，也可以通過(guò)光譜的自確認(rèn)來(lái)決定是否需要進(jìn)行重新獲取MeasO。如果發(fā)現(xiàn)基線發(fā)生畸變，則將背景氣室切換至光路中重新獲取MeasO，否則，MeasO保持不變。基線是否發(fā)生畸變，其判定方法參見(jiàn)發(fā)明專利“傅里葉變換紅外光譜畸變識(shí)別與處理方法(ZL201010268039.3)”。
[0066]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少具有以下有益效果:
[0067]本發(fā)明提供的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的方法，解決了多樣品池的參數(shù)，特別是窗片的光吸收特性無(wú)法完全保證一致，采用常規(guī)參考光譜比對(duì)容易引起光譜基線漂移，甚至畸變，從而導(dǎo)致分析結(jié)果偏大的問(wèn)題;避免了基線的漂移與畸變帶來(lái)的偏差，大大提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性(測(cè)量光譜除以背景光譜得到以透射率為輸出的光譜，該光譜的常用對(duì)數(shù)值的負(fù)值，即為以吸光度為輸出的光譜，多樣品池光譜分析中，用測(cè)量氣室獲得光譜除以背景氣室掃描的光譜，得到以透射率為輸出的光譜，由于兩個(gè)氣室窗片參數(shù)的不同，使得兩者的差異被當(dāng)成了吸收光譜，從而使得基線發(fā)生漂移，甚至畸變。本發(fā)明提出的方法是通過(guò)，兩個(gè)氣室各自掃描背景光譜和測(cè)量光譜，然后求吸收光譜的差值，而不是用常規(guī)的兩個(gè)氣室直接相除來(lái)獲得光譜，因此窗片的差異就不再包含在基線中)；同時(shí)，可以解決重新掃描背景光譜時(shí)，數(shù)據(jù)易丟失，實(shí)時(shí)性較差的問(wèn)題。
[0068]進(jìn)一步地，若想節(jié)省時(shí)間，可以根據(jù)實(shí)際情況，設(shè)定更新measO的方式，操作方便。
[0069]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】?jī)H限于此，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書(shū)確定專利保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將樣品池分為參考池和測(cè)量池，參考池標(biāo)示為O，測(cè)量池依次標(biāo)示為1、2、...N； (2)對(duì)參考池和所有的測(cè)量池充滿參考物，并按照背景光譜的方式掃描光譜，得到分別#*SBackO、Backl、Back2、...Back N的以光強(qiáng)為輸出的光譜;其中BackO表示對(duì)參考池掃描得到的光譜，Backl表示對(duì)I號(hào)測(cè)量池掃描得到的光譜，其它依次類推； (3)將樣品池內(nèi)的參考物更換為待分析物，再將參考池和測(cè)量池依次切入光路中，進(jìn)行光譜掃描，得到分別標(biāo)示為meas0、measl、meas2、...meas N的以光強(qiáng)為輸出的光譜；其中measO表示對(duì)參考池掃描得到的光譜，measl表示對(duì)I號(hào)測(cè)量池掃描得到的光譜，其它依次類推； (4)按照下面的式(2)進(jìn)行光譜處理，得到以吸光度為輸出的吸收光譜； Absorbi = _log(measi/Backi)+log(measO/BackO)，其中i = 1、2、...N 式(2)，式中Absorbi為測(cè)量池i的以吸光度為輸出的吸收光譜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，其特征在于:所述的步驟(2)中的背景光譜是以波數(shù)為橫軸，以光強(qiáng)為縱軸的光譜。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，其特征在于:所述的步驟(3)的光路中，每次只有一個(gè)樣品池。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，其特征在于:所述的步驟(3)中，每次進(jìn)行物品分析時(shí)，必須重新掃描測(cè)量池，獲取measl、meas2、...measN;但measO的更新方式可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，其特征在于:所述的measO的更新方式可從以下幾種方式中任選一種: 方式一:每次分析時(shí)都獲取； 方式二:按固定時(shí)間間隔來(lái)獲取； 方式三:根據(jù)光譜的自確認(rèn)情況來(lái)決定是否獲??； 方式四:將方式二和方式三同時(shí)使用，即滿足兩個(gè)條件之一，就更新measO; 而在重新掃描參考池，獲取新的measO之前，measO保持不變。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理方法，其特征在于:所述的光譜的自確認(rèn)情況是:根據(jù)光譜是否發(fā)生漂移和畸變來(lái)決定是否要更新measO，若基線漂移嚴(yán)重，或發(fā)生基線畸變，則重新獲取measO;否則,measO保持不變。7.—種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的裝置，其特征在于:包括一個(gè)背景氣體氣室(6)、多個(gè)測(cè)量氣體氣室(1、2)、支撐背景氣體氣室和測(cè)量氣體氣室的底座，分別驅(qū)動(dòng)測(cè)量氣體氣室移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的垂直移動(dòng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述底座上進(jìn)一步安裝有感應(yīng)測(cè)量氣體氣室位置的上限位傳感器和下限位傳感器;進(jìn)氣管道通過(guò)管道轉(zhuǎn)接裝置與多個(gè)測(cè)量氣體氣室的氣體進(jìn)氣口連接，每個(gè)測(cè)量氣體氣室的氣體出氣口通過(guò)管道轉(zhuǎn)接裝置與出氣管道連接，所述的管道轉(zhuǎn)接裝置包括有M+1個(gè)接口，其中，一個(gè)接口與進(jìn)氣管道或出氣管道連接，剩下的M個(gè)接口分別與測(cè)量氣體氣室的氣體進(jìn)氣口或氣體出氣口連接。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的裝置，其特征在于:所述的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括電機(jī)以及被電機(jī)驅(qū)動(dòng)且相互嚙合的小齒輪和大齒輪，其中，多個(gè)測(cè)量氣體氣室從所述的大齒輪中穿過(guò)。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的裝置，其特征在于:所述的垂直移動(dòng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括電機(jī)、螺桿和移動(dòng)螺母，所述電機(jī)通過(guò)電機(jī)安裝座固定在底座上，所述螺桿與電機(jī)的輸出軸固定連接，所述移動(dòng)螺母與螺桿配合安裝。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種多樣品池光譜定量分析的光譜讀取與處理的裝置，其特征在于:進(jìn)一步包括有連接安裝板，所述移動(dòng)螺母安裝在連接安裝板上;所述測(cè)量氣體氣室和背景氣體氣室固定安裝在氣室安裝座上，氣室安裝座通過(guò)螺釘與連接安裝板固定連接。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK106053361SQ201610340905
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月20日
【發(fā)明人】湯曉君, 張徐梁, 張峰, 張海林, 李萱建楠
【申請(qǐng)人】西安交通大學(xué)