鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其凹形的上密封蓋(1)和下密封蓋(2)相對(duì)布置，絕緣連接管(4)置于上、下密封蓋(2)之間。導(dǎo)電壓柱(3)在絕緣連接管(4)內(nèi)。絕緣連接管(4)的底面接觸下密封蓋(2)的凹槽底部。絕緣連接管(4)的底面及其中心的開(kāi)孔與導(dǎo)電壓柱(3)的底部圍成上空腔(6)。導(dǎo)電壓柱(3)的頂部接觸上密封蓋(1)的凹槽底面。下密封蓋(2)的凹槽底部開(kāi)有下空腔(21)，上空腔(6)與下空腔(21)放置電極漿料，兩個(gè)空腔之間有隔膜。下空腔(21)的中心有支撐隔膜的十字格柵(9)。上、下密封蓋上分別設(shè)有上極耳和下極耳，測(cè)試儀(5)的兩個(gè)探針?lè)謩e與上極耳和下極耳連接。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子液流電池綜合了鋰離子電池和液流電池的優(yōu)點(diǎn)，是一種能量密度大、成本較低的新型可充電電池。
[0003]目前鋰離子電池廣泛采用鈕扣電池對(duì)電極材料電化學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，裝配前先將混合有粘結(jié)劑的電池材料涂布在集流體上，烘干后才能裝配電池。此種裝配方法對(duì)于鋰離子電池簡(jiǎn)單方便，但對(duì)于鋰液流電池卻并不適用。首先，鋰液流電池正負(fù)極反應(yīng)物是流體，不能承受壓力，電池裝配的過(guò)程中正負(fù)極漿料容易接觸短路;其次，鋰液流電池中正負(fù)極漿料比鋰離子正負(fù)電極體積要大得多，鈕扣電池厚度太小不能滿(mǎn)足需求。同時(shí)鋰離子電池經(jīng)過(guò)涂布制備的電極，液流電池漿料狀反應(yīng)物電子和離子導(dǎo)電性均下降，需要改善集流體結(jié)構(gòu)來(lái)增加導(dǎo)電性。
[0004]到目前為止，文獻(xiàn)、專(zhuān)利中還未見(jiàn)到有關(guān)電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置的報(bào)道，因此，迫切需要研究和開(kāi)發(fā)一種用于測(cè)試鋰液流電池電解漿料電化學(xué)性能的測(cè)試裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述鋰液流電池的電極材料電化學(xué)性能測(cè)試的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，本發(fā)明的電池測(cè)試裝置適宜靜態(tài)漿料測(cè)試。
[0006]本發(fā)明鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置包括凹字形的上密封蓋、凹字形的下密封蓋、導(dǎo)電壓柱、中空的絕緣連接管和測(cè)試儀。凹字形的上密封蓋和凹字形的下密封蓋相對(duì)布置，絕緣連接管置于上密封蓋和下密封蓋之間。導(dǎo)電壓柱設(shè)置在絕緣連接管內(nèi)。所述的絕緣連接管底面的中心開(kāi)有孔。絕緣連接管的底面接觸下密封蓋的凹槽底部。絕緣連接管的底面，及其底面的開(kāi)孔，與導(dǎo)電壓柱的底部圍成了放置電極漿料的上空腔。導(dǎo)電壓柱的頂部接觸上密封蓋的凹槽底面，所述的下密封蓋的凹槽底部開(kāi)有放置電極漿料的下空腔，上空腔與下空腔之間放置有隔膜，隔膜的直徑大于或者等于下密封蓋的內(nèi)徑。絕緣連接管的底面緊貼下密封蓋凹槽底面，將隔膜壓緊。下空腔的中心部位設(shè)置有支撐隔膜的十字格柵。上密封蓋上設(shè)有上極耳，下密封蓋設(shè)有下極耳。所述的測(cè)試儀具有測(cè)試平臺(tái)和兩個(gè)探針，兩個(gè)探針?lè)謩e與上極耳和下極耳連接。
[0007]所述的上密封蓋的內(nèi)壁和下密封蓋的內(nèi)壁上均設(shè)有螺紋，絕緣連接管的外壁上設(shè)有螺紋，上密封蓋、下密封蓋與絕緣連接管通過(guò)螺紋固定連接。
[0008]所述的導(dǎo)電壓柱的頂端切削成圓弧狀。
[0009]所述的上密封蓋和下密封蓋為圓柱形。
[0010]所述的上密封蓋與上極耳通過(guò)焊接或者粘接固定連接。
[0011]所述的下密封蓋與下極耳通過(guò)焊接或者粘接固定連接。
[0012]所述的上密封蓋與上極耳為一體結(jié)構(gòu)，下密封蓋與下極耳為一體結(jié)構(gòu)。
[0013]所述的上密封蓋、導(dǎo)電壓柱、下密封蓋和十字格柵由導(dǎo)電率較高的金屬或?qū)щ娋酆衔镏瞥?，所述金屬為鋼，鐵、銅、鋁等合金中的一種;所述導(dǎo)電聚合物為聚乙炔、聚苯胺、劇本成、聚苯撐乙烯、聚雙炔其中的一種。
[0014]所述的絕緣連接管由PE、PP、聚四氟或PVC制成。
[0015]所述的測(cè)試儀為電化學(xué)工作站、電池測(cè)試系統(tǒng)或萬(wàn)用表。
[0016]所述的導(dǎo)電壓柱套入絕緣連接管，與絕緣連接管的內(nèi)壁貼合。上密封蓋壓緊導(dǎo)電壓柱以起到固定反應(yīng)腔室和導(dǎo)電的作用。
[0017]所述的上下密封蓋的內(nèi)徑相等，外表面邊緣焊接、粘附或者切割出一個(gè)矩形片作為極耳。
[0018]所述的下密封蓋凹槽底面中心的下空腔為圓柱形，其直徑小于絕緣連接管的內(nèi)徑，下空腔的深度根據(jù)需要測(cè)定的電極漿料的量確定。所述的十字格柵的高度與下空腔的深度相等。
[0019]所述的絕緣連接管的內(nèi)徑大于上腔室直徑。上腔室的直徑與下腔室直徑相等，上腔室的深度根據(jù)下腔室漿料加入量確定。
[0020]設(shè)置絕緣連接管和電池隔膜目的是防止電路短路。
[0021]所述的導(dǎo)電壓柱為實(shí)心圓柱，直徑為能夠放入絕緣連接管內(nèi)徑的最大值，一般比絕緣連接管內(nèi)徑小0.4-lmm，導(dǎo)電壓柱上端切削成子彈頭狀。
[0022]所述鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置的工作過(guò)程如下:
[0023]向上腔室和下腔室分別滴加正極漿料和負(fù)極漿料，至與上腔室和下腔室的上沿齊平。將測(cè)試儀器的正極探針與上密封蓋的極耳連接，負(fù)極探針與下密封蓋的極耳連接。
[0024]因?yàn)榭涨坏母叨?，電子與下密封蓋導(dǎo)電時(shí)，電子是要行走一段距離的。十字格柵直接與液體相接觸，接觸面積變大，使得液體里的電子導(dǎo)電到十字格柵上，然后通過(guò)十字格柵直接導(dǎo)電到下密封蓋上，通過(guò)極耳向外導(dǎo)電。
[0025]綜上所述，上腔室內(nèi)滴加正極漿料，下腔室滴加負(fù)極漿料，絕緣連接管緊壓隔膜，能有效限制下腔室中漿料的溢出；若加料過(guò)多，負(fù)極漿料從下密封蓋的內(nèi)壁與絕緣連接管外表面之間溢出，正極漿料從導(dǎo)電壓柱的外表面與絕緣連接管內(nèi)表面之間溢出，絕緣連接管緊壓隔膜的設(shè)置可以防止正負(fù)漿料接觸短路；
[0026]上腔室與下腔室內(nèi)的正負(fù)極漿料可以互換。
[0027]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，能夠很好的測(cè)試漿料的導(dǎo)電性能；同時(shí)絕緣連接管緊壓隔膜，能有效限制下腔室中漿料的溢出；若加料過(guò)多溢出不可避免，負(fù)極漿料沿絕緣連接管外表面溢出，正極漿料沿絕緣連接管內(nèi)表面溢出，防止了正負(fù)漿料接觸短路;十字格柵的設(shè)置，一方面起到支撐隔膜的作用，另一方面通過(guò)十字格柵使液體與下密封蓋的接觸面積變大，液體里的電子通過(guò)十字格柵直接導(dǎo)出，使電子的行走路程變短，所以反應(yīng)腔內(nèi)十字格柵改善了集流效果;加料簡(jiǎn)單，拆卸方便，容易清洗。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1為全電池測(cè)試時(shí)，本發(fā)明的剖視圖；
[0029]圖2為半電池測(cè)試時(shí)，本發(fā)明的剖視圖；
[°03°]圖3為下密封蓋的俯視圖；[0031 ]圖4為加入正負(fù)極漿料后的全電池充放電曲線；
[0032]圖5為加入正負(fù)極漿料后半電池充放電測(cè)試曲線。
[0033]其中:1.上密封蓋，2.下密封蓋，21.下空腔，3.導(dǎo)電壓柱，4.絕緣連接管，41.底面，
5.測(cè)試儀，51.測(cè)試平臺(tái)，52.探針，6.上空腔，7.上極耳，8.下極耳，9.十字格柵，10.金屬鋰片。
【具體實(shí)施方式】
[0034]以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0035]如圖1、圖3所示的一種鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，包括凹字形的上密封蓋1、凹字形的下密封蓋2、導(dǎo)電壓柱3、中空的絕緣連接管4和測(cè)試儀5;導(dǎo)電壓柱3的頂端為圓弧狀;凹字形的上密封蓋I和凹字形的下密封蓋2相對(duì)布置，絕緣連接管4置于上密封蓋I和下密封蓋2之間；導(dǎo)電壓柱3設(shè)置在絕緣連接管4內(nèi)；絕緣連接管4的底面41的中心開(kāi)有孔;絕緣連接管4的底面41接觸下密封蓋2的凹槽底部，絕緣連接管4的底面41及其開(kāi)孔與導(dǎo)電壓柱3的底部圍成放置電極漿料的上空腔6;導(dǎo)電壓柱3的頂部接觸上密封蓋I的凹槽底面;下密封蓋2的凹槽底部開(kāi)有放置電極漿料的下空腔21，上空腔6與下空腔21之間放置有隔膜;下空腔21的中心部位設(shè)置有支撐隔膜的十字格柵9;上密封蓋I上設(shè)有上極耳7，下密封蓋2設(shè)有下極耳8，所述的測(cè)試儀5具有測(cè)試平臺(tái)51和兩個(gè)探針52，兩個(gè)探針52分別與上極耳7、下極耳8連接。
[0036]上密封蓋I的內(nèi)壁和下密封蓋2的內(nèi)壁設(shè)有螺紋，絕緣連接管4的外壁上設(shè)有螺紋，上密封蓋1、下密封蓋2與絕緣連接管4通過(guò)螺紋固定連接。
[0037]上密封蓋I和下密封蓋2為圓柱形。
[0038]上密封蓋I與上極耳7固定連接，為一體結(jié)構(gòu);下密封蓋2與下極耳8固定連接，為一體結(jié)構(gòu)。
[0039]上密封蓋1、導(dǎo)電壓柱3和下密封蓋4由金屬或?qū)щ娋酆衔镏瞥伞?br>[0040]絕緣連接管4由PE或PP或聚四氟或PVC制成。
[0041]上空腔6與下腔室21為正負(fù)電極漿料提供了反應(yīng)腔室，上空腔6與下腔室21的容積、高度可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。
[0042]本發(fā)明充放電測(cè)試的工作原理和工作過(guò)程如下:
[0043]將電池測(cè)試設(shè)備正、負(fù)電極分別接入上極耳7、下極耳8，開(kāi)始充放電，由測(cè)試得到的電壓-電流曲線分析正負(fù)極材料的充放電性能:
[0044]充電過(guò)程中，正極材料失去鋰離子，負(fù)極材料得到鋰離子，鋰離子從正極脫出穿過(guò)隔膜嵌入到負(fù)極;為保證正負(fù)極材料的電中性，正極材料需要釋放出與脫出的鋰離子等量的電子，則正極電子通過(guò)導(dǎo)電壓柱3和上密封蓋I流入測(cè)試設(shè)備正電極，負(fù)極材料需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，則負(fù)極電子通過(guò)十字格柵9和下密封蓋2流入測(cè)試設(shè)備負(fù)電極；
[0045]放電過(guò)程中，鋰離子從負(fù)極脫出穿過(guò)隔膜回到正極，正極材料得到鋰離子，負(fù)極材料失去鋰離子;為保證正負(fù)極材料的電中性，正極材料需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，測(cè)試設(shè)備正電極釋放的電子通過(guò)上密封蓋I和導(dǎo)電壓柱3流入正極材料，負(fù)極材料需要釋放與脫出的鋰離子等量的電子，電子通過(guò)十字格柵9和下密封蓋2流入測(cè)試設(shè)備負(fù)電極。
[0046]實(shí)施例一:全電池測(cè)試
[0047]將LiFeP04+C，C為導(dǎo)電劑，制備的穩(wěn)定的正極漿料滴加入下腔室21作為正極端，放入隔膜，放置絕緣連接管4，將Li2Ti03+C，C為導(dǎo)電劑，制備的穩(wěn)定的負(fù)極漿料滴加入上腔室6作為負(fù)極端，放入導(dǎo)電壓柱3，并擰緊上密封蓋I，將測(cè)試儀5的正極的探針52接線端連接上極耳7，負(fù)極的探針52的接線端連接下極耳8，開(kāi)始充放電，設(shè)定電流為0.5mA/cm2、電壓為1V-2V；
[0048]充電過(guò)程中，LiFePO4失去鋰離子，Li2T13得到鋰離子，鋰離子從正極脫出穿過(guò)隔膜嵌入到負(fù)極，為保證LiFePO4與Li2T13的電中性，LiFePO4需要釋放出與脫出的鋰離子等量的電子，正極電子通過(guò)導(dǎo)電壓柱3和上密封蓋I流入測(cè)試設(shè)備正電極，Li2T13需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，負(fù)極電子通過(guò)十字格柵9和下密封蓋2流入測(cè)試設(shè)備負(fù)電極；
[0049]放電過(guò)程中，鋰離子從負(fù)極脫出穿過(guò)隔膜回到正極，LiFePO4得到鋰離子，Li2T13失去鋰離子;為保證LiFePO4與Li2T13的電中性，LiFePO4需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，測(cè)試設(shè)備正電極探針52釋放的電子通過(guò)上密封蓋I和導(dǎo)電壓柱3流入正極材料，Li2T13需要釋放與脫出的鋰離子等量的電子，電子通過(guò)十字格柵9和下密封蓋2流入測(cè)試設(shè)備負(fù)電極。
[0050]充放電曲線如圖4所示，該充電曲線說(shuō)明本裝置可以組裝成全電池，測(cè)試鋰液流電池電極漿料的電化學(xué)性能，并可以根據(jù)測(cè)試的數(shù)據(jù)對(duì)電極漿料的配比、粘稠度等進(jìn)行優(yōu)化。[0051 ]上腔室6與下腔室21內(nèi)的正負(fù)極漿料可以互換。
[0052]實(shí)施例二:石墨漿料半電池測(cè)試:
[0053]本實(shí)施例中半電池是指將石墨材料與金屬鋰片組裝成的電池。
[0054]如圖2所示的鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，半電池測(cè)試中，使用的絕緣連接管4是不具有底面41的，在隔膜上方放置與絕緣連接管4內(nèi)徑相同的圓形金屬鋰片10，導(dǎo)電壓柱3置于金屬鋰片10上。
[0055]絕緣連接管4為中空結(jié)構(gòu)，這時(shí)上腔室6的直徑大于下腔室21的直徑，鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置的其他結(jié)構(gòu)不變。
[0056]將石墨漿料滴加入下腔室21作為正極端，覆上隔膜，放置絕緣連接管4，然后將直徑與絕緣連接管4內(nèi)徑相同的圓形金屬鋰片10放入，放置在隔膜上，將金屬鋰片10放入上腔室6作為負(fù)極端，放入導(dǎo)電壓柱3，并擰緊上密封蓋I，將測(cè)試儀5的正極的探針52接線端連接上極耳7，負(fù)極的探針52的接線端連接下極耳8，則電池處于待充放電狀態(tài)，在電池測(cè)試設(shè)備設(shè)定充放電策略后便開(kāi)始充放電，設(shè)定電流為0.5mA/cm2，電壓:正極2_4.5V、負(fù)極1_2.5V。
[0057]充電過(guò)程中，石墨漿料失去鋰離子，金屬鋰片10得到鋰離子，鋰離子從正極脫出穿過(guò)隔膜嵌入到負(fù)極，為保證石墨漿料、金屬鋰片10的電中性，石墨漿料需要釋放出與脫出的鋰離子等量的電子，正極電子通過(guò)導(dǎo)電壓柱3和上密封蓋I流入測(cè)試設(shè)備正電極，金屬鋰片10需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，負(fù)極電子通過(guò)十字格柵9和下密封蓋2流入測(cè)試設(shè)備負(fù)電極；
[0058]放電過(guò)程中，鋰離子從負(fù)極脫出穿過(guò)隔膜回到正極，石墨材料得到鋰離子，金屬鋰片失去鋰離子;為保證石墨材料與金屬鋰片的電中性，石墨材料需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，測(cè)試設(shè)備正電極探針52釋放的電子通過(guò)上密封蓋I和導(dǎo)電壓柱3流入石墨材料，金屬鋰片需要釋放與脫出的鋰離子等量的電子，電子通過(guò)十字格柵9和下密封蓋2流入測(cè)試設(shè)備負(fù)電極。
[0059]充放電曲線如圖5所示，該充電曲線說(shuō)明本裝置可以組裝成半電池用來(lái)測(cè)試鋰液流電池電極漿料的電化學(xué)性能，可根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)電極漿料的配比、粘稠度等進(jìn)行優(yōu)化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其特征在于:所述的測(cè)試裝置包括凹字形的上密封蓋(1)、凹字形的下密封蓋(2)、導(dǎo)電壓柱(3)、中空的絕緣連接管(4)和測(cè)試儀(5);凹字形的上密封蓋(I)和凹字形的下密封蓋(2)相對(duì)布置，絕緣連接管(4)置于上密封蓋(I)和下密封蓋(2)之間；導(dǎo)電壓柱(3)設(shè)置在絕緣連接管(4)內(nèi)；所述的絕緣連接管(4)的底面(41)的中心開(kāi)有孔;絕緣連接管(4)的底面(41)接觸下密封蓋(2)的凹槽底部，絕緣連接管(4)的底面(41)及其開(kāi)孔與導(dǎo)電壓柱(3)的底部圍成放置電極漿料的上空腔(6);導(dǎo)電壓柱(3)的頂部接觸上密封蓋(I)的凹槽底面;所述的下密封蓋(2)的凹槽底部開(kāi)有放置電極漿料的下空腔(21)，上空腔(6)與下空腔(21)之間放置有隔膜;下空腔(21)的中心部位設(shè)置有支撐隔膜的十字格柵(9);上密封蓋(I)上設(shè)有上極耳(7)，下密封蓋(2)設(shè)有下極耳(8)，所述的測(cè)試儀(5)有測(cè)試平臺(tái)(51)和兩個(gè)探針(52)，兩個(gè)探針(52)分別與上極耳(7)、下極耳(8)連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(I)的內(nèi)壁和下密封蓋(2)的內(nèi)壁設(shè)有螺紋，絕緣連接管(4)的外壁上設(shè)有螺紋，上密封蓋(1)、下密封蓋(2)與絕緣連接管(4)通過(guò)螺紋固定連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其特征在于:所述的導(dǎo)電壓柱(3)的頂端為圓弧狀。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(I)和下密封蓋(2)為圓柱形。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(I)與上極耳(7)固定連接，為一體結(jié)構(gòu)；下密封蓋(2)與下極耳(8)固定連接，為一體結(jié)構(gòu)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(1)、導(dǎo)電壓柱(3)和下密封蓋(4)由金屬或?qū)щ娋酆衔镏瞥伞?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學(xué)性能測(cè)試裝置，其特征在于:所述的絕緣連接管(4)由PE或PP或聚四氟或PVC制成。
【文檔編號(hào)】G01N27/416GK106018528SQ201610308043
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月11日
【發(fā)明人】陳永翀, 鞏宇, 馮彩梅, 陳翠杰, 張艷萍, 張萍
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院電工研究所