。
[0144] 3. 4電鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解測定采用三電極法，分別為樣品電極7、輔助 電極8、指示電極9。
[0145] 3. 5信號采集5為XY圖形記錄儀，用于記錄鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解曲線，恒電流源 4為模擬恒電流源，提供試樣中鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解所需的電流等。
[0146] 3. 6打開開關(guān)11，鉻氧化物電解液從試劑槽10由于重力作用通過加液管12加入 到雙面電解槽中，當(dāng)電解液完全充滿雙面電解槽時關(guān)閉開關(guān)11。
[0147] 3. 7鍍鉻板鉻氧化物鍍層電解測量結(jié)束后，關(guān)閉模擬恒電流源4和XY圖形記錄儀， 通過推桿5打開雙面電極槽，取出樣品7，氧化鉻電解液由于重力作用流入下面的回收槽13 中，回收鉻氧化物電解液。
[0148] 4.設(shè)定電解參數(shù)：試樣的電解面積為直徑33. 5mm，其面積為881. 415mm2,設(shè)定鍛 鉻板鉻氧化物鍍層電解電流i為425uA，此時鍍鉻板鉻氧化物鍍層電解電流為48. 2uA/cm2。
[0149] 5.啟動電解反應(yīng)：打開模擬恒電流源4,同時啟動XY圖形記錄儀，電鍍鉻板氧化 鉻鍍層開始電解，XY圖形記錄儀采集電鍍鉻板鉻氧化物鍍層電解反應(yīng)過程中電化學(xué)特性值 (電流i、電壓u、時間t等）。電鍍鉻板鉻氧化物鍍層先被陽極氧化，在此過程中其電位不 斷上升，當(dāng)電鍍鉻板鉻氧化物鍍層完全被陽極氧化后，下層的金屬鉻隨之被陽極氧化，其輸 出電位隨之下降。當(dāng)XY圖形記錄儀采集的電位從最初上升轉(zhuǎn)化為下降趨勢時終止測量。
[0150] 測量電解時間：XY圖形記錄儀采集到鍍鉻板鉻氧化物鍍層的電解曲線（u~t)，從 電解曲線（u~t)上升平滑處a和電解曲線（u~t)曲線下降平滑處b分別作兩條切線I 和II，兩條切線的交點c為電解曲線（u~t)的拐點即鉻氧化物鍍層的電解終點，c點對應(yīng) 的時間即為鍍鉻板鉻氧化物鍍層的電解時間t(sec)，如圖3所示。
[0151] 7.電鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解法測量模型的建立
[0152] 根據(jù)電鍍鉻板鉻氧化物鍍層分光光度法測量值與電解法測量時間（t)，建立電鍍 鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解法測量模型。
[0153] 7. 1收集一套不同鉻氧化物鍍層質(zhì)量的電鍍鉻樣板，沿電鍍鉻板軋制方向連續(xù)取 至2塊57. 3mm的圓片樣品，分別編為A組（1，2,3，……）和B組（1，2,3，……），如圖5 所示。
[0154] 7. 2將A組試樣分別按分光光度法試驗步驟測定鉻氧化物鍍層質(zhì)量（C)。
[0155] 7. 3將B組試樣分別按電解法試驗步，3至6測定鉻氧化物鍍層的電解時間（t)。
[0156] 7. 4選取24組不同鉻氧化物鍍層質(zhì)量的電鍍鉻板樣品，覆蓋日常檢測的鉻氧化物 鍍層質(zhì)量范圍，按上述7. 1~7. 3步驟分別采用分光光度法測量鉻氧化物鍍層質(zhì)量（C)和 采用電解法測定鉻氧化物鍍層電解時間（t)。
[0157] 7. 5將鉻氧化物鍍層電解時間（t)和分光光度法測得的鉻氧化物鍍層質(zhì)量（C)進 行一次線性回歸，其相關(guān)系數(shù)r = 0. 996,具有較好的線性相關(guān)性，由此可得到鉻氧化物鍍 層質(zhì)量（C)與電解時間⑴的線性方程
[0158] C(mg/m2) = 0. 305Xt 式中 K 為校正系數(shù)
[0159] 據(jù)此建立了鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解法測量模型，如圖6所示。
[0160] 8.結(jié)果計算：通過步驟6得到的電鍍鉻樣板鉻氧化物鍍層的電解時間（t)，通過步 驟7得到的測量模型可以計算得到鉻氧化物鍍層的質(zhì)量（C)。
[0161] 計算公式：C(mg/m2) = KXt ;
[0162] 式中：C 一鍍鉻板鉻氧化物質(zhì)量，單位：mg/m2 ;
[0163] K 一校準系數(shù)（針對寶鋼1220鍍鉻板試驗得到的K = 0. 305);
[0164] t 一鍍鉻板鉻氧化物電解時間，單位：sec ;
[0165] 鍍鉻板鉻氧化物質(zhì)量計算結(jié)果保留到小數(shù)點后1位。
[0166] 9、根據(jù)步驟6得到樣品待測面鉻氧化物電解時間t為28. 85sec，根據(jù)步驟8的結(jié) 果計算得到樣品中待測面鉻氧化物質(zhì)量為8. 8mg/m2。
[0167] 本專利所建立的電鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解測量方法的精度試驗結(jié)果表明： 該試驗方法的相對標(biāo)準偏差為3. 16% (η = 11)，具有較好的精密度。具體見表1。
[0168] 表1電解法測量鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量的精度試驗結(jié)果
[0169]
[0170] 本專利所建立的電鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解測量方法與分光光度法進行比 對試驗，T = 0. (2. 23)，電解法與分光光度法無顯著性差異，具體見表2。
[0171] 表2鍍鉻板鉻氧化物電解法與分光光度法的比對結(jié)果
[0173] 可見，本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0174] 1.本發(fā)明所建立的電鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解測量方法的精度試驗結(jié)果表 明：該試驗方法的相對標(biāo)準偏差為3. 16% (η = 11)，具有較好的精密度；
[0175] 2.本發(fā)明所建立的電鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解測量方法與分光光度法進行 比對試驗，T = 0. 42^3^,^ (2. 23)，無顯著性差異；
[0176] 3.本發(fā)明提出電鍍鉻板鉻氧化物鍍層質(zhì)量的電解法測定方法具有測量快速簡便 等特點，無需對樣品的鉻氧化物鍍層進行溶解剝離等前處理操作，數(shù)分鐘即可測定一個樣 品，可以較好地滿足現(xiàn)場工藝控制的檢測要求。
[0177] 最后有必要說明的是：以上實施例只用于對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步詳細的說 明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出 的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種電鍍鉻板中鉻氧化物鍍層的質(zhì)量測定方法，其特征在于，包括如下步驟： a) 配制電鍍鉻板氧化物鍍層的電解液； b) 制樣，并去除樣品表面的油膜； c) 將步驟b)中得到的樣品裝入電解測量裝置的電解槽中，在所述電解槽中加入步驟 a)中制備的電解液，設(shè)定電鍍鉻板的鉻氧化物鍍層的電解電流密度為25~50uA; d) 啟動電鍍鉻板的鉻氧化物鍍層的電解反應(yīng)，同時測量電解時間與氧化還原電位，得 到時間和電位的關(guān)系曲線，當(dāng)電位從上升開始向下降趨勢轉(zhuǎn)化時終止測量，所述電解曲線 中存在一拐點，通過所述拐點確定電解反應(yīng)終止的時間； e) 另制備若干不同鉻氧化物鍍層質(zhì)量的電鍍鉻板樣品，同一鉻氧化物鍍層質(zhì)量的所 述樣品又分為兩組，一組用現(xiàn)有方法測定氧化物鍍層的質(zhì)量C，另一組采用步驟a)~d) 的方法測定相應(yīng)樣品的鉻氧化物鍍層電解時間t，建立鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解法測量模型 C(mg/m2) =KXt，式中K為校正系數(shù)，利用電解時間t即推算出鉻氧化物鍍層的質(zhì)量C; 其中，所述電解測量裝置包括回收槽，所述回收槽上設(shè)有兩個電解槽，所述電解槽內(nèi)均 設(shè)有指示電極和輔助電極，電解槽的側(cè)壁均設(shè)有密封圈，兩個電解槽之間設(shè)有連接桿，其中 一個電解槽的外側(cè)設(shè)有推桿，所述指示電極、輔助電極及樣品均與恒電流源電連接，所述恒 電流源與信號采集裝置電連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述電解液為pH= 6~8的磷酸鹽 溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟d)中，所述通過拐點確定電解 反應(yīng)終止時間的方法為兩切線法或軟件自動識別。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟e)中所述的現(xiàn)有方法為分光光 度法。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述信號采集裝置為XY圖形記錄 儀。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述恒電流源為模擬恒電流源。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述電解測量裝置還包括試劑槽，所 述試劑槽設(shè)置與第一電解槽和第二電解槽上方，試劑槽底部設(shè)有可通入第一電解槽和第二 電解槽內(nèi)的兩個加液管。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電鍍鉻板中鉻氧化物鍍層的質(zhì)量測定方法，其括如下步驟：a)配制電解液；b)制樣，并去除樣品表面的油膜；c)將樣品裝入電解測量裝置中，設(shè)定電鍍鉻板的鉻氧化物鍍層的電解電流密度為25～50uA；d)測量電解時間與氧化還原電位，得到時間和電位的關(guān)系曲線，當(dāng)電位從上升開始向下降趨勢轉(zhuǎn)化時終止測量，所述電解曲線中存在一拐點，通過所述拐點確定電解反應(yīng)終止的時間；e)利用現(xiàn)有技術(shù)測定若干樣品的鉻氧化物鍍層質(zhì)量，測定相應(yīng)樣品的鉻氧化物鍍層電解時間，建立鉻氧化物鍍層質(zhì)量電解法測量模型，利用電解時間即推算出鉻氧化物鍍層的質(zhì)量。本發(fā)明的優(yōu)點在于：1.具有較好的精密度；2.與現(xiàn)有技術(shù)相比，無顯著性差異；3.具有測量快速簡便。
【IPC分類】G01N27/416
【公開號】CN105319258
【申請?zhí)枴緾N201410321653
【發(fā)明人】張家琪, 朱穎, 張晴, 宗開梅, 王凌
【申請人】寶山鋼鐵股份有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年7月8日