一種納米乳液用多孔介質(zhì)流動測量裝置及測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多孔介質(zhì)中流體流動的測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種納米乳液用多孔介質(zhì)流動測量裝置及測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米乳液是指兩種不相溶的液體形成的膠體分散體系，液滴粒徑尺寸范圍一般在50?500nm之間。納米乳液液滴尺寸小、粒徑均一，與微乳液相比乳化劑用量大大降低；與普通乳液相比，納米乳液又具有分散均勻和穩(wěn)定性好的優(yōu)勢。納米乳液可應(yīng)用于藥物、催化、食品、石油及化妝品等眾多領(lǐng)域，具有非常好的應(yīng)用前景。
[0003]乳狀液在多孔介質(zhì)中流動時，由于其多相分散性，流動過程非常復(fù)雜，使得目前對乳狀液的滲流規(guī)律認(rèn)識還不完全清楚。特別是在穩(wěn)定乳液研究方面，大部分還是針對于微米級乳狀液的研究，而微米級的乳狀液在很大程度上仍然是不穩(wěn)定的，容易發(fā)生分層、聚結(jié)及絮凝等現(xiàn)象，故并不能保證研究用乳狀液為穩(wěn)定的乳狀液。而納米乳液由于其較小的粒徑，具有很好的動力學(xué)穩(wěn)定性，能夠克服普通乳狀液體系中的不穩(wěn)定因素，可以得到穩(wěn)定的體系。目前對于粒徑較小的納米乳液在多孔介質(zhì)中流動的研究很少，因此對納米乳液在多孔介質(zhì)中流動的研究對現(xiàn)有乳液滲流機(jī)理的完善具有非常重要的參考和指導(dǎo)意義。
[0004]由于納米乳液含有納米粒子的特殊性，納米粒子的粒徑與分布對納米乳液在多孔介質(zhì)中的流動規(guī)律起了至關(guān)重要的作用。但是由于目前納米乳液粒徑的熱力學(xué)不穩(wěn)定性容易造成納米乳液的流動規(guī)律測量難以重復(fù)、難以再現(xiàn)，使得納米乳液的應(yīng)用受到很大限制。專利CN201310130666通過反相乳化方法制得了聚合物穩(wěn)定的納米乳液，其提供的方法是將乳化劑和水相逐滴加入，但是通過這種方式制備納米乳液需要比較長的時間，而制備時間的延長也會導(dǎo)致納米粒子的粒徑和分布發(fā)生改變。此外，對制備的納米乳液測量過程中進(jìn)行的容器間的轉(zhuǎn)移，會對納米乳液顆粒產(chǎn)生剪切作用，外在的剪切應(yīng)力對納米乳液的粒徑等性質(zhì)同樣存在很大的影響，會導(dǎo)致測量結(jié)果的不準(zhǔn)確性和不可再現(xiàn)性，進(jìn)而影響應(yīng)用效果的評價。
[0005]因此，需尋找一種能夠在線的、精確的制備納米乳液并有效減少測定誤差的裝置和方法，為完善乳液在多孔介質(zhì)中流動規(guī)律評價提供技術(shù)支撐，具有十分現(xiàn)實(shí)的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠避免人為操作誤差的，使納米乳液在多孔介質(zhì)中流動規(guī)律能重復(fù)再現(xiàn)的納米乳液用多孔介質(zhì)流動測量裝置及測量方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:一種納米乳液用多孔介質(zhì)流動測量裝置，包括制樣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和測量系統(tǒng)；
[0008]所述制樣系統(tǒng)包括第一進(jìn)樣栗、第一儲水器、第二進(jìn)樣栗、第二儲水器、第一中間容器、第二中間容器、第一攪拌室、第二攪拌室、第三進(jìn)樣栗、第四進(jìn)樣栗、第四儲水器、第四中間容器、機(jī)械攪拌機(jī)、電磁加熱攪拌器和磁子。
[0009]所述第一進(jìn)樣栗連接第一儲水器，第一進(jìn)樣栗與第一中間容器相連通，第二進(jìn)樣栗連接第二儲水器，第二進(jìn)樣栗與第二中間容器相連通；所述第一中間容器和第二中間容器同時與第一攪拌室相連通。所述第一攪拌室中設(shè)置機(jī)械攪拌電機(jī)，所述第一攪拌室與第二攪拌室相連通，所述第一攪拌室與第二攪拌室之間設(shè)置第三進(jìn)樣栗；所述第二攪拌室中設(shè)置攪拌磁子，所述第二攪拌室下方設(shè)置電磁加熱攪拌器；所述第四進(jìn)樣栗連第四儲水器，第四進(jìn)樣栗與第四中間容器相連通，第四中間容器與第二攪拌室相連通；
[0010]所述進(jìn)樣系統(tǒng)包括第六進(jìn)樣栗、第六儲水器、第六中間容器、第七中間容器、閥門一、閥門二、第五進(jìn)樣栗和多通閥。
[0011]所述第六進(jìn)樣栗連接第六儲水器，第六進(jìn)樣栗與第六中間容器和第七中間容器相連通，第六進(jìn)樣栗與第六中間容器之間設(shè)置閥門一，第六進(jìn)樣栗與第七中間容器之間設(shè)置閥門二，第六中間容器與第七中間容器通過多通閥與第二攪拌室相連，多通閥與第二攪拌室之間設(shè)置第五進(jìn)樣栗；
[0012]所述測量系統(tǒng)包括巖心夾持器、巖心、壓力采集系統(tǒng)、壓力表一、第八進(jìn)樣栗、第八儲水器、壓力表二、閥門三和計(jì)量容器。
[0013]所述巖心設(shè)置于巖心夾持器內(nèi)，所述多通閥與巖心的一端相連通，巖心與多通閥之間設(shè)置壓力采集系統(tǒng)和壓力表一，所述巖心的另一端與計(jì)量容器相連接；所述第八進(jìn)樣栗連接第八儲水器，第八進(jìn)樣栗與第八中間容器相連通，第八中間容器與巖心夾持器相連，所述第八中間容器與巖心夾持器之間設(shè)置閥門三和壓力表二。
[0014]優(yōu)選的，所述第一進(jìn)樣栗、第二進(jìn)樣栗、第三進(jìn)樣栗、第四進(jìn)樣栗、第五進(jìn)樣栗、第六進(jìn)樣栗、第七進(jìn)樣栗的流速為0.01?9.99mL/min，壓力為0_20MPa。
[0015]優(yōu)選的，所述機(jī)械攪拌電機(jī)的速率為100?5000轉(zhuǎn)/min，所述電磁攪拌的速率為100?1000轉(zhuǎn)/min，所述電磁攪拌的加熱溫度為20?200°C。
[0016]優(yōu)選的，所述壓力采集系統(tǒng)的壓力采集范圍是0.001?lOMPa，壓力表一量程為O-lOMPa，壓力表二量程為O?20MPa。
[0017]優(yōu)選的，所述的一種納米乳液用多孔介質(zhì)流動測量裝置，其裝置的耐溫范圍為0-200。。。
[0018]本發(fā)明是納米乳液專用裝置，用于對其在多孔介質(zhì)中的流動行為進(jìn)行測量。本裝置可以有效解決目前多孔介質(zhì)流動規(guī)律測量方法用于納米乳液測量結(jié)果難以再現(xiàn)的問題。納米乳液屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，其粒徑與靜置時間有密切關(guān)系。靜置時間過長會發(fā)生失穩(wěn)現(xiàn)象，主要造成聚結(jié)和奧氏熟化現(xiàn)象，從而造成納米乳液的不穩(wěn)定和粒徑分布不均一。納米乳液在測量前進(jìn)行混合和轉(zhuǎn)移的過程中，也會有若干因素影響其粒徑的大小，包括靜置的時間，與不同材質(zhì)的容器接觸，轉(zhuǎn)移過程的溫度壓力條件、轉(zhuǎn)移的速度等。這些條件都可能帶來粒子的變形、破裂，粒子之間的碰撞引起聚集等，造成粒徑的改變，使得粒徑分布不均勻，對其流動行為產(chǎn)生影響，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生誤差，造成實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性差、實(shí)驗(yàn)結(jié)果無法再現(xiàn)。因此本裝置采用制樣系統(tǒng)連接進(jìn)樣系統(tǒng)和測量系統(tǒng)，成為一個有機(jī)整體，使納米乳液在制備之后能夠在線的、連續(xù)的快速轉(zhuǎn)移，減少靜置時間，減少轉(zhuǎn)移步驟，減小納米乳液接觸其他容器的幾率，使納米乳液的整個制樣、進(jìn)樣過程中的實(shí)驗(yàn)條件和影響因素一致、統(tǒng)一，過程可控，減少人為干預(yù)，降低粒徑改變的誤差，減少影響因素，確保實(shí)驗(yàn)的單一性，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠再現(xiàn)。
[0019]納米乳液在多孔介質(zhì)中的流動性與粒徑有關(guān)，而粒徑又與納米乳液的穩(wěn)定性有關(guān)。反相乳化過程對攪拌的速率要求不高，但對水相的加入速率及用量十分敏感。因此通常采用先后逐滴加水相或油相的方法來制備，這樣的優(yōu)點(diǎn)在于可以控制納米粒子粒徑慢慢增大，但缺點(diǎn)是制備時間較長，變相的增加了影響粒徑的不穩(wěn)定因素，實(shí)驗(yàn)再現(xiàn)性差。本發(fā)明采用二次攪拌的方法，進(jìn)行分步加水。先將部分水與油和乳化劑的混合物通過機(jī)械攪拌混合均勻，得到粗乳液，通過對油相、水相和乳化劑量的精確控制，水相的量遠(yuǎn)小于形成納米乳液的用量，因此不需要考慮粗乳液中粒徑的問題，之后再利用第二攪拌的電磁加熱攪拌，通過逐滴加入水進(jìn)行反相乳化，此時由于水的加入，乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，使得乳化劑的增溶油的能力下降，然而單相過飽和反而導(dǎo)致納米粒子均勻成核，有利于形成分布狹窄、粒徑均勻的粒子，通過精確控制乳液的粒徑增長，避免粒徑急劇增大，使乳液從油包水相到雙連續(xù)相轉(zhuǎn)變，當(dāng)雙連續(xù)相形成后，乳液變得穩(wěn)定，繼續(xù)添加水相不會影響粒徑的大小，調(diào)整滴加速率，快速稀釋，達(dá)到所需納米乳液的濃度，比將乳化劑和水相先后滴加至油相中攪拌所需的時間更短，減少總體的制樣時間，避免人工滴加溶劑快慢難以控制，減少不穩(wěn)定因素，因此得到的納米乳液粒徑更均勻，重復(fù)性更好。
[0020]本發(fā)明第一攪拌器采用機(jī)械攪拌。機(jī)械攪拌的力度大，混合效果好。由于是水相與油相通過表面活性劑混合，表面活性劑與水、油形成油包水相