一種檢測玉米油中天然維生素e含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物含量測定領(lǐng)域，具體為一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天然維生素E (Vitamin E)是一種脂溶性維生素，又稱生育酚，是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪和乙醇等有機(jī)溶劑中，不溶于水，對熱、酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定，對氧敏感，對熱不敏感，但油炸時維生素E活性明顯降低。生育酚能促進(jìn)性激素分泌，使男子精子活力和數(shù)量增加；使女子雌性激素濃度增高，提高生育能力，預(yù)防流產(chǎn)，還可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細(xì)血管出血、更年期綜合癥、美容等方面有很好的療效。近些年還發(fā)現(xiàn)維生素E可抑制眼睛晶狀體內(nèi)的過氧化脂反應(yīng)，使末稍血管擴(kuò)張，改善血液循環(huán)。
[0003]各種植物油是人們?nèi)粘Ｉ钪蝎@取天然維生素E的主要來源之一，不同品種的植物油中天然維生素E的含量有較大差異，因此天然維生素E的組成和含量可以作為食用植物油脂品質(zhì)的一個重要評價指標(biāo)。
[0004]玉米油又叫粟米油、玉米胚芽油，它是從玉米胚芽中提煉出的油。玉米胚芽脂肪含量在17%?45%之間，大約占玉米脂肪總含量的80%以上。玉米油中的脂肪酸特點是不飽和脂肪酸含量高達(dá)80%?85%。玉米油本身不含有膽固醇，它對于血液中膽固醇的積累具有溶解作用，故能減少對血管產(chǎn)生硬化影響。對老年性疾病如動脈硬化、糖尿病等具有積極的防治作用。由于天然復(fù)合維生素E的功能，對心臟疾病、血栓性靜脈炎、生殖機(jī)能類障礙、肌萎縮癥、營養(yǎng)性腦軟化癥均有明顯的療效和預(yù)防作用。
[0005]玉米油富含多種維生素、礦物質(zhì)及大量的不飽和脂肪酸，主要為油酸和亞油酸，能夠降低血清中的膽固醇，防止動脈硬化，對防治“三高”及并發(fā)癥有一定的輔助作用。
[0006]目前，維生素E的分析方法包括高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法、紙層析法、柱層析法、比色法等，最常用的是高效液相色譜法，我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均采用此法。這些標(biāo)準(zhǔn)在液相色譜分析前均采用了皂化方法進(jìn)行提取，該方法時間長而且步驟復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于現(xiàn)提供一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，采用超聲法對天然維生素E的提取條件進(jìn)行優(yōu)化，并采用高效液相色譜法測定玉米油樣本中天然維生素E的含量，為植物油品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)提供參考，本發(fā)明步驟簡單，經(jīng)濟(jì)實用，適于推廣。
[0008]為實現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案為:
一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)稱取:按重量份數(shù)計，取玉米油樣品I份，精密稱定；
(2)超聲提取:加入2~3份乙醚一正己烷混合提取劑，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集； (3)重復(fù)步驟(2)1-2次；
(4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液；
(5)測定:高效液相色譜測定，采用C18色譜柱，柱溫控制在32~34°C，流動相與水體積比為95:1.8-2.0，等度洗脫16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二極管陣列檢測器檢測波長295nm，進(jìn)樣量20 μ L ;
對照品溶液的制備:取維生素E對照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對照品洛液；
高效液相色譜測定法:不同濃度的對照品溶液分別以20 μ L進(jìn)樣，測得295nm波長下維生素E的峰面積，以所得各標(biāo)準(zhǔn)對照品峰面積為縱坐標(biāo)，各對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對照品濃度為橫坐標(biāo)分別做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計算維生素E的線性回歸方程；然后對樣品提取液溶液進(jìn)行高效液相色譜測定，得到295nm波長下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品提取液中維生素E的含量，并結(jié)合玉米油樣品的質(zhì)量，經(jīng)計算得到維生素E的含量。
[0009]進(jìn)一步地，所述步驟(2)乙醚一正己烷混合提取劑中乙醚與正己烷的質(zhì)量比為2:(4?5)0
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中流速控制在1.2mL/min。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中柱溫控制在33°C。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:
一、本發(fā)明超聲波提取收率高，測定相對偏差小，對維生素E的測定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
[0013]二、本發(fā)明步驟較簡單，與國際中采用皂化提取相比，大大縮卵了檢測試件，更適用于糧油相關(guān)企業(yè)進(jìn)行品質(zhì)管理。
【具體實施方式】
[0014]下面通過具體的實施例子做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0015]實施例1
一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，包括以下步驟:
(1)稱取:按重量份數(shù)計，取玉米油樣品I份，精密稱定；
(2)超聲提取:加入2~3份乙醚一正己烷混合提取劑(乙醚與正己烷的質(zhì)量比為2:5)，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集；
(3)重復(fù)步驟(2)2次;
(4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液；
(5)測定:高效液相色譜測定，采用C18色譜柱，柱溫控制在33°C，流動相與水體積比為95:2，等度洗脫18min，流速控制在1.2mL/min，二極管陣列檢測器檢測波長295nm，進(jìn)樣量20 μ L ；
對照品溶液的制備:取維生素E對照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對照品洛液；
高效液相色譜測定法:不同濃度的對照品溶液分別以20 μ L進(jìn)樣，測得295nm波長下維生素E的峰面積，以所得各標(biāo)準(zhǔn)對照品峰面積為縱坐標(biāo)，各對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對照品濃度為橫坐標(biāo)分別做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計算維生素E的線性回歸方程；然后對樣品提取液溶液進(jìn)行高效液相色譜測定，得到295nm波長下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品提取液中維生素E的含量，并結(jié)合玉米油樣品的質(zhì)量，經(jīng)計算得到維生素E的含量。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟: (1)稱取:按重量份數(shù)計，取玉米油樣品I份，精密稱定； (2)超聲提取:加入2~3份乙醚一正己烷混合提取劑，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集； (3)重復(fù)步驟(2)1-2次； (4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液； (5)測定:高效液相色譜測定，采用C18色譜柱，柱溫控制在32~34°C，流動相與水體積比為95:1.8-2.0，等度洗脫16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二極管陣列檢測器檢測波長295nm，進(jìn)樣量20 μ L ; 對照品溶液的制備:取維生素E對照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對照品洛液； 高效液相色譜測定法:不同濃度的對照品溶液分別以20 μ L進(jìn)樣，測得295nm波長下維生素E的峰面積，以所得各標(biāo)準(zhǔn)對照品峰面積為縱坐標(biāo)，各對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對照品濃度為橫坐標(biāo)分別做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別計算維生素E的線性回歸方程；然后對樣品提取液溶液進(jìn)行高效液相色譜測定，得到295nm波長下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品提取液中維生素E的含量，并結(jié)合玉米油樣品的質(zhì)量，經(jīng)計算得到維生素E的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于:所述步驟(2)乙醚一正己烷混合提取劑中乙醚與正己烷的質(zhì)量比為2: (4~5)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于:所述步驟(5)中流速控制在1.2mL/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于:所述步驟(5)中柱溫控制在33°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物含量測定領(lǐng)域，具體為一種檢測玉米油中天然維生素E含量的測定方法，本發(fā)明采用超聲法對天然維生素E的提取條件進(jìn)行優(yōu)化，并采用高效液相色譜法測定玉米油樣本中天然維生素E的含量，為植物油品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)提供參考，本發(fā)明步驟簡單，經(jīng)濟(jì)實用，適于推廣。
【IPC分類】G01N30/14
【公開號】CN105044256
【申請?zhí)枴緾N201510566010
【發(fā)明人】高惠英
【申請人】成都市新津迎先糧油有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年9月8日