一種多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種專用于尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]多環(huán)芳烴(PAHs)主要是由煤、石油、木材等有機(jī)化合物的熱解和不完全燃燒而產(chǎn)生的一類致癌化合物，分布在空氣、食物、土壤以及許多職業(yè)環(huán)境等介質(zhì)中。人們可通過(guò)呼吸、飲食、飲水以及皮膚接觸等多種方式而不同程度地暴露PAHs。
[0003]對(duì)于生物標(biāo)志物的研究有利于說(shuō)明人類暴露于此類致癌物質(zhì)時(shí)健康風(fēng)險(xiǎn)的性質(zhì)及程度。由于PAHs生物標(biāo)志物含量較低，檢測(cè)是干擾較大，對(duì)樣品前處理的要求較高，因此，開(kāi)發(fā)一種專用于尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置及使用方法尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置及應(yīng)用，具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，由儲(chǔ)液瓶、調(diào)節(jié)閥、固定架、凈化柱、接液瓶和底座構(gòu)成，儲(chǔ)液瓶下部設(shè)有調(diào)節(jié)閥，儲(chǔ)液瓶下部連接凈化柱，由固定架固定，凈化柱下部是接液瓶，接液瓶固定在底座上。
[0006]所述的儲(chǔ)液瓶上有玻璃塞。
[0007]所述的凈化柱為硅藻土。
[0008]所述的調(diào)節(jié)閥上有小孔，可調(diào)節(jié)洗脫液流速。
[0009]所述的接液瓶瓶底為尖底，瓶口為磨口，可與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連接。
[0010]所述的底座為泡沫，用于固定接液瓶。
[0011]尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置的應(yīng)用:
取5mL酶解后的尿液至凈化柱上，加入50μ?的內(nèi)標(biāo)溶液(內(nèi)標(biāo)1-羥基芘-d9、3_羥基菲-d9、2-羥基芴-d9和1-羥基萘-d8混合，配制濃度為10~20ng/mL，溶劑為甲醇，4種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量比為1:1:1:1)，待尿樣完全吸附在凈化柱上后，靜置5?10分鐘；然后打開(kāi)玻璃塞，加50mL 二氯甲烷至儲(chǔ)液瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制二氯甲烷流速為0.5-1.0mL/min淋洗凈化柱，用接液瓶收集洗脫液，取下接液瓶，蒸干后用10PL甲醇復(fù)溶，進(jìn)LC-MS/MS (液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀)分析。
[0012]本發(fā)明提供了一種尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置及應(yīng)用，優(yōu)勢(shì)在于:(1)步驟簡(jiǎn)單，該方法只需洗脫、濃縮后即可進(jìn)樣分析，處理步驟簡(jiǎn)單，同時(shí)該發(fā)明提供了一站式的前處理裝置，易于推廣；(2)凈化效果好，該方法選用的凈化柱和洗脫方式能夠很好的出去雜質(zhì)，大大降低了儀器分析時(shí)雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)物色譜峰的干擾；(3)準(zhǔn)確性高，該方法選用4種同位素內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)物貫穿樣品洗脫、濃縮和進(jìn)樣分析過(guò)程的始終，增加了分析過(guò)程的準(zhǔn)確性；(4)該裝置涉及的儲(chǔ)液瓶、調(diào)節(jié)閥、固定架、凈化柱、接液瓶和底座等，為實(shí)驗(yàn)室易得的材料制備而成，成本較低；5)靈敏度高，該方法處理的樣品經(jīng)濃縮步驟后，目標(biāo)物在待測(cè)溶液中的濃度得到了增加，樣品分析靈敏度得到了提高；(6)環(huán)境友好，該裝置設(shè)有玻璃塞和調(diào)節(jié)閥等，試劑不容易揮發(fā)，裝置密封性好，該發(fā)明在提高分析準(zhǔn)確性的同時(shí)，減少了前處理過(guò)程對(duì)環(huán)境的污染。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明的尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖中:1-玻璃塞，2-儲(chǔ)液瓶，3-調(diào)節(jié)閥，4-固定架，5-凈化柱，6_接液瓶，7_底座。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0016]實(shí)施例1
如圖1所示，本發(fā)明的尿液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，由玻璃塞1、儲(chǔ)液瓶2、調(diào)節(jié)閥3、固定架4、凈化柱5、接液瓶6和底座7構(gòu)成。儲(chǔ)液瓶2下部設(shè)有調(diào)節(jié)閥3，儲(chǔ)液瓶2下部連接凈化柱5，由固定架4固定，凈化柱5下部是接液瓶6，接液瓶6固定在底座7上。
[0017]玻璃塞I的尺寸與儲(chǔ)液瓶2相匹配，儲(chǔ)液瓶2，材質(zhì)為玻璃，球形，可儲(chǔ)洗脫液50mL ;調(diào)節(jié)閥3材質(zhì)為玻璃，閥上有小孔，可調(diào)節(jié)洗脫液流速；固定架4主要作用為固定儲(chǔ)液瓶2和凈化柱5 ;凈化柱5材料為硅藻土 ；接液瓶6材質(zhì)為玻璃，瓶底為尖底，瓶口為磨口，可與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連接；底座7材質(zhì)為泡沫，主要作用為固定接液瓶6。
[0018]應(yīng)用實(shí)施例1:
取5mL酶解后的尿液至凈化柱上，加入50μ?的內(nèi)標(biāo)溶液(內(nèi)標(biāo)1_羥基芘_(tái)d9、3-羥基菲-d9、2-羥基芴-d9和1-羥基萘-d8混合，配制濃度為10~20ng/mL，溶劑為甲醇，4種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量比為1:1:1:1)，待尿樣完全吸附在凈化柱上后，靜置10分鐘；然后打開(kāi)玻璃塞，加50mL 二氯甲燒至儲(chǔ)液瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制二氯甲燒流速為0.5mL/min淋洗凈化柱，用底座上的接液瓶收集洗脫液，取下接液瓶，蒸干后用10PL甲醇復(fù)溶，進(jìn)LC-MS/MS分析。
[0019]應(yīng)用實(shí)施例2:
取5mL酶解后的尿液至凈化柱上，加入50μ?的內(nèi)標(biāo)溶液(內(nèi)標(biāo)1-羥基芘-d9、3_羥基菲-d9、2-羥基芴-d9和1-羥基萘-d8混合，配制濃度為10~20ng/mL，溶劑為甲醇，4種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量比為1:1:1:1)，待尿樣完全吸附在凈化柱上后，靜置5分鐘；然后打開(kāi)玻璃塞，加50mL 二氯甲烷至儲(chǔ)液瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制二氯甲烷流速為1.0mL/min淋洗凈化柱，用底座上的接液瓶收集洗脫液，取下接液瓶，蒸干后用10PL甲醇復(fù)溶，進(jìn)LC-MS/MS分析。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，其特征在于該裝置由儲(chǔ)液瓶、調(diào)節(jié)閥、固定架、凈化柱、接液瓶和底座構(gòu)成，儲(chǔ)液瓶下部設(shè)有調(diào)節(jié)閥，儲(chǔ)液瓶下部連接凈化柱，由固定架固定，凈化柱下部是接液瓶，接液瓶固定在底座上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，其特征在于所述的儲(chǔ)液瓶上有玻璃塞，尺寸與儲(chǔ)液瓶2相匹配。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，其特征在于所述的凈化柱為硅藻土。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，其特征在于所述的調(diào)節(jié)閥上有小孔，用于調(diào)節(jié)洗脫液流速。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，其特征在于所述的接液瓶瓶底為尖底，瓶口為磨口，與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連接。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置，其特征在于所述的底座為泡沫，用于固定接液瓶。7.—種權(quán)利要求1所述的多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置的應(yīng)用，其特征在于:取5mL酶解后的尿液至凈化柱上，加入50μ?的內(nèi)標(biāo)溶液，內(nèi)標(biāo)溶液為:內(nèi)標(biāo)1-羥基芘-d9、3-羥基菲-d9、2-羥基芴-d9和1-羥基萘-d8混合，配制濃度為10~20ng/mL，溶劑為甲醇，4種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量比為1:1:1:1 ;待尿樣完全吸附在凈化柱上后，靜置5?10分鐘；然后打開(kāi)玻璃塞，加50mL 二氯甲燒至儲(chǔ)液瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)閥，控制二氯甲燒流速為0.5-1.0mL/min淋洗凈化柱，用接液瓶收集洗脫液，取下接液瓶，蒸干后用10PL甲醇復(fù)溶，進(jìn)LC-MS/MS分析。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理裝置及應(yīng)用。所述的前處理裝置由儲(chǔ)液瓶、調(diào)節(jié)閥、固定架、凈化柱、接液瓶和底座構(gòu)成。應(yīng)用：取5mL酶解后的尿液至凈化柱5上，加入一定量的內(nèi)標(biāo)溶液，待尿樣完全吸附在凈化柱5上后，靜置10分鐘；然后打開(kāi)玻璃塞1，加50mL二氯甲烷至儲(chǔ)液瓶2中，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)閥3，控制二氯甲烷流速為0.5-1.0mL/min淋洗凈化柱5，用底座7上的接液瓶6收集洗脫液，取下接液瓶6，蒸干后用100μL甲醇復(fù)溶，進(jìn)LC-MS/MS分析。本發(fā)明用于尿液中多環(huán)芳烴的檢測(cè)，具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/14
【公開(kāi)號(hào)】CN105044253
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510506649
【發(fā)明人】張鳳梅, 劉志華, 盧永宏, 朱瑞芝, 司曉喜, 王昆淼, 劉春波, 申欽鵬, 楊光宇, 何沛, 蘇鐘璧, 王晉
【申請(qǐng)人】云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年8月18日