一種測定紡織品中游離三聚氰胺的方法
【專利說明】一種測定紡織品中游離三聚氰胺的方法
[技術(shù)領(lǐng)域]
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種測定紡織品中游離三聚氰胺的方 法。
[【背景技術(shù)】]
[0002] 三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無味，是一種用途廣泛的基本有機化工中間 產(chǎn)品，其最主要的用途是作為生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂（MF)的原料。三聚氰胺還可以作阻燃 劑、減水劑、甲醛清潔劑等。所合成的樹脂硬度比脲醛樹脂高，不易燃，耐水、耐熱、耐老化、 耐電弧、耐化學(xué)腐蝕，有良好的絕緣性能、光澤度和機械強度，廣泛運用于木材、塑料、涂料、 造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)。三聚氰胺是一種用途廣泛的基本有機化工中間產(chǎn)品， 廣泛運用于木材、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)。三聚氰胺甲醛樹酯是織 物整理劑、皮革鞣潤劑、上光劑和抗水劑的基本成分。
[0003] 市場上含三聚氰胺及用三聚氰胺為主要原料生產(chǎn)的織物處理劑有三聚氰胺-甲 醛縮合物交聯(lián)劑、三羥甲基三聚氰胺樹脂、六羥甲基三聚氰胺樹脂、三羥甲基三聚氰胺樹脂 (TMM)、多羥甲基醚化三聚氰胺樹脂（6MD)防水劑如防水劑AEG、703、FTC、FTG、MDT等屬于 多羥甲基三聚氰胺衍生物類型。
[0004] 這些含三聚氰胺的織物處理劑一般都以三聚氰胺和其它化學(xué)品聚合物存在，在進 行織物處理時，織物處理劑可以和織物上的化學(xué)鍵反應(yīng)，使織物處理劑嫁接在織物上或暫 時吸附在織物纖維上，以起到一定的化學(xué)物理功效。但是隨著織物的使用，如日照、洗滌劑 作用，織物處理劑容易分解釋放出三聚氰胺的單體，當(dāng)織物和人體皮膚接觸時，所產(chǎn)生的三 聚氰胺單體容易刺激皮膚，造成傷害。除此之外，織物上三聚氰胺單體進入到人體的另一個 途徑是嬰幼兒對服裝織物的嚙咬等，織物上的游離三聚氰胺可通過唾液進入嬰幼兒體內(nèi)， 造成傷害。
[0005] 盡管目前針對三聚氰胺單體的測試方法有很多，但基本集中在奶粉和食品中，對 于紡織品中游離三聚氰胺的測定未見報道。因此，若能提供一種適用于紡織品中游離三聚 氰胺的簡單快速的測定方法，將具有非常重要的意義。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0006] 本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種測定紡織品中游離三聚氰胺的 方法，能夠適用于紡織品中游離三聚氰胺的測定，且測定條件簡單，萃取快速，實現(xiàn)了簡單 快速地測定紡織品中的游離三聚氰胺。
[0007] 為實現(xiàn)上述目的設(shè)計一種測定紡織品中游離三聚氰胺的方法，包括以下步驟：
[0008] 1)樣品預(yù)處理：稱取樣品，加入碳同位素標(biāo)記的三聚氰胺內(nèi)標(biāo)溶液，再加入水和 乙腈提取溶液，使得液體浸沒樣品，常溫下超聲萃??；
[0009] 2)將步驟1)所得的提取樣液經(jīng)過濾后，用液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀分析；
[0010] 3)結(jié)果分析：通過比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間和特征離子匹配程度來定性，按 照內(nèi)標(biāo)法進行定量，當(dāng)定量結(jié)果小于0. lmg/kg，則樣品中不含游離三聚氰胺，當(dāng)定量結(jié)果大 于或等于0. lmg/kg，則樣品中含有游離三聚氰胺。
[0011] 步驟1)中，樣品提取時所用溶劑為含量為10% -90%的乙腈水混合溶劑。
[0012] 步驟2)中，過濾步驟1)所得的提取樣液時，先將提取的樣液經(jīng)離心機離心，再取 上層液體過0. 45um水相濾膜過濾。
[0013] 步驟2)中，液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為：
[0014] 1)液相色譜柱采用親水型反相柱；
[0015] 2)液相色譜流動相采用乙酸銨、乙腈、水的混合溶液，其中，乙酸銨的濃度為 5mmol-10mmol，乙臆的含量為 10% -90%。
[0016] 步驟1)中，樣品為紡織品，樣品包括植物纖維、動物纖維以及合成纖維，植物纖維 包括棉花、麻、果實纖維，動物纖維包括羊毛、兔毛、蠶絲纖維，合成纖維包括聚酯纖維、黏膠 纖維、醋酯纖維、錦綸、滌綸、腈綸、氨綸、維綸、丙綸、氯綸。
[0017] 其液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定參數(shù)為：
[0018] 色譜柱：HILIC親水色譜柱5um 3. OX 150mm
[0019] 柱溫：40°C
[0020] 柱流速：0? 3mL/min
[0021] 進樣量：10 yL
[0022] 流動相：60% A+40% B
[0023] 分析時間：15min
[0024] 電離方式：Positive ESI正模式
[0025] 載氣溫度：350°C
[0026] 載氣流速：10L/min
[0027] 氣壓：40psi
[0028] 毛細管電壓：4000V
[0029] 掃描方式：MRM多反應(yīng)監(jiān)測
[0030] 掃描時間：0? 12s。
[0031] 本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，由于采用的提取溶液是最常用的乙腈和水，其提取條件 采用的是常溫下超聲萃取，而且液相色譜三重四級桿聯(lián)用儀測定的方法簡單、快速，能夠適 用于紡織品中游離三聚氰胺的測定，且測定條件簡單，萃取快速，該方法的檢出限可以達到 0. lmg/kg，實現(xiàn)了簡單快速地測定紡織品中的游離三聚氰胺，彌補了目前針對紡織品中游 離三聚氰胺測定的空白，值得推廣應(yīng)用。
[【附圖說明】]
[0032] 圖1是實施例2中三聚氰胺的液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀色譜圖；
[0033] 圖2是實施例2中三聚氰胺和內(nèi)標(biāo)的液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀質(zhì)譜圖。
[【具體實施方式】]
[0034] 本發(fā)明所述的是一種測定紡織品中游離三聚氰胺的方法，包括以下步驟：
[0035] 1)樣品預(yù)處理：稱取樣品，加入碳同位素標(biāo)記的三聚氰胺內(nèi)標(biāo)溶液，再加入水和 乙腈提取溶液，使得液體浸沒樣品，常溫下超聲萃取0. 5-1小時；其中，水和乙腈提取溶液 采用的是含量為10% -90%的乙腈水混合溶劑；樣品為紡織品，樣品包括植物纖維、動物纖 維以及合成纖維，植物纖維包括棉花、麻、果實纖維等，動物纖維包括羊毛、兔毛、蠶絲纖維 等，合成纖維包括聚酯纖維、黏膠纖維、醋酯纖維、錦綸、滌綸、腈綸、氨綸、維綸、丙綸、氯綸 等；
[0036] 2)將步驟1)所得的提取樣液經(jīng)過濾后，用液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀分析；
[0037] 3)結(jié)果分析：通過比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間和特征離子匹配程度來定性，按 照內(nèi)標(biāo)法進行定量，當(dāng)定量結(jié)果小于〇. lmg/kg，則樣品中不含游離三聚氰胺，當(dāng)定量結(jié)果大 于或等于0. lmg/kg，則樣品中含有游離三聚氰胺。
[0038] 步驟2)中，過濾步驟1)所得的提取樣液時，先將提取的樣液經(jīng)離心機離心，再取 上層液體過〇. 45um水相濾膜過濾；液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為：1)液相 色譜柱采用親水型反相柱；2)液相色譜流動相采用乙酸銨、乙腈、水的混合溶液，其中，乙 酸銨的濃度為5mmol-10mmol，乙腈的含量為10% -90%。
[0039] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域中對紡織品中游離三聚氰胺的測定，其原理為：稱取樣 品，加入碳同位素標(biāo)記的三聚氰胺內(nèi)標(biāo)溶液，加入水和乙腈提取，常溫下超聲萃取，提取的 樣液經(jīng)過濾，用液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。下面結(jié)合具體實施