試品溶液。另取牛膝對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。稱取齊墩果酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。同時(shí)按處方比例及制法制成缺牛膝的陰性對(duì)照樣品，再按供試品溶液制法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一乙酸乙酯一丙酮一甲酸(6:1:1:0.1)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸的乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的棕紅色斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)附圖2。
[0016](3)千年健鑒別
取待檢藥物0.5g，置錐形瓶中，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液，另取千年健對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。同時(shí)按處方比例及制法制成缺千年健的陰性對(duì)照樣品，再按供試品溶液制法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(8:2)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)附圖3、4。
[0017]2、含量測(cè)定
(O色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇一水(70:30)(體積比)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
[0018](2)對(duì)照品溶液的制備:精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加60%乙醇制成每Iml含
0.2mg的溶液，搖勻，即得，結(jié)果見(jiàn)附圖5。
[0019](3)供試品溶液的制備:取待檢藥物0.5g，精密稱定，置于50ml量瓶中，加入60%乙醇40ml，超聲20分鐘處理，取出，放冷，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得，結(jié)果見(jiàn)附圖
6ο
[0020](4)陰性對(duì)照溶液的制備:按處方比例及制法制成缺淫羊藿的陰性對(duì)照樣品，再按供試品溶液制法制成陰性對(duì)照溶液，即得，結(jié)果見(jiàn)附圖7。
[0021](5)測(cè)定法:精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種治療腰骶痛的藥物的生產(chǎn)中的質(zhì)量控制方法，包括鑒別和含量測(cè)定，其特征是: (1)鑒別 ①淫羊藿鑒別 取待檢藥物適量，加水10?30ml，超聲處理10?30分鐘，濾過(guò)，濾液用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5?2ml使溶解，作為供試品溶液，另取淫羊藿對(duì)照藥材0.5?2g，同法制成對(duì)照藥材溶液，稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加50?70%乙醇制成每Iml含0.5?1.5mg淫羊藿苷的溶液作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5?20:1:1:1)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，105°C加熱3?5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的黃色熒光斑點(diǎn)； ②牛膝鑒別 取待檢藥物適量，置于錐形瓶中，加水10?40ml與濃鹽酸I?4ml，加熱回流I?3小時(shí)，趁熱濾過(guò)，濾渣用水洗至中性，70?90°C烘箱干燥3?5小時(shí)，取濾渣加無(wú)水乙醇I?.3ml使溶解，取上清液作為供試品溶液，另取牛膝對(duì)照藥材0.5?2g，同法制成對(duì)照藥材溶液，稱取齊墩果酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.1?Img的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一乙酸乙酯一丙酮一甲酸(5?10:1:0.5?3:0.1)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸的乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的棕紅色斑點(diǎn)； ③千年健鑒別 取待檢藥物適量，置錐形瓶中，加甲醇10?30ml，超聲處理10?30分鐘，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)蛹状糏?5ml使溶解，作為供試品溶液，另取千年健對(duì)照藥材0.5?2g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各.2?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(5?17:1?7)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)； (2)含量測(cè)定 ①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇一水(40?.85:15?60)(體積比)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于.3000 ； ②對(duì)照品溶液的制備:精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加50?70%乙醇制成每Iml含.0.01?0.05mg的溶液，搖勻，即得； ③供試品溶液的制備:取待檢藥物0.1?2g，精密稱定，置于50ml量瓶中，加入50?.70%乙醇40ml，超聲15?40分鐘處理，取出，放冷，加50?70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得; ④測(cè)定法:精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各5?20μ 1，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
【專利摘要】一種治療腰骶痛的藥物的生產(chǎn)中的質(zhì)量控制方法，用于該藥物生產(chǎn)中的質(zhì)量控制，包括：淫羊藿鑒別、牛膝鑒別、千年健鑒別和淫羊藿、牛膝、千年健含量測(cè)定。本發(fā)明的有益效果是：對(duì)處方中的淫羊藿、牛膝、千年健進(jìn)行定性鑒別，該方法具有較好的專屬性、重現(xiàn)性及耐用性；對(duì)淫羊藿苷進(jìn)行定量分析，此法具有分離度高、分析時(shí)間短且操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，能有效的提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能源。同時(shí)采用二極管陣列檢測(cè)器，考察方法的專屬性；采用不同儀器及不同色譜柱考察方法的耐用性。此方法專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確。這種治療腰骶痛藥物質(zhì)量控制方法的定性、定量檢測(cè)，為這種治療腰肌勞損，腰椎骨質(zhì)增生的藥物提供了安全有效的質(zhì)控方法。
【IPC分類】G01N30-06, G01N30-90, G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104833762
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510047463
【發(fā)明人】徐建, 任晶, 白冰, 王婷婷, 徐云, 關(guān)麗丹
【申請(qǐng)人】吉林修正藥業(yè)新藥開(kāi)發(fā)有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年1月30日