一種治療腰骶痛藥物的質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種治療腰骶痛藥物的質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]腰骶痛是以腰骶部疼痛為主要癥狀的一種病證。是腰椎骨質(zhì)增生、腰肌勞損等多種原因引起的臨床上常見(jiàn)的一種疾病，臨床主要表現(xiàn)是腰骶部疼痛。授權(quán)專(zhuān)利一種治療腰骶痛的藥物及其制備方法(專(zhuān)利號(hào)ZL200310109939.3)目前為本申請(qǐng)人獨(dú)家投產(chǎn)的產(chǎn)品，該藥物所用原料及用量重量分?jǐn)?shù)比為:淫羊藿10?30份，千年健10?30份，地楓皮10?30份，牛膝10?15份?；谏鲜鏊幬锾幵谕懂a(chǎn)初期，還沒(méi)有構(gòu)建制備中質(zhì)量控制的技術(shù)方案，產(chǎn)品質(zhì)量難于達(dá)到持續(xù)保證。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種治療腰骶痛的藥物的生產(chǎn)中的質(zhì)量控制方法，用于該藥物生產(chǎn)中的質(zhì)量控制。具體方法包括鑒別和含量測(cè)定。
[0004]1、鑒別 (I)淫羊藿鑒別
取待檢藥物適量，加水10?30ml，超聲處理10?30分鐘，濾過(guò)。濾液用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5?2ml使溶解，作為供試品溶液。另取淫羊藿對(duì)照藥材0.5?2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加50?70%乙醇制成每Iml含0.5?1.5mg淫羊藿苷的溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5?20:1:1:1)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，105°C加熱3?5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的黃色熒光斑點(diǎn)。
[0005](2)牛膝鑒別
取待檢藥物適量，置于錐形瓶中，加水10?40ml與濃鹽酸I?4ml，加熱回流I?3小時(shí)，趁熱濾過(guò)，濾渣用水洗至中性，70?90°C烘箱干燥3?5小時(shí)。取濾渣加無(wú)水乙醇I?3ml使溶解，取上清液作為供試品溶液。另取牛膝對(duì)照藥材0.5?2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。稱(chēng)取齊墩果酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.1?Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以環(huán)己燒一乙酸乙醋一丙酮一甲酸(5?10:1:0.5?3:
0.1)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸的乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的棕紅色斑點(diǎn)。
[0006](3)千年健鑒別取待檢藥物適量，置錐形瓶中，加甲醇10?30ml，超聲處理10?30分鐘，濾過(guò)，蒸干，殘?jiān)蛹状糏?5ml使溶解，作為供試品溶液，另取千年健對(duì)照藥材0.5?2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(5?17:1?7)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
[0007]2、含量測(cè)定
(I)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇一水(40?85:15?60)(體積比)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ο
[0008](2)對(duì)照品溶液的制備:精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加50?70%乙醇制成每Iml含0.01?0.05mg的溶液，搖勻，即得。
[0009](3)供試品溶液的制備:取待檢藥物0.1?2g，精密稱(chēng)定，置于50ml量瓶中，加入50?70%乙醇40ml，超聲15?40分鐘處理，取出，放冷，加50?70%乙醇稀釋至刻度，搖勾，即得。
[0010](4)測(cè)定法:精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各5?20 μ 1，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0011]本發(fā)明具有如下有益效果:
這種治療腰骶痛藥物的質(zhì)量控制方法，對(duì)處方中的淫羊藿、牛膝、千年健進(jìn)行定性鑒另IJ，該方法具有較好的專(zhuān)屬性、重現(xiàn)性及耐用性；對(duì)淫羊藿苷進(jìn)行定量分析，此法具有分離度高、分析時(shí)間短且操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，能有效的提高生產(chǎn)效率，節(jié)約能源。同時(shí)采用二極管陣列檢測(cè)器，考察方法的專(zhuān)屬性；采用不同儀器及不同色譜柱考察方法的耐用性。此方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確。這種治療腰骶痛藥物質(zhì)量控制方法的定性、定量檢測(cè)，為這種治療腰肌勞損，腰椎骨質(zhì)增生的藥物提供了安全有效的質(zhì)控方法，為藥品的生產(chǎn)和臨床應(yīng)用提供了有效保障。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明淫羊藿薄層鑒別色譜圖；
圖2為本發(fā)明牛膝薄層鑒別色譜圖；
圖3為本發(fā)明千年健薄層鑒別色譜圖(日光)；
圖4為本發(fā)明千年健薄層鑒別色譜圖(紫外365nm);
圖5為本發(fā)明淫羊藿苷對(duì)照品溶液高效液相色譜圖；
圖6為本發(fā)明淫羊藿苷供試品溶液高效液相色譜圖；
圖7為本發(fā)明淫羊藿苷陰性樣品溶液高效液相色譜圖。
[0013]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
待檢藥物:按一種治療腰骶痛的藥物及其制備方法(ZL200310109939.3)實(shí)施例中顆粒劑的制備方法制成顆粒劑。
[0014]1、鑒別 (I)淫羊藿鑒別
取待檢藥物lg，研細(xì)，加水15ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)。濾液用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取淫羊藿對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加60%乙醇制成每Iml含Img淫羊藿苷的溶液作為對(duì)照品溶液。同時(shí)按處方比例及制法制成缺淫羊藿的陰性對(duì)照樣品，再按供試品溶液制法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(8:1:1:1)(體積比)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，105°C加熱3?5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的黃色熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)附圖1。
[0015](2)牛膝鑒別
取待檢藥物Ig，研細(xì)，置于錐形瓶中，加水20ml與濃鹽酸2ml，加熱回流2小時(shí)，趁熱濾過(guò)，濾渣用水洗至中性，70°C烘箱干燥5小時(shí)。取濾渣加無(wú)水乙醇2ml使溶解，取上清液作為供