一種雙層固相萃取小柱的裝填方法及固相萃取小柱的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種雙層固相萃取小柱的裝填方法及固相萃取小柱。
【背景技術(shù)】
[0002]固相萃取(Solid Phase Extract1n,簡稱SPE)技術(shù)是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。液體樣品在正壓、負(fù)壓或重力的作用下通過裝有固體吸附劑的固體萃取裝置(固相萃取柱、固相萃取膜、固相萃取吸嘴、固相萃取芯片等)。由于固定吸附劑具有不同的官能團(tuán)，能將特定的化合物吸附并保留在SPE柱上，從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物與雜志的分離。固相萃取可分為兩種模式:一種是目標(biāo)化合物吸附模式固相萃??；另一種則是雜質(zhì)吸附模式固相萃取。
[0003]作為一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)，固相萃取已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。在一些行業(yè)中，固相萃取逐漸取代傳統(tǒng)的液液萃取，成為重要的樣品前處理手段之一。固相萃取之所以能將目標(biāo)化合物從樣品基質(zhì)中分離出來，主要是靠固相吸附劑上的官能團(tuán)與目標(biāo)化合物的官能團(tuán)之間的作用力將目標(biāo)化合物保留在固相吸附劑上，而沒有被保留的樣品基質(zhì)則通過固相流出。這種作用力主要分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力以及多種作用力。
[0004]一些基質(zhì)較為復(fù)雜的樣品，通過一種填料進(jìn)行固相萃取后，依然有較多的雜質(zhì)干擾目標(biāo)化合物的分析，這時可以考慮將兩種萃取填料集合起來使用的方法，根據(jù)雜質(zhì)和樣品的性質(zhì)，可以將填料進(jìn)行混合填裝。
[0005]混合固相萃取主要是將兩種或兩種以上吸附性填料均勻后填入固相萃取柱，達(dá)到在不損失目標(biāo)化合物的前提下，利用混合固相萃取柱不同官能團(tuán)的特性，通過該調(diào)節(jié)萃取過程中的pH值分別清除樣品及不同性質(zhì)干擾物的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有操作方法的不足，提供一種雙層固相萃取小柱的裝填方法，該雙層固相萃取小柱的裝填方法既可以保證固相萃取樣品的連續(xù)性又能夠?qū)崿F(xiàn)樣品處理重復(fù)性佳的生產(chǎn)要求。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種雙層固相萃取小柱的裝填方法，首先稱取正相固定填料裝于裝有篩板的固相萃取管內(nèi)，填料震動均勻后在上端以篩板固定，接著稱取吸水性填料，填料震動均勻后同樣在上端以篩板固定，從而形成雙層固相萃取柱。
[0008]作為本發(fā)明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優(yōu)選方案，其中:其裝填步驟如下:
(1)稱取一定量的正相吸附性填料或正相鍵合填料；
(2)裝填到具有篩板的固相萃取柱管內(nèi)； (3)震動均勻，保證柱床平行；
(4)安裝篩板固定；
(5)稱取一定量的吸水性填料；
(6)裝填到具有正相填料的固相萃取柱管內(nèi)；
(7)震動均勻，保證柱床平行；
(8)安裝篩板固定。
[0009]作為本發(fā)明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述(I)中正相填料為硅膠、氧化鋁、硅藻土、硅膠鍵合氨基或二醇基中的一種。
[0010]作為本發(fā)明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述(5)中吸水性填料為氧化鈣、氫氧化鈉、無水硫酸鎂、固體氯化鈣和固體氯化鎂中的一種。
[0011]作為本發(fā)明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述正相填料粒徑在60-80Mm之間。
[0012]作為本發(fā)明所述雙層固相萃取小柱的裝填方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述吸水性填料粒徑在200-300目之間。
[0013]本發(fā)明另一個目的是提供一種雙層固相萃取小柱。
[0014]一種雙層固相萃取小柱，包括外殼、篩板和填料，其特征在于:下層填料為正相鍵合或吸附填料，上層填料為吸水性填料。
[0015]本發(fā)明提供了一種雙層固相萃取小柱的裝填方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用干法裝柱填裝雙層固相萃取小柱，此方法便利有機(jī)樣品中水分雜質(zhì)去除同時實(shí)現(xiàn)樣品過柱分離；豐富了固相萃取小柱的應(yīng)用范圍，吸附雜質(zhì)種類增多；方法簡便，易于裝填且利用此方法制備的雙層固相萃取小柱經(jīng)試驗(yàn)證明萃取效率更高，過濾產(chǎn)物中雜質(zhì)更少。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明所述方法及固相萃取小柱進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0017]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的成分或具有相同或類似功能的組分。下面的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0018]實(shí)施例1
糖皮質(zhì)激素類藥物雙層固相萃取小柱的制備方法 (I)糖皮質(zhì)激素類藥物雙層固相萃取小柱的制備:
稱取I克硅膠填料填充于體積為6ml且底端裝有聚丙烯篩板的聚丙烯柱管內(nèi)，震動均勻且保證柱床平行在填料上端以篩板固定，再稱取0.5g無水氯化鈣裝填于柱管內(nèi)，搖勻后同樣以篩板固定。
[0019](2)萃取糖皮質(zhì)激素的固相萃取小柱，應(yīng)用與糖皮質(zhì)激素類藥物的分離、富集和純化:
稱取5g試樣處理，轉(zhuǎn)移處理后的樣液至固相萃取柱的頂部，以每秒一滴的流速過柱。合并收集洗脫液，過濾處理分析,濾液供液相色譜-質(zhì)譜法測定糖皮質(zhì)激素的含量,其相對回收率為84.3%。
[0020]對比例，僅采用硅膠為填料的單層固相萃取柱進(jìn)行試驗(yàn): 稱取5g試樣處理，轉(zhuǎn)移處理后的樣液至固相萃取柱的頂部，以每秒一滴的流速過柱。合并收集洗脫液，過濾處理分析,濾液供液相色譜-質(zhì)譜法測定糖皮質(zhì)激素的含量,其相對回收率為61.8%。
[0021]實(shí)施例2
玉米赤霉醇類藥物雙層固相萃取小柱的制備方法
(I)玉米赤霉醇類藥物雙層固相萃取小柱的制備:
稱取0.5克鍵合氨基硅膠填料填充于體積為6ml且底端裝有聚丙烯篩板的聚丙烯柱管內(nèi)，震動均勻且保證柱床平行在填料上端以篩板固定，再稱取0.5g無水硫酸鈉裝填于柱管內(nèi)，搖勻后同樣以篩板固定。
[0022](2)玉米赤霉醇類藥物固相萃取小柱的應(yīng)用與玉米赤霉醇類藥物的分離、富集和純化:稱取5g試樣處理，轉(zhuǎn)移處理后的樣液至固相萃取柱的頂部，以每秒一滴的流速過柱。合并收集洗脫液，過濾處理分析,濾液供液相色譜-質(zhì)譜法測定玉米赤霉醇類藥物的含量，其相對回收率為86.7%。
[0023]對比例，僅采用鍵合氨基硅膠為填料的單層固相萃取柱進(jìn)行試驗(yàn):
稱取5g試樣處理，轉(zhuǎn)移處理后的樣液至固相萃取柱的頂部，以每秒一滴的流速過柱。合并收集洗脫液，過濾處理分析,濾液供液相色譜-質(zhì)譜法測定玉米赤霉醇類藥物的含量，其相對回收率為63.2%。
[0024]實(shí)施例3
氨基甲酸酯雙層固相萃取小柱的制備方法
(I)氨基甲酸酯雙層固相萃取小柱的制備:
稱取I克中性氧化鋁填料填充于體積為6ml且底端裝有聚丙烯篩板的聚丙烯柱管內(nèi)，震動均勻且保證柱床平行在填料上端以篩板固定，再稱取0.5g氯化鈣裝填于柱管內(nèi)，搖勻后同樣以篩板固定。
[0025](2)氨基甲酸酯固相萃取小柱的應(yīng)用與玉米赤霉醇類藥物的分離、富集和純化:稱取5g試樣處理，轉(zhuǎn)移處理后的樣液至固相萃取柱的頂部，以每秒一滴的流速過柱。合并收集洗脫液，過濾處理分析，濾液供氣象色譜發(fā)測定氨基甲酸酯含量，其相對回收率為89.3%。
[0026]對比例，僅采用中性氧化鋁為填料的單層固相萃取柱進(jìn)行試驗(yàn):
稱取5g試樣處理，轉(zhuǎn)移處理后的樣液至固相萃取柱的頂部，以每秒一滴的流速過柱。合并收集洗脫液，過濾處理分析，濾液供氣相色譜法法測定氨基甲酸酯的含量，其相對回收率為67.6%ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種雙層固相萃取小柱的裝填方法，具體方法為:首先稱取一定量的正相吸附性填料或正相鍵合填料，裝填到具有篩板的固相萃取柱管內(nèi)，震動均勻至柱床平行后在填料上端以篩板固定，此為小柱的下層；接著稱取一定量的吸水性填料繼續(xù)裝填到固相萃取柱管內(nèi)，震動均勻柱床平行后在吸水性物質(zhì)上端以篩板固，此為小柱的上層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層固相萃取小柱的裝填方法，其特征在于: 其裝填步驟如下: (1)稱取一定量的正相吸附性填料或正相鍵合填料； (2)裝填到具有篩板的固相萃取柱管內(nèi)； (3)震動均勻，保證柱床平行； (4)安裝篩板固定； (5)稱取一定量的吸水性填料； (6)裝填到具有正相填料的固相萃取柱管內(nèi)； (7)震動均勻，保證柱床平行； (8)安裝篩板固定。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙層固相萃取小柱的裝填方法，其特征在于，所述的步驟(I)中正相填料為硅膠、氧化鋁、硅藻土、硅膠鍵合氨基或二醇基中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙層固相萃取小柱的裝填方法，其特征在于，所述的步驟(5)中吸水性填料為氧化鈣、氫氧化鈉、無水硫酸鎂、固體氯化鈣和固體氯化鎂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙層固相萃取小柱的裝填方法，其特征在于:所述正相填料粒徑在60-80Mm之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的雙層固相萃取小柱的裝填方法，其特征在于:所述吸水性填料粒徑在200-300目之間。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙層固相萃取小柱的裝填方法及固相萃取小柱。該裝填方法為：首先稱取一定量的正相吸附性填料或正相鍵合填料，裝填到具有篩板的固相萃取柱管內(nèi)，震動均勻至柱床平行后在填料上端以篩板固定，此為小柱的下層；接著稱取一定量的吸水性填料繼續(xù)裝填到固相萃取柱管內(nèi)，震動均勻柱床平行后在吸水性物質(zhì)上端以篩板固，此為小柱的上層。本發(fā)明采用干法裝柱填裝雙層固相萃取小柱，此方法便利有機(jī)樣品中水分雜質(zhì)去除同時實(shí)現(xiàn)樣品過柱分離；豐富了固相萃取小柱的應(yīng)用范圍，吸附雜質(zhì)種類增多；方法簡便，易于裝填且利用此方法制備的雙層固相萃取小柱經(jīng)試驗(yàn)證明萃取效率更高，過濾產(chǎn)物中雜質(zhì)更少。
【IPC分類】G01N30-56
【公開號】CN104678033
【申請?zhí)枴緾N201310618775
【發(fā)明人】周利娟, 郁萬中, 韓海峰
【申請人】江蘇漢邦科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年11月29日