一種gc-ei-ms測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種GC-EI-MS測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法，更具體地說是采 用氣相色譜-電子轟擊離子源-質(zhì)譜（GC-EI-MS)定性定量測定蔬菜和水果中殘留的氟醚 菌酰胺含量的方法，屬于農(nóng)藥殘留量的測定技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟醚菌酰胺（LH-2010A)是山東省聯(lián)合農(nóng)藥工業(yè)有限公司于2010年創(chuàng)新合成 的一種新型含氟苯甲酰胺類殺菌劑，化學(xué)名稱為：N-(3-氯-5-(三氟甲基）吡啶-2-甲 基）-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種GC-EI-MS測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法，其特征在于，所述方法包括以下 步驟： (1) 提取 稱取蔬菜和水果樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取 lmin，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂振蕩后離心； (2) 凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質(zhì)分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一 定量凈化液氮?dú)獯蹈珊?，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣 相色譜-電子轟擊離子源-質(zhì)譜（GC-EI-MS)檢測； (3) 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 將不含氟醚菌酰胺的同種類基質(zhì)空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈化 殘?jiān)?，加入適量溶劑和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氟醚菌酰胺系列混 合標(biāo)準(zhǔn)工作液； (4) 測定和結(jié)果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行GC-EI-MS測定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜峰 面積對其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中凈 化后的樣品液注入GC-EI-MS進(jìn)行測定，測得樣品液中氟醚菌酰胺的色譜峰面積，代入基質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品液中氟醚菌酰胺含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計算得到樣 品中氟醚菌酰胺殘留量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（1)中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加 入乙酸鈉鹽析。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（2)中基質(zhì)分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C 18和PSA組成，每體積提取液中無水硫 酸鎂、C18和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法，其特 征在于，步驟（4)中GC-EI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，柱長30m，內(nèi)徑 0. 25mm，膜厚0.25 ym;進(jìn)樣口溫度250.0°C ;載氣：He，不分流模式進(jìn)樣，進(jìn)樣量：lyL;恒 流模式，流速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C， 然后以每分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸 線溫度：280°C ;電離模式：電子轟擊電離，即EI模式，能量70eV ;離子源溫度230°C ;掃描方 式：選擇離子監(jiān)測（SM)模式，監(jiān)測的離子為：381、382、397、211。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種GC-EI-MS測定果蔬中氟醚菌酰胺殘留的方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取樣品中殘留的氟醚菌酰胺，提取液經(jīng)乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質(zhì)分散凈化后，氣相色譜-電子轟擊離子源-質(zhì)譜（GC-EI-MS）檢測，采用不含待測農(nóng)藥的空白基質(zhì)溶液建立校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。本方法平均回收率為93.5%～99.0%，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.7%～5.5%，檢出限低于2.53 μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重復(fù)性好、定性定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。能滿足0.01 mg/kg殘留限量的“一律標(biāo)準(zhǔn)”技術(shù)要求，為保障我國人民食品安全、對外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104678025
【申請?zhí)枴緾N201510109793
【發(fā)明人】范昆, 郭慶龍
【申請人】郭慶龍
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月12日