本發(fā)明涉及固體樣品孔隙分析領域，具體為一種孔隙分析方法和孔隙分析裝置。

背景技術：

1、鋰離子動力電池現(xiàn)在普遍作為新能源汽車的主要動力來源，鋰離子動力電池的各種技術近些年飛速發(fā)展，也對鋰離子電池的快充能力提出了更高的要求。固體電極的孔隙率，特別是固體負電極的孔隙率作為衡量鋰離子動力電池快充能力的重要指標受到了越來越多的關注，但是如何測量固體電極的孔隙率也成為了一個難點?，F(xiàn)有技術中，主要是使用壓汞法（mercury?intrusion?porosimetry,?mip）來測量固體負電極的孔隙率。

2、然而現(xiàn)有技術中提供的壓汞法，存在所使用的設備的成本較高、以及因為汞存在毒性而在部分地區(qū)受到限制的問題。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在提供一種孔隙分析方法、孔隙分析裝置，以便至少解決或緩解現(xiàn)有技術中所存在的部分問題。

2、本發(fā)明的第一方面提供了一種孔隙分析方法，包括固液潤濕角調整步驟、壓力施加步驟和孔隙率確定步驟。在固液潤濕角調整步驟中，將固體樣品浸沒于液體介質，并通過對固體樣品和/或液體介質施加外部刺激來增大液體介質與固體樣品之間的潤濕角，在施加外部刺激的狀態(tài)下獲取用于指示液體介質所占用空間的參數(shù)的值為第一值l1。在壓力施加步驟中，在施加外部刺激的狀態(tài)下對液體介質施加壓力，并在對液體介質施加壓力的狀態(tài)下獲取用于指示液體介質所占用空間的參數(shù)的值為第二值l2。在孔隙率確定步驟中，基于固體樣品的體積v，以及第一值l1和第二值l2的比較結果，確定固體樣品的孔隙率。

3、其中，用于指示液體介質所占用空間的參數(shù)，是指描述固體樣品周圍液體介質占用空間量的參數(shù)。例如，該參數(shù)可以是液體介質的體積或液位，如此，通過獲取液體介質因加壓后進入固體樣品的孔隙而發(fā)生的體積或液體的變化，就可以間接獲取固體樣品的孔隙體積。

4、根據(jù)本發(fā)明提供的孔隙分析方法，通過對固體樣品和/或液體介質施加能夠增大液體介質與固體樣品之間的潤濕角的外部刺激，使液體介質不容易吸附、潤濕固體樣品的表面，或是自然地進入固體樣品的孔隙內，從而有利于避免因液體介質吸附、潤濕固體樣品的表面或自然地進入固體樣品的孔隙內而引起的參數(shù)值誤差。如此，參數(shù)的值從第一值l1至第二值l2的變化，基本均是由于液體介質因受壓進入固體樣品的孔隙內而導致的。也就是說，通過比較第一值l1和第二值l2，就能夠較為準確地獲取孔隙體積，進而有利于提高孔隙率的檢測精度。并且，通過固液潤濕角調整步驟，使液體介質的選擇可以不限于汞，即能夠拓寬可選用的液體介質的范圍。如此，在液體介質選用非汞液體的情況下，可以降低孔隙分析所使用的設備成本，并且能夠在更多的地區(qū)實施上述孔隙分析方法。

5、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，“對固體樣品和/或液體介質施加外部刺激”為，在固體樣品和液體介質之間施加電位差。

6、根據(jù)以上優(yōu)選技術方案，可以通過較為簡單的設備，實現(xiàn)可靠地調節(jié)固體樣品和液體介質之間的潤濕角。施加電位差的方式對環(huán)境要求也較低，有利于降低孔隙分析所需要的成本。另外，在固體樣品是固體電極的情況下，施加電位差的也是更容易操作的一種施加外部刺激的方式。

7、較優(yōu)地，在固體樣品和液體介質之間施加電位差的值大于等于0.2伏且小于等于15伏。

8、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，液體介質為非極性的液體，固體樣品具有非極性的固體表面。

9、根據(jù)以上優(yōu)選技術方案，非極性的固體表面與非極性的液體之間以靜電排斥力占主導，在固體樣品和液體介質之間施加電位差后，潤濕角增大。較優(yōu)地，在未施加外部刺激的狀態(tài)下，液體介質與固體樣品之間的潤濕角大于等于60°且小于等于90°。即、液體介質表現(xiàn)出疏水性。

10、較優(yōu)地，在未施加外部刺激的狀態(tài)下，液體介質與固體樣品之間的潤濕角大于等于70°且小于等于90°。

11、可選地，固體樣品為固體負電極，固體負電極包括集流體和涂覆于集流體的石墨材料層。

12、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，液體介質包含導電性微粒。

13、根據(jù)以上可選技術方案，通過添加導電性微粒，可以提升液體介質的導電性能，有利于在固體樣品和液體介質之間施加電位差。

14、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，液體介質為包含導電性微粒的油性液體。

15、可選地，導電性微粒為金屬粉微?；蛱挤畚⒘！?/p>

16、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，液體介質為醚類疏水液體。

17、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，還包括固體樣品體積確定步驟，固體樣品放入液體介質前，獲取參數(shù)的值為初始值l0，?基于第一值l1和初始值l0的比較結果，確定固體樣品的體積v。

18、根據(jù)以上優(yōu)選技術方案，固體樣品放入液體介質前，獲取的用于指示液體介質所占用空間的參數(shù)的值為初始值l0。在固體樣品浸沒于液體介質、并施加外部刺激的狀態(tài)下，參數(shù)的值變?yōu)榈谝恢祃1。由于第一值l1是在施加外部刺激的狀態(tài)下獲取的參數(shù)值，有利于避免因液體介質吸附、潤濕固體樣品的表面或自然地進入固體樣品的孔隙內而導致第一值l1偏小的問題。即、通過施加外部刺激，校正了第一值l1，從而通過比較第一值l1和初始值l0，就能夠更準確地獲取固體樣品對液體介質的位移體積，進而方便且準確地獲取固體樣品的體積v。

19、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，在壓力施加步驟中，對液體介質施加逐漸增大的壓力，并獲取參數(shù)的多個數(shù)值，第二值l2為多個數(shù)值中的極值。

20、根據(jù)以上優(yōu)選技術方案，通過對液體介質施加逐漸增大的壓力，有利于使液體介質進入固體樣品的孔隙，從而有利于提高孔隙率的檢測準確度。

21、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析方法中，用于指示液體介質所占用空間的參數(shù)是液體介質的液位。在壓力施加步驟中，對液體介質施加逐漸增大的壓力，并獲取液位的多個數(shù)值，第二值l2為多個數(shù)值中的最小值。

22、本發(fā)明的第二方面提供了一種孔隙分析裝置，應用于確定固體樣品的孔隙率，包括盛放液體介質的樣品容器、壓力施加裝置和電位差施加裝置。壓力施加裝置連接至樣品容器，用于向液體介質施加壓力，以使液體介質進入固體樣品的孔隙。電位差施加裝置具有兩個連接端，兩個連接端分別與固體樣品、液體介質電連接，從而在固體樣品和液體介質之間施加電位差。

23、根據(jù)本發(fā)明提供的孔隙分析裝置，拓寬了在確定固體樣品的孔隙率時可選用的液體介質的范圍。

24、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析裝置中，樣品容器具有開口。壓力施加裝置為活塞，活塞安裝于開口，且活塞被配置為在其推進過程中向液體介質施加壓力。

25、根據(jù)以上優(yōu)選技術方案，由于壓力施加裝置為活塞，其結構簡單，且便于向液體介質施加逐漸增大的壓力。如此，有利于使液體介質進入固體樣品的孔隙，可以提高孔隙率的檢測準確度。

26、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析裝置中，還包括液位指示部和壓力指示部。液位指示部用于指示液體介質所占用空間的變化。壓力指示部用于指示壓力施加裝置向液體介質施加的壓力的變化。

27、根據(jù)以上優(yōu)選技術方案，能夠方便且準確地獲取液體介質的液位，以及向液體介質所施加的壓力大小，提高了確定固體樣品的孔隙率過程的可靠性。

28、在本發(fā)明的可選技術方案的孔隙分析裝置中，樣品容器為柱形容器。

29、根據(jù)以上優(yōu)選技術方案，由于樣品容器為柱形容器，其垂直于重力方向的多個橫向截面積均相同，從而便于根據(jù)液體介質液位的變化，計算液體介質所占用空間的變化。