本發(fā)明涉及s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、叔丁胺又名“2-甲基-2-氨基丙烷”，有機(jī)合成原料，用以合成醫(yī)藥、橡膠硫化促進(jìn)劑、殺蟲劑、殺菌劑和染料著色劑，也可用作溶劑，在s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯的重結(jié)晶過程中是一種很好的有機(jī)溶劑，但是叔丁胺對(duì)人體有刺激性和腐蝕性；又是高毒物品，而s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯作為醫(yī)藥中間體，為了保證原料藥的質(zhì)量，需要控制叔丁胺殘留量，目前沒有s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法，主要提供了一種準(zhǔn)確、簡便的氣相色譜法檢測(cè)叔丁胺殘留，確保s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯作為醫(yī)藥中間體的質(zhì)量。

2、本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法，它包括以下步驟：

3、步驟一：準(zhǔn)備測(cè)量的試劑，測(cè)量的試劑包括甲醇-色譜純。

4、步驟二：稱取產(chǎn)品試樣置于容量瓶中，加入純甲醇，25℃條件下采用超聲波溶解，最后試樣用聚丙烯有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜分析。

5、?步驟三，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定：色譜條件為樣品室溫度為常溫，自動(dòng)進(jìn)樣器，色譜柱為島津公司sh-rxi-624sil，采用氫火焰檢測(cè)器，氣化溫度：280?℃，檢測(cè)器溫度：300℃，柱溫：起始溫度80℃，保持5分鐘，再以20℃/分鐘速率升至280℃，保持5分鐘，載氣流速：2ml/min，分流比：1:40，采用程序升溫程序。

6、所述的氣相色譜測(cè)定時(shí)采用的色譜儀為島津gc-2030?色譜儀，該色譜儀采用氫火焰檢測(cè)器。

7、本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明測(cè)定s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法，該方法可靠、準(zhǔn)確、靈敏度高，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性穩(wěn)定；本發(fā)明主要利用叔丁胺的沸點(diǎn)46℃與甲醇的沸點(diǎn)65.4℃之差，在色譜柱上能完成基線級(jí)分離，而叔丁胺在s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中又是以殘留溶劑形式存在，所以，利用氣相色譜儀進(jìn)樣口高溫使樣品從液態(tài)瞬間轉(zhuǎn)變成氣態(tài)，再通過毛細(xì)管色譜柱的吸附、分離，利用氫火焰檢測(cè)器把化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，從而在色譜工作站上分離、定量檢測(cè)出叔丁胺的殘留量提供了依據(jù)。

技術(shù)特征：

1.?s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法；其特征是：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法，其特征是：所述的氣相色譜測(cè)定時(shí)采用的色譜儀為島津gc-2030氣相色譜儀，該色譜儀采用氫火焰檢測(cè)器。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法，其特征是：所述色譜柱尺寸為30.0m?×0.32mm,?1.8μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法，其特征是：所述的程序升溫程序?yàn)椋浩鹗紲囟?0℃，保持5分鐘，再以20℃/分鐘速率升至280℃，保持5分鐘，載氣流速：2ml/min，分流比：1:40。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了S?乙酰氨甲基?L?半胱?L?亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法，主要解決現(xiàn)有S?乙酰氨甲基?L?半胱?L?亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)方法檢測(cè)方法，本發(fā)明測(cè)定方法包括以下步驟：一，樣品制備，二，進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，主要利用聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱，結(jié)合氣相色譜儀氫火焰檢測(cè)器，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法來計(jì)算S?乙酰氨甲基?L?半胱?L?亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了待測(cè)樣品不受干擾的同步檢測(cè)，測(cè)量精度高，方法簡單、快捷，重復(fù)性好，為S?乙酰氨甲基?L?半胱?L?亮氨酸叔丁酯中叔丁胺殘留檢測(cè)提供了可靠便捷的檢測(cè)手段。

技術(shù)研發(fā)人員：徐紅巖,馬敬祥,夏偉冬,于程偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海吉奉生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6